水提印加果叶中基酪醇的方法
【专利摘要】本发明涉及一种植物提取领域，即水提印加果叶中基酪醇的方法。其步骤如下：（1）原料：印加果叶。（2）水提取两次，合并提取液，离心去杂，所得清液经D—101树脂吸附，将洗脱液合并，在60℃下减压蒸馏，回收乙醇并继续蒸发浓缩至1.05g/mL时冷冻干燥。采用水作提取液，大大地降低了生产成本且极为安全，提取工艺合理，生产成本低、安全，操作简单，提取物杂质少。本方法提取物的产率为2.5%-3.1%，其中羟基酪醇的含量为25%-30%。提取率高，有效成分的提取率为82%-85%。
【专利说明】水提印加果叶中基酪醇的方法
[0001]【技术领域】
本发明涉及一种植物提取领域，即水提印加果叶中基酪醇的方法。
【背景技术】
[0002]在现有技术中，羟基酪醇(英文:hydroxytyrosol),化学名称为:3，4_ 二羟基苯乙醇，分子式=C8HltlO3,溶解性:既可溶于醇、水，又能溶于脂类溶剂。
[0003]羟基酪醇的药效:(1)抗肿瘤。(2)抗血栓、调血脂和抗动脉硬化。(3)抗病原微生物。(4)防治视网膜黄斑变性。(5)抑制DNA氧化损伤、保护皮肤光损伤。(6)抗炎、镇痛。(7)保护软骨和抗骨质疏松作用。(8)其他:可以有效降低和抑制吸烟对人体的危害；快速恢复体能，增强抵抗力和运动能力；减肥等。
[0004]羟基酪醇的应用范围:(I)在食品工业中，可作为天然的防腐剂，防止食品的氧化变质。(2)在营养保健领域，可作为营养补充剂、抗菌剂，添加到各种食品中。(3)在美容产品保健品方面，能有效增强皮肤弹性和润泽，减少紫外线对皮肤的损伤作用，延缓皮肤老化。(4)有助于人体对矿物质的吸收，无需补钙，自然吸收，保持骨密度，减少骨骼疏松，同时提高内分泌系统功能，促进新陈代谢，促进伤口愈合，消除体内自由基，恢复人体脏腑器官的健康状态，防止脑衰，延缓衰老，保持青春活力。(5)可以防治肺癌、乳腺癌、子宫癌、前列腺癌等，促进癌症后期恢复和提高化疗效果。(6)防治因吸烟导致的多种病变。(7)对动脉硬化、高血压、心脏病、脑溢血等的预防与治疗有奇效，优于同类药品。(8)作为天然的抗菌、抗病毒和杀真菌产品用于农业和虫害控制。
[0005]羟基酪醇在自 然界中的分布:在自然界中，羟基酪醇主要存在于:(I)橄榄的果实和枝叶中。橄榄枝叶中羟基酪醇的含量为0.3%-0.8%。(2)制备橄榄油过程中产生的残渣和废水中。(3)印加果叶中。印加果叶中羟基酪醇的含量为0.7%-0.9%。羟基酪醇的制备:目前，羟基酪醇的制备主要是以化学合成法为主，以天然植物提取为辅。(I)山东省巨野晨农天然产物有限公司等单位以对羟基苯乙醇为原料制备了羟基酪醇。(2)天津市尖峰天然产物研究开发有限公司发明了从橄榄提取液中提取羟基酪醇的方法。(3)普罗贝尔特医药公司(发明人:西班牙J.A洛佩斯马斯等)发明了从橄榄或提取橄榄油后的橄榄固体残渣中提取羟基酪醇的方法。(4)中国林业科学院林产化学工业研究所叶建中等人发明了用90%的甲醇从油橄榄叶中采用超声波辅助提取提取羟基酪醇的方法。目前从天然植物中提取羟基酪醇一般采用高浓度的甲醇为提取液，生产中的防火级别极高。
[0006]印加果又名印奇果、印加花生、南美油藤，原产于南美洲。2006年，中国科学院在我国的云南、海南等地引种成功并推广，2011年中国科学院西双版纳热带植物园获得国家发明专利(一种南美油藤的育种方法)。印加果叶片中羟基酪醇的含量明显高于橄榄叶。
[0007]经海南省医学信息研究所查新，未见从印加果叶中提取羟基酪醇的文献报道。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是针对上述不足而提供一种以印加果叶为原料，工艺合理，生产成本低、安全，操作简单的水提印加果叶中基酪醇的方法。
[0009]本发明的技术解决方案是:一种水提印加果叶中基酪醇的方法，其步骤如下:
(I)原料:印加果叶。
