异戊酰氯防水解生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种异戊酰氯防水解生产工艺，其特征在于：由氯化亚砜与异戊酸经氯化反应制得，所述氯化反应过程中采用-10#柴油作为冷却剂。本发明的优点是：1、反应速度平稳、反应过程容易控制、能够防止反应物和生成物水解；2、反应生成物内无固体生成，产品容易分离，产品纯度高。
【专利说明】异戊酰氯防水解生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种异戊酰氯生产工艺，具体地说，涉及一种异戊酰氯防水解生产工艺。
【背景技术】
[0002]异戊酰氯产品是一种新型医药中间体，应用于医药行业。由于其容易水解，生产工艺要求较高，工业化生产难度较大，目前国内还未见有异戊酰氯工业化生产工艺的报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种异戊酰氯防水解生产工艺，其具有反应速度平稳、反应过程容易控制、能够防止反应物和生成物水解等特点，且反应生产物容易分离，产品纯度闻。
[0004]本发明采用的技术方案是:
异戊酰氯防水解生产工艺，其由氯化亚砜与异戊酸经氯化反应制得，其反应方程式是:
(Ch3)2CHCH2COOH + SOCl2-一 (CH3)2CHCH2COa + HClf+ SO2T
所述氯化反应过程中采用-10#柴油作为冷却剂。
[0005]所述氯化反应的具体步骤为:首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降`温至20-30°C，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35°C范围内，釜上压力控制为0-0.01mpa，在氯化亚砜滴加完后在30-35°C下保温I小时，然后开蒸汽阀，在蒸汽压力达到0.041^&后，缓慢升高反应温度至60-751:，升温时间9-11小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。
[0006]所述氯化亚砜与异戊酸的摩尔比为1-1.05:1。
[0007]本发明的优点是:1、反应速度平稳、反应过程容易控制、能够防止反应物和生成物水解；2、反应生成物内无固体生成,产品容易分离,产品纯度高。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
异戊酰氯防水解生产工艺，其由氯化亚砜与异戊酸按摩尔比为1.05:1的比例经氯化反应制得，具体步骤为:首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降温至20-30°C，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35°C范围内，釜上压力控制为0.01!^&，在氯化亚砜滴加完后在30-351:下保温1小时，然后开蒸汽阀，在蒸汽压力达到0.04mpa后，缓慢升高反应温度至60_70°C，升温时间10小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。[0009]实施例2
异戊酰氯防水解生产工艺，其由氯化亚砜与异戊酸按摩尔比为1:1的比例经氯化反应制得，具体步骤为:首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降温至20-30°C，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35°C范围内，釜上压力控制为0.01mpa，在氯化亚砜滴加完后在30-35°C下保温I小时，然后开蒸汽阀，在蒸汽压力达到0.04mpa后，缓慢升高反应温度至60_65°C，升温时间9小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。
[0010]实施例3
异戊酰氯防水解生产工艺，其由氯化亚砜与异戊酸按摩尔比为1:1的比例经氯化反应制得，具体步骤为:首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降温至20-30°C，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35°C范围内，釜上压力控制为0.01!^&，在氯化亚砜滴加完后在30-351:下保温1小时，然后开蒸汽阀，在蒸汽压力达到0.04mpa后，缓慢升高反应温度至65-75°C，升 温时间11小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。
【权利要求】
1.异戊酰氯防水解生产工艺，其特征在于:由氯化亚砜与异戊酸经氯化反应制得，其反应方程式是:(Ch3)2CHCH2COOH + SOCl2-一 (CH3)2 CHCH2 CO Cl + HClf+ SO2T 所述氯化反应过程中采用-10#柴油作为冷却剂。
2.根据权利要求1所述的异戊酰氯防水解生产工艺，其特征在于:所述氯化反应的具体步骤为:首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降温至20-30°C，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35°C范围内，釜上压力控制为0-0.01mpa，在氯化亚砜滴加完后在30_35°C下保温I小时,然后开蒸汽阀,在蒸汽压力达到0.04mpa后，缓慢升高反应温度至60-75°C，升温时间9_11小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。
3.根据权利要求1所述的异戊酰氯防水解生产工艺，其特征在于:所述氯化亚砜与异戊酸的摩尔比为1-1.05:1`。
【文档编号】C07C51/60GK103864600SQ201410090465
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月13日 优先权日:2014年3月13日
【发明者】周建, 蔡炳洋, 陆立新, 王全, 李伟 申请人:东力（南通）化工有限公司