N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括溴化反应步骤和后处理步骤。本发明与现有技术对比，最显著的优点为：（1）本发明采用的氢溴酸和溴盐代替了传统的氢溴酸，反应变的温和；（2）增加了后处理一项，使得产品的纯度大大提高，而收率并不减少；（3）控制反应条件越发的容易，避免了副产物二溴物的产生；（4）收率提高了近10个百分点，大大提高了产品的收率。
【专利说明】N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分散染料中间体的合成方法，具体的就是N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，属于有机化学领域。
【背景技术】
[0002]N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺(5-Br-4_AMP)是生产分散染料，尤其是
偶氮类分散红的一种重要的中间体，其化学式为:
[0003]
【权利要求】
1.一种N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤1.溴化反应:将4-AMP和溶剂二氯乙烷投入反应器中，再将总含量为30wt%的溴化剂投入其中，然后投入四丁基溴化铵，再加入浓硫酸和水，水浴加热、升温至35~38°C，滴加H2O2后保温2飞h，待原料含量=2wt%停止反应，降温滴加水，然后升温对溶剂二氯乙烷进行回收，得浅黄色产品； 步骤2.后处理:所得产品再用甲醇打浆，加热回流，静置、过滤、洗涤，得精品。
2.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于溴化反应中所述的4-AMP与二氯乙烷的质量比为1:(5~7)，所述的溴化剂为氢溴酸和溴化钠，其中氢溴酸与溴化钠的摩尔比为(2~12):3 ;所述溴化剂与4-AMP的摩尔比为(1.2^1.5):1，所述四丁基溴化铵与4-AMP的质量比为0.05:1 ;所述浓硫酸与二氯乙烷的质量比为1: (37.5~40)，所述水与二氯乙烷的质量比为1:(75~80)，所述H2O2与溴化剂的摩尔比为(1~1.5):2。
3.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于溴化反应中所述 的降温滴加水的温度为30°C以下；所述的升温回收二氯乙烷的温度为65~90°C。
4.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于后处理中所述的湿品与甲醇的比为1:(3~5) g/ml。
【文档编号】C07D209/48GK103965094SQ201310039646
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年1月31日 优先权日:2013年1月31日
【发明者】汪港, 徐松, 刘学峰, 孙中华, 郭维成 申请人:江苏道博化工有限公司