一种用于精制己内酰胺的加氢反应装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于精制己内酰胺的加氢反应装置，包括反应系统、催化剂沉降回收系统。反应系统包括反应釜和内置于反应釜的反应釜搅拌器，反应釜内底部设有液相分布器和气相分布器；催化剂沉降回收系统包括沉降釜和内置于沉降釜的沉降釜搅拌器、挡板，顶部有气相出口，侧部有液相产物出口、底部有沉降釜催化剂出口，沉降釜催化剂出口通过管路与反应釜进料口连接，达到催化剂重复利用。本实用新型设计合理，简单，加氢反应效果好，并且很好的对催化剂进行再利用，降低了能耗，增加了企业效益，实用性强。
【专利说明】—种用于精制己内酰胺的加氢反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于精制己内酰胺的反应装置，尤其涉及一种包括反应系统和催化剂沉降回收系统的精制己内酰胺的加氢反应装置，属于化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]己内酰胺是一种重要的化工产品，与国民经济的发展和人民的生活息息相关。己内酰胺主要作为尼龙-6的单体，通过聚合己内酰胺生成聚酰胺切片，并进一步将聚酰胺切片加工成尼龙-6纤维、尼龙-6工程塑料、尼龙-6薄膜。尼龙-6纤维可加工成民用丝和工业丝，工业丝主要用于制作轮胎帘子布、电缆、安全带、降落伞、帆布、绝缘材料和运输带等，民用丝可用于制作纺织品如地毯、服装、毛毯、无纺布、箱包以及绳等。尼龙-6工程塑料广泛用于汽车、船舶、工业机械、电子电器元件等领域。尼龙-6薄膜则主要用于加工食品的保鲜膜等。总之，己内酰胺用途十分广泛。
[0003]在己内酰胺生产中，分为粗制和精制两个步骤。粗制己内酰胺中含有一些物理性质与己内酰胺相近的不饱和物质(例如，2-羟基环己酮、环己烯酮等)。这些不饱和化合物的存在严重影响了己内酰胺产品的质量，并且难以用常规的分离方法将其除去。己内酰胺精制过程是通过在催化剂存在条件下进行加氢处理，将这些不饱和杂质转化成沸点高于或低于己内酰胺的物质，以便于后续工序中分离。
[0004]目前对己内酰胺酰胺的加氢精制工作多集中在催化剂及新型反应器上，例如，中国石油化工集团公司提出的非晶态镍催化剂和磁稳定床下在磁性贵金属催化剂存在下，对己内酰胺在无水条件下的加氢反应。中国天辰工程有限公司提出了在加氢反应釜的搅拌器下方横向设置一个氢气分布器，便于控制加氢反应，减少氢气的消耗。这些现有技术都不能实现优化加氢反应设备达到沉降回收利用催化剂的目的。
实用新型内容
[0005]针对现有技术所存在的不足，本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种结构设计更合理、工艺简单、反应效果更好、能耗降低的精制己内酰胺的加氢反应装置。
[0006]为实现上述的目的，本实用新型采用下述的技术方案:
[0007]—种精制己内酰胺的加氢反应装置，包括反应系统和催化剂沉降回收系统；
[0008]所述反应系统通过管路与所述催化剂沉降回收系统连接；
[0009]所述反应系统包括反应釜和内置于所述反应釜的反应釜搅拌器，所述反应釜还设有反应釜进料口和反应釜产物出口；
[0010]所述催化剂沉降回收系统包括沉降釜和内置于所述沉降釜的沉降釜搅拌器，所述沉降釜还设有沉降釜进料口、沉降釜产物出口和沉降釜催化剂出口 ；
[0011]所述反应釜产物出口通过管路与所述沉降釜进料口连接，所述沉降釜催化剂出口通过管路与所述反应釜进料口连接。
[0012]其中较优地，所述反应釜进料口包括:氢气进料口和己内酰胺水溶液进料口 ；所述氢气进料口设置在所述反应釜底部。
[0013]其中较优地，所述氢气进料口处在所述反应釜内还设置有气相分布器，所述气相分布器位于所述反应釜底部。
[0014]其中较优地，所述气相分布器位于所述反应釜底部，距所述反应釜底部的距离为所述反应爸高的1/5?1/4处。
[0015]其中较优地，所述己内酰胺水溶液进料口处在所述反应釜内还设置有液相分布器，所述液相分布器位于所述反应釜底部。
