专利名称：从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，具体涉及香芹酮生产过程的废物中提取香芹酮的方法。
背景技术：
香芹酮其化学名称为2，3-二甲基-5-异丙烯基-环己酮-1;中文名又为留兰香油其 外观呈无色至淡稻草黄色油液状，有留兰香香气。沸点231°C，闪点93.5°C。溶于丙二醇、植物油和矿物油，混溶于乙醇，不溶于甘油和水。天然品为留兰香油(含量可高达70%) 的主要成分。主要可用于配制留兰香型香精。用于食品如口香糖等的香味添加剂，是橡皮糖调和香料的主要原料，也用于医药以及牙膏等的调和香料。在香芹酮生产过程中，香芹酮粗品经蒸馏后会产生大量的蒸馏脚油，其中香芹酮的含量达30%左右，但因杂质多，其中还含有20%左右的香芹肟，沸点较高很难将其提纯利用，所以一般都作为废弃物处理，这样既造成了浪费，也带来了较为严重的环保问题。一个年产1500吨的香芹酮装置，每年将产生 150吨蒸馏脚油，其中香芹酮有效量约45吨，香芹肟约为30吨，若能将其有效回收利用，将大幅度降低生产成本，创造更大的经济和社会效益。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，该方法能有效的将其中的香芹肟进一步转化为香芹酮，经蒸馏可获得纯度较高的香芹酮，大幅度降低生产成本，创造更大的经济和社会效益。
本发明通过以下技术方案实现一种从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，包括下列步骤(1)在搅拌状态下，将含香芹肟40-60%的香芹酮粗品精馏釜液置于容器内，向容器内加入有机溶剂丙酮或丁酮、水，并用酸调节PH为O. 5-1，在65-70摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(1)的物料降温至45-50摄氏度后，用碱中和至中性，再加热脱去其中的丙酮或丁酮，然后再减压分馏，收集79-83°C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)将步骤(4)馏分进一步减压精馏，收集79-83°C/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
步骤(I)中所述的酸为盐酸、或硫酸、或磷酸。
步骤(I)中香芹酮粗品精馏釜液与有机溶剂质量比1:1. 0-1. 5，与水质量比1:O.5。
步骤(2)中所述碱为质量浓度为10-30%的氢氧化钠溶液。
本发明是从香芹酮生产过程中原本废弃的釜液中提出的产物，降低了香芹酮生产成本。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做详细的说明。
实施例1(I)取出香芹酮粗品精馏釜液300克(含香芹肟42 %)，置于1000ML的三口烧瓶中，接上冷凝装置、温度计、搅拌装置，向其中加入300克丙酮、150克水，用盐酸调节PH为O. 5，在65摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(I)的物料降温至45-50摄氏度后，用质量浓度为30%氢氧化钠溶液中和至中性，再加热至80-120摄氏度脱去其中的丙酮，然后再减压分馏出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)提纯将步骤(2)所得香芹酮馏份经两次减压蒸馏，收集79-83°C/2mmHg的馏份， 得香芹酮含量为99%的成品65克，收率为21. 7%。
实施例2(1)取出香芹酮粗品精馏釜液300克(含香芹肟50%)，置于1000ML的三口烧瓶中，接上冷凝装置、温度计、搅拌装置，向其中加入350克丙酮、150克水，用盐酸调节PH为O. 8，在 68摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(I)的物料降温至45-50摄氏度后，用质量浓度为30%氢氧化钠溶液中和至中性，再加热至80-120摄氏度脱去其中的丙酮，然后再减压分馏出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)提纯将步骤(2)所得香芹酮馏份经两次减压蒸馏，收集79-83°C/2mmHg的馏份， 得香芹酮含量为99%的成品70. 2克，收率为23. 4%。
实施例3 (1)取出香芹酮粗品精馏釜液300克(含香芹肟50%)，置于1000ML的三口烧瓶中，接上冷凝装置、温度计、搅拌装置，向其中加入400克丙酮、150克水，用盐酸调节PH为I，在70 摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(I)的物料降温至45-50摄氏度后，用质量浓度为30%氢氧化钠溶液中和至中性，再加热至80-120摄氏度脱去其中的丙酮，然后再减压分馏出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)提纯将步骤(2)所得香芹酮馏份经两次减压蒸馏，收集79-83°C/2mmHg的馏份， 得香芹酮含量为99%的成品76. 3克，收率为25. 4%。
权利要求
1.从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，其特征在于包括下列步骤(1)在搅拌状态下，将含香芹肟40-60%的香芹酮粗品精馏釜液置于容器内，向容器内加入有机溶剂丙酮、或丁酮、水，并用酸调节PH为O. 5-1，在65-70摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(I)的物料降温至45-50摄氏度后，用碱中和至中性，再加热脱去其中的丙酮、或丁酮，然后再减压分馏，收集79-83°C /2mmHg的馏份得香芹酮；(3)将步骤(2)馏分进一步减压精馏，收集79-83°C/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
2.如权利要求1所述的一种从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步骤(I)中所述的酸为盐酸、或硫酸、或磷酸。
3.如权利要求1所述的一种从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步骤(2)中所述碱为质量浓度为10-30%的氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的一种从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步骤(I)中香芹酮粗品精馏釜液与有机溶剂质量比1:1. 0-·1. 5，与水质量比1:0. 5。
全文摘要
本发明公开了一种从香芹酮蒸馏余料中提取香芹酮的方法，包括下列步骤(1)在搅拌状态下，将含香芹肟40-60﹪的香芹酮粗品精馏釜液置于容器内，向容器内加入有机溶剂丙酮或丁酮、水，并用酸调节PH为0.5-1，在65-70摄氏度保温约10小时；(2)将步骤(1)的物料降温至45-50摄氏度后，用碱中和至中性，再加热脱去其中的丙酮或丁酮，然后再减压分馏，收集79-83℃/2mmHg的馏份得香芹酮；(3)将步骤(4)馏分进一步减压精馏，收集79-83℃/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
文档编号C07C45/78GK103058844SQ20121057132
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者王勇, 朱清淮 申请人:淮安万邦香料工业有限公司