一种青蒿素的提取分离方法

一种青蒿素的提取分离方法
【专利摘要】本发明公开了一种青蒿素的提取分离方法，该方法包括（1）将原料药材青蒿干燥后粉碎；（2）以石油醚或溶剂汽油或二者的混合物为溶剂对物料进行回流提取两次，提取时溶剂与物料的体积质量比为2：1-15：1，提取时间1-10小时，提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，合并两次提取液并浓缩，备用；（3）将浓缩后的青蒿素提取液进行硅胶柱层析，然后用正己烷和乙醚的混合物进行洗脱，洗脱液经浓缩、脱色、干燥和结晶后即得。本发明通过将真空脉动式提取和超声波辅助洗脱有机结合，实现了从青蒿中提取分离青蒿素的低成本和高效生产，应用前景广阔。
【专利说明】一种青蒿素的提取分离方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种青蒿素的提取分离方法，具体指从中药材青蒿中提取分离青蒿素的方法。
【背景技术】
[0002]青蒿素是从中药青蒿中提取的有过氧基团的倍半萜内酯抗疟新药，也是中国发现的第一个被国际公认的天然药物，在其基础上合成了多种衍生物，如双氢青蒿素、蒿甲醚、青蒿琥酯等。青蒿素类药物毒性低、抗虐性强，被WTO批准为世界范围内治疗脑型疟疾和恶性疟疾的首选药物。
[0003]从青蒿中提取分离青蒿素工艺已经有较多的报道，由于青蒿易溶于石油醚等非极性有机溶剂中，因而现有的青蒿素生产工艺一般都是采用石油醚等非极性有机溶剂进行提取，但非极性溶剂对纤维素和果胶等亲水性物质的穿透性较差，青蒿素又被以纤维素和果胶为主要成分的植物细胞组织所包裹，因而在用石油醚等非极性溶剂提取过程中存在很大的传质阻力，溶剂很难穿过植物细胞组织去溶解青蒿素，溶解了青蒿素的溶液也很难释放出来，提取时间长且效率低。
[0004]为克服传质阻力的影响，开发了逆流提取、超声提取等提取新工艺，但这些工艺所需的设备要求很高且造价不菲；另一方面，青蒿素分离过程中采用硅胶柱层析洗脱时也存在拖尾和洗脱不彻底的问题，因而，现有技术不能满足青蒿素提取分离的要求。