[0016]其中较优地，所述液相分布器位于所述反应釜底部，距所述反应釜底部的距离为所述反应爸高的1/5?1/4处。
[0017]其中较优地，所述液相分布器位于所述气相分布器上部，两者之间留有供反应物通过的空间。
[0018]其中较优地，所述气相分布器与所述液相分布器之间的距离为10?50cm，优选
10?30cm。
[0019]其中较优地，所述沉降釜内表面设有挡板。
[0020]其中较优地，所述沉降釜还设有气相出口，所述气相出口安装有自动压力仪表。
[0021]其中较优地，所述沉降釜催化剂出口与所述反应釜进料口之间的管路上设有浆液栗。
[0022]其中较优地，所述反应釜搅拌器的搅拌叶片为单级或多级叶片；所述沉降釜搅拌器的搅拌叶片为单级或多级叶片。
[0023]其中较优地，所述反应釜为I个或多个，所述多个反应釜采用串联或并联方式连接。
[0024]其中较优地，所述沉降釜为I个或多个，所述多个沉降釜采用串联或并联方式连接。
[0025]本实用新型所提供的用于精制己内酰胺的加氢反应装置，通过反应釜底部设置的气相分布器和液相分布器，有效的提高加氢效率；反应釜搅拌器设有的多级搅拌叶片，使得催化剂、己内酰胺水溶液和氢气在搅拌下混合均匀，实现固、液、气的均匀混合；催化剂在沉降釜中挡板的作用下，易于沉降，沉降的催化剂经浆液泵送至反应釜，重新利用，节约成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1是精制己内酰胺的加氢反应装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步的详细说明。
[0028]如图1所示，本实用新型提供一种精制己内酰胺的加氢反应装置，包括反应系统和催化剂沉降回收系统；反应系统包括反应釜4和内置于反应釜4的反应釜搅拌器1，反应釜4还设有反应釜进料口、反应釜产物出口 8 ;催化剂沉降回收系统包括沉降釜15和内置于沉降釜15的沉降釜搅拌器13，沉降釜15设有沉降釜进料口、沉降釜产物出口 11、沉降釜催化剂出口和气相出口 10，气相出口 10控制整个反应体系压力维持在0.7MPa。反应釜产物出口 8通过管路与沉降釜进料口连接，沉降釜催化剂出口通过管路与反应釜进料口连接。下面对本精制己内酰胺的加氢反应装置展开详细说明。
[0029]如图1所示，反应釜4的反应釜进料口分为氢气进料口 7和己内酰胺水溶液进料口 2。氢气进料口 7设置于反应釜4的底部。为了有效的提高加氢效率，增大反应物接触面积，使反应物料在反应釜4内充分反应，在氢气进料口 7处反应釜4内还设置有气相分布器6，气相分布器6位于反应釜4底部，距反应釜4底部的距离为反应釜4高的1/5?1/4处；在己内酰胺水溶液进料口 2处反应爸4内设置有液相分布器5,液相分布器5位于反应爸4底部，距反应釜4底部的距离为反应釜4高的1/5?1/4处。液相分布器5位于气相分布器6上部，两者之间留有供反应物通过的空间。气相分布器6与液相分布器5之间的距离为10?50cm，优选10?30cm。反应釜搅拌器I的搅拌叶片3为单级或多级叶片，使得反应物快速充分反应。
[0030]为使反应后产物中的反应清液和催化剂分离，沉降釜搅拌器13的搅拌叶片设为单级或多级叶片，多级叶片使反应后产物更好的向上运动，反应清液通过沉降釜产物出口11流出；沉降釜15内表面设有挡板12，反应后产物在沉降釜搅拌器13作用下旋转向上运动，催化剂在挡板12的折流作用下向下运动，更快的沉降于沉降釜15底部。下层的催化剂进入沉降釜催化剂出口，回到反应釜4，如此往复循环。优选地，在沉降釜催化剂出口与反应釜4的反应釜进料口之间的管路上设有的浆液泵9，可以加快催化剂过滤的流速。沉降釜进料口在挡板12下部。在此需要说明的是，当反应釜4的反应釜进料口为氢气进料口 7和己内酰胺水溶液进料口 2时，从沉降釜催化剂出口流出的催化剂可以从己内酰胺水溶液进料口 2流入反应釜4。当然也可以在反应釜4上单独另开设入口供从沉降釜催化剂出口流出的催化剂流入反应釜4。
[0031]气相出口 10安装自动压力仪表，控制整个反应体系的压力维持在一设定值(优选0.7MPa)。当压力超过0.7MPa后，自动压力表阀门打开泄压至0.7MPa。