[0010](2)在50 - 70°C下，以水为溶剂循环提取2 — 3次，每次1.5 — 3h，第一次加水量为8倍，第二次加水量为6倍，合并提取液，离心去杂，所得清液经D —101树脂吸附，树脂用量与原料的质量相等，柱层析药液流速2BV/h，完毕后用4BV水快速洗脱去杂，再用30%乙醇解吸附2次，第一次用量为4BV，流速为I BV/h，第二次用量为I BV，快速解吸附；最后将洗脱液合并，在60°C下减压蒸馏，回收乙醇并继续蒸发浓缩至d ^ 1.05g/mL时冷冻干燥。
[0011]本发明的主要优点:
1、建立了一种制备羟基酪醇的新方法，用水作提取液，大大地降低了生产成本且极为安全。
[0012]2、所用原料(印加果叶)中羟基酪醇的含量较高，是一种提取羟基酪醇的新来源。
[0013]3、提取工艺合理，生产成本低、安全，操作简单，提取物杂质少。
[0014]4、本方法提取物的产率为2.5%-3.1%，其中羟基酪醇的含量为25%_30%。提取率高，有效成分的提取率为82%-85%。
[0015]下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
【专利附图】
【附图说明】
`[0016]图1是羟基酪醇对照品色谱图。
[0017]图2是印加果提取物色谱图。
【具体实施方式】实施例
[0018]水提印加果叶中基酪醇的方法，其步骤如下:印加果叶在60°C，以水为溶剂循环提取2次，每次2h，第一次加水量为8倍，第二次加水量为6倍，合并提取液，离心去杂，所得清液经D —101树脂吸附，树脂用量与原料的质量相等，柱层析药液流速2BV/h，完毕后用4BV水快速洗脱去杂，再用30%乙醇解吸附2次，第一次用量为4BV，流速为I BV/h，第二次用量为I BV，快速解吸附；最后将洗脱液合并，在60°C下减压蒸馏，回收乙醇并继续蒸发浓缩至1.05g/mL时冷冻干燥。
[0019]实验例I
提取工艺及纯化方法考察
基于羟基酪醇的水溶性较好的因素考虑，直接采用水溶方法提取，全面考察了浸泡时间、提取温度、加水倍量、提取时间、提取次数、纯化方法等因素，每个因素均考察了多个水平。结论如下:
(I)浸泡时间因素
分别取100 g烘干印加果叶(羟基酪醇的含量为0.8%)各加水2000 mL,分别浸泡0.5，1,2,3,4 h,循环提取2h,提取液经离心分离O 2500 rpm, 10 min),弃去沉淀物,所得清液在60 V下减压浓缩至干，收集产品，称量、测定。结果见表1。[0020]表1浸泡时间因素的影响结果
【权利要求】
1.一种水提印加果叶中基酪醇的方法，其特征在于步骤如下: (1)原料:印加果叶； (2)在50- 70°C下，以水为溶剂循环提取2 - 3次，每次1.5 一 3h，第一次加水量为8倍，第二次加水量为6倍，合并提取液，离心去杂，所得清液经D —101树脂吸附，树脂用量与原料的质量相等，柱层析药液流速2BV/h，完毕后用4BV水快速洗脱去杂，再用30%乙醇解吸附2次，第一次用量为4BV，流速为I BV/h，第二次用量为I BV，快速解吸附；最后将洗脱液合并，在60°C下减压蒸馏，回收乙醇并继续蒸发浓缩至d ^ 1.05g/mL时冷冻干燥。
2.按照权利要求1所述的水提印加果叶中基酪醇的方法，其特征在于步骤如下:印加果叶在60°C,以水为溶剂循环提取2次,每次2h,第一次加水量为8倍,第二次加水量为6倍，合并提取液，离心去杂，所得清液经D —101树脂吸附，树脂用量与原料的质量相等，柱层析药液流速2BV/h，完毕后用4BV水快速洗脱去杂，再用30%乙醇解吸附2次，第一次用量为4BV，流速为I BV/h，第二次用量为I BV，快速解吸附；最后将洗脱液合并，在60°C下减压蒸馏，回收乙醇并继续蒸发浓缩至1.05g/mL时冷冻干燥。
3.按照权利要求1或2所述的水提印加果叶中基酪醇的方法，其特征在于印加果叶经烘干 处理。
【文档编号】C07C39/11GK103804148SQ201410034710
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月25日 优先权日:2014年1月25日
【发明者】胡思宁, 王勇, 肖茜莹, 肖培富, 孙炎 申请人:三亚啓星生物能源发展有限公司