【发明内容】

[0005]为解决上述从青蒿中提取青蒿素的现有技术存在的问题，本发明人经过大量的科学实践，终于发明出一种提取过程中提取率高、提取时间短且对设备要求不高，分离过程中洗脱彻底的从青蒿中提取分离青蒿素的方法。
`[0006]本发明包括以下几个步骤:
(I)原料药材的处理:将原料药材青蒿干燥后粉碎。
[0007](2)青蒿素的提取:以石油醚或溶剂汽油或二者的混合物为溶剂对物料进行回流提取两次，提取时溶剂与物料的体积质量比为2:1-15:1，提取时间1-10小时，合并两次提取液并浓缩，备用。体积质量比中体积的单位为毫升，质量的单位为克。
[0008]上述提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，利用真空脉动强化传质。真空脉动强化传质的机制是:由于石油醚和溶剂汽油均为挥发性较强的非极性有机溶剂，抽真空时青蒿细胞组织内的石油醚和溶剂汽油会因为减压而气化，造成青蒿组织细胞内压力大于青蒿组织细胞外，溶解了有效成分的石油醚和溶剂汽油在压差作用下能强制穿过青蒿细胞组织；当破真空时，青蒿组织细胞外压大于青蒿组织细胞内压，青蒿组织细胞外的石油醚和溶剂汽油因为压差作用而迅速进入青蒿组织细胞内部去溶解青蒿素，这种青蒿组织细胞内外压力的交替变化强化了溶剂和溶解在溶剂中的青蒿素传质，使提取效率提高、青蒿素残留率降低。[0009](3)青蒿素的分离:将浓缩后的青蒿素提取液进行硅胶柱层析，然后用正己烷和乙醚的混合物进行洗脱，洗脱液经浓缩、脱色、干燥和结晶后即得纯度提高的青蒿素产品，产品中青蒿素的质量分数可达98%-99.9%。
[0010]洗脱过程中采用超声波辅助洗脱，利用超声波的空化效应使青蒿素的洗脱更彻底，效率更高。
[0011]与现有技术相比，本发明的有益效果是:对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，采用真空脉动强化传质，有效缩短了提取时间，提高了青蒿素的提取率；采用真空脉动式提取在缩短提取时间和保证提取率的同时也降低了对设备的要求，普通的回流提取罐经简单改造即可实现，降低了成本；青蒿素纯化过程中，在进行硅胶柱层析洗脱时采用超声波辅助，使洗脱更彻底，产品的收率提高。
[0012]综上所述，本发明通过将真空脉动式提取和超声波辅助洗脱有机结合，实现了从青蒿中提取分离青蒿素的低成本和高效生产，经试验证明，运用此项工艺对青蒿素进行提取分离，提取时间可缩短20-40%，产品收率可提高5%-10%，市场竞争力强，应用前景广阔。
【具体实施方式】
[0013]以下对青蒿素的提取分离方法进行详细说明。
[0014]实施例1:
(I)原料药材的处理:将原料药材青蒿干燥后粉碎。
[0015](2)青蒿素的提取:以溶剂汽油为溶剂对物料进行回流提取两次，提取时溶剂与物料的体积质量比为3:1，提取时间4.5小时，合并两次提取液并浓缩，备用，提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空。
[0016](3)青蒿素的分离:将浓缩后的青蒿素提取液进行硅胶柱层析，然后用正己烷和乙醚的混合物进行洗脱，洗脱过程中采用超声波辅助，洗脱液经浓缩、脱色、干燥和结晶后即得纯度提高的青蒿素产品，产品中青蒿素的质量分数为98.3%。
[0017]实施例2:
(I)原料药材的处理:将原料药材青蒿干燥后粉碎。
[0018](2)青蒿素的提取:以石油醚为溶剂对物料进行回流提取两次，提取时溶剂与物料的体积质量比为13:1，提取时间1.5小时，合并两次提取液并浓缩，备用，提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空。
[0019](3)青蒿素的分离:将浓缩后的青蒿素提取液进行硅胶柱层析，然后用正己烷和乙醚的混合物进行洗脱，洗脱过程中采用超声波辅助，洗脱液经浓缩、脱色、干燥和结晶后即得纯度提高的青蒿素产品，产品中青蒿素的质量分数为98.9%。
[0020]实施例3:
(I)原料药材的处理:将原料药材青蒿干燥后粉碎。
[0021](2)青蒿素的提取:以石油醚和溶剂汽油的混合物为溶剂对物料进行回流提取两次，提取时溶剂与物料的体积质量比为7:1，提取时间8.5小时，合并两次提取液并浓缩，备用，提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空。
·[0022](3)青蒿素的分离:将浓缩后的青蒿素提取液进行硅胶柱层析，然后用正己烷和乙醚的混合物进行洗脱，洗脱过程中采用超声波辅助，洗脱液经浓缩、脱色、干燥和结晶后即得纯度提高的青蒿素产品，产品中青蒿素的质 量分数为99.6%。
【权利要求】
1.一种青蒿素的提取分离方法，其特征在于包含以下几个步骤: (1)原料药材的处理:将原料药材青蒿干燥后粉碎； (2)青蒿素的提取:以石油醚或溶剂汽油或二者的混合物为溶剂对物料进行回流提取两次，提取时溶剂与物料的体积质量比为2:1-15:1，提取时间1-10小时，提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，合并两次提取液并浓缩，备用，其中体积质量比中体积的单位为毫升，质量的单位为克； (3)青蒿素的分离:将浓缩后的青蒿素提取液进行硅胶柱层析，然后用正己烷和乙醚的混合物进行洗脱，洗脱液经浓缩、脱色、干燥和结晶后即得纯度提高的青蒿素产品。
2.根据权利要求1所述青蒿素的提取分离方法，其特征在于:洗脱过程中采用超声波辅助洗脱。
3.根据权利要求1所述青蒿素的提取分离方法得到的青蒿素产品，其特征在于:产品中青蒿素的质量分数为98%-99.`9%。
【文档编号】C07D493/20GK103664988SQ201310725653
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】李志平 申请人:吉首大学