[0032]反应釜4可以是多个，多个反应釜4采用串联或并联方式连接，多个反应釜4串联连接时可以增加原料己内酰胺水溶液、催化剂和氢气的反应时间，提高反应产率，多个反应釜4并联连接时可以有效的提高反应物的产出率。沉降釜15可以是多个，多个沉降釜15采用串联或并联方式连接。多个沉降釜15串联能逐级沉降催化剂，使催化剂进一步分离，多个沉降釜15并联，在反应物产出率大时可以分担沉降釜15的负荷。
[0033]应用本实用新型提供的加氢反应装置进行己内酰胺加氢精制的过程如下:
[0034]将原料己内酰胺水溶液与配置好的催化剂混合后，从反应釜4己内酰胺水溶液进料口 2进入到液相分布器5，经液相分布器5后进入反应釜4。同时，氢气从氢气进料口 7进入氢气分布器6,经氢气分布器6进入到反应爸4。氢气与己内酰胺水溶液在反应爸搅拌器I的均匀搅拌下快速充分反应。反应温度控制在90°C。反应后产物从反应釜产物出口 8溢流，通过管路流至沉降釜进料口，进入沉降釜15。在沉降釜搅拌器13和挡板12的作用下，催化剂沉降到釜底，通过沉降釜催化剂出口经浆液泵9将催化剂输送至反应釜4，反应清液经沉降釜产物出口 11流出。通过控制气相出口 10来控制整个反应体系的压力维持在
0.7MPa。以上对本实用新型的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本技术的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本实用新型专利涵盖范围之内。
【权利要求】
1.一种用于精制己内酰胺的加氢反应装置，其特征在于，包括反应系统和催化剂沉降回收系统； 所述反应系统通过管路与所述催化剂沉降回收系统连接； 所述反应系统包括反应釜(4)和内置于所述反应釜的反应釜搅拌器(1)，所述反应釜(4)还设有反应釜进料口、反应釜产物出口(8)； 所述催化剂沉降回收系统包括沉降釜(15)和内置于所述沉降釜的沉降釜搅拌器(13)，所述沉降釜(15 )设有沉降釜进料口、沉降釜产物出口( 11)和沉降釜催化剂出口 ； 所述反应釜产物出口(8)通过管路与所述沉降釜进料口连接，所述沉降釜催化剂出口通过管路与所述反应釜进料口连接。
2.如权利要求1所述加氢反应装置，其特征在于，所述反应釜进料口包括:氢气进料口(7)和己内酰胺水溶液进料口(2)； 所述氢气进料口(7)设置在所述反应釜(4)底部。
3.如权利要求2所述加氢反应装置，其特征在于，所述氢气进料口(7)处在所述反应釜(4 )内还设置有气相分布器(6 )，所述气相分布器(6 )位于所述反应釜(4 )底部。
4.如权利要求2所述加氢反应装置，其特征在于，所述己内酰胺水溶液进料口(2)处在所述反应釜(4)内还设置有液相分布器(5)，所述液相分布器(5)位于所述反应釜(4)底部。
5.如权利要求1所述加氢反应装置，其特征在于，所述沉降釜(15)内表面设有挡板(12)。
6.如权利要求1所述加氢反应装置，其特征在于，所述沉降釜催化剂出口与所述反应釜进料口之间的管路上设有浆液泵(9 )。
7.如权利要求1所述加氢反应装置，其特征在于，所述反应釜搅拌器(I)的搅拌叶片(3)为单级或多级叶片；所述沉降釜搅拌器(13)的搅拌叶片(14)为单级或多级叶片。
8.如权利要求1所述加氢反应装置，其特征在于，所述沉降釜(15)还设有气相出口(10)，所述气相出口(10)安装自动压力仪表。
9.如权利要求1所述加氢反应装置，其特征在于，所述反应釜(4)为I个或多个；所述多个反应釜(4)采用串联或并联方式连接。
10.如权利要求1所述加氢反应装置，其特征在于，所述沉降釜(15)为I个或多个；所述多个沉降釜(15)采用串联或并联方式连接。
【文档编号】C07D201/16GK203663808SQ201320706266
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】张电子, 李磊, 李识寒, 王大勇, 景国耀, 禹保卫, 杜卫民, 余保银, 任文杰, 孙超伟, 庞向川, 张恒超, 刘国学 申请人:神马实业股份有限公司