一种皮革加工过程用非离子油的制备方法

文档序号:3650088阅读:409来源:国知局
专利名称:一种皮革加工过程用非离子油的制备方法
技术领域
本发明属于皮革化工技术领域,特别是涉及一种皮革加工过程用的非离子油的制备方法。
背景技术
在皮革加工过程中使用的乳化型非油脂类加脂剂最典型的产品是阳离子油(又称阳离子加脂剂),这类产品一般是用氯化石蜡(氯代烷烃)和十六烷基三甲基氯化铵(俗名1631)阳离子表面活性剂经乳化剂OP-10和/或平平加(化学名脂肪醇聚氧乙烯醚)等乳化而成,但一直存在着流动性差、水乳化性不好、存放不稳定、性能不突出等缺点,而且由于其呈阳离子性,使用时存在一定局限,一般只能用于皮革加工过程的浸酸工序和固油固色后期;再者,近年来欧盟又出台法令限用APEO(OP-10属于APEO类产品)和短碳链氯代烷烃(氯化石蜡中会含有少量短碳链氯代烷烃),更使得传统阳离子油产品将会被淘汰。因此,开发在皮革加工过程中应用范围更广、稳定性更高、水乳化容易、性能突出的乳化型非油脂类加脂产品具有重要的意义。

发明内容
本发明旨在克服现有阳离子油在制备技术和产品性能方面存在的不足,提出了一种皮革加工过程用非离子油(又称非离子型油脂分散剂)的制备方法,该制备方法工艺流程短,采用本发明制备的非离子油稳定性高、水乳化容易,因其不显离子性故可在皮革加工过程中更多的工序使用,性能突出。
本发明所采取的技术方案是一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,以白油和二甲基硅油为油性物料,经脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(俗称AEO-3)与Span 80(化学名为失水山梨醇单油酸酯)两种亲油性复合乳化剂、肪脂醇聚氧乙烯(25)醚(俗称平平加O-25)与Tween 80(化学名为聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯)两种亲水性复合乳化剂分散乳化,再经过去离子水乳化分散和降温步骤;其中(1)油性物料白油占油性物料质量百分比为85%~95%,优选为88%~93%;二甲基硅油占油性物料质量百分比为5%~15%,优选为7%~12%;(2)脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和Span 80两种亲油性复合乳化剂以油性物料质量百分比计为10%~20%,优选为12%~18%;在两种亲油性复合乳化剂中,脂肪醇聚氧乙烯(3)醚所占质量百分比为50%~70%,优选为55%~65%,Span 80所占质量百分比为30%~50%,优选为35%~45%;(3)脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和Tween 80两种亲水性复合乳化剂以油性物料质量百分比计为15%~25%,优选18%~22%;在两种亲水性复合乳化剂中,脂肪醇聚氧乙烯(25)醚所占质量百分比为50%~70%,优选为55%~65%,Tween80所占质量百分比为30%~50%,优选为35%~45%;(4)乳化温度控制在70~95℃,优选为75~90℃;乳化时先将油性物料和两种亲油性复合乳化剂混合,乳化(搅拌)30~90min,优选为45~75min;再加入两种亲水性复合型乳化剂,乳化(搅拌)30~90min,优选为45~75min;然后将70~80℃去离子水分成2次或3次加入,每次加入的去离子水质量是相同的,每加入一次去离子水后乳化(搅拌)30~90min,优选为45~75min;降温至45℃以下得到非离子油成品。
上述非离子油的制备方法中,所述白油为7号白油、10号白油或15号白油,二甲基硅油的运动粘度(25℃,mm2/s)为350+18。
本发明制备非离子油时,根据所需产品的性能要求在油性物料中引入少量二甲基硅油,二甲基硅油的引入可使非离子油在皮革加工过程中减少皮革的摩擦系数,可有效防止皮革缠绕、打结;二甲基硅油用量太大会给乳化带来一定的难度,因此二甲基硅油在油性物料中所占质量百分比为5%~15%,优选为7%~12%。
本发明制备非离子油时,对亲油性乳化剂体系和亲水性乳化剂体系均采用两种不同类型乳化剂组成复合乳化剂体系,选择两种或两种以上不同类型乳化剂组成复合乳化剂体系,有助于提高乳化效果,制得稳定性更高的非离子油乳状液。
本发明制备非离子油时,在向乳化体系加入去离子水时,要求去离子水的温度与乳化体系的温度要相一致,相差不要超过10℃,否则容易导致乳化效果变差。
本发明制备非离子油时,乳化(搅拌)时间较为重要,尤其是在向油性物料中加入亲油性复合乳化剂和亲水性复合乳化剂后都需要一定的乳化(搅拌)时间,但时间太长会增加能耗和降低生产效率,综合考虑,加入亲油性复合乳化剂和亲水性复合乳化剂后都需要乳化(搅拌)30~90min,优选为45~75min;当油性物料被亲油性复合乳化剂和亲水性乳化剂乳化后,再加水乳化(搅拌)分散的时间可以稍短些,乳化(搅拌)30~90min即可获得良好的效果,优选为45~75min。
本发明制备非离子油时,搅拌速度不是很关键,搅拌速度不宜过快,要求能将物料搅拌分散均匀即可,搅拌速度太快会在物料中形成较多的泡沫,影响出料包装。
本发明的非离子油,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量为45.0%~50.0%,pH值(10%水乳液)为6.0~8.0,室温存放6个月不分层,水乳化容易。
本发明的非离子油,具有良好的稳定性,极易乳化,分散性好。耐电解质、耐硬水、耐酸碱能力强,适用的pH值范围广;用于皮革主鞣时的预加脂,可有效预防“铬皂”,分离未脱尽的油脂,可促进三价铬的渗透,提高皮革粒面平细度,并有效防止皮革在鞣制过程发生缠绕和打卷;用于蓝坯革的回软,可缩短回软时间,提高回软效果;在主加脂时按质量比加入所用加脂剂总量的10%~15%,可有效预防“油霜”的出现,而且成革纤维润滑性能好,皮革表面有滑爽感。
本发明的非离子油不含欧盟限用的APEO(壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚)和短碳链氯代烷烃,生产过程无三废排放,属于清洁生产技术范畴。
具体实施例方式
实施例1在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 7号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入6.6g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.4g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)45min,加入9.9g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8.1g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)45min,然后将70~75℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为62.2g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>45.0%。
实施例2在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入90g 7号白油和10g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入9.0g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和6.0g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)60min,加入12.0g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8.0g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)60min,然后将75~80℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为43.7g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>45.0%。
实施例3在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 7号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入11.7g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和6.3g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至85℃开始计时,在85~88℃下乳化(搅拌)75min,加入14.3g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.7g Tween 80两种亲水性乳化剂,在85~88℃下乳化(搅拌)75min,然后将80~85℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为74.6g,每加入一次去离子水后在85~88℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>45.0%。
实施例4在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 7号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入14.0g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和6.0g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)90min,加入17.5g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.5g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)90min,然后将85~90℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为45.9g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>49.0%。
实施例5在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 10号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入7.2g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和4.8g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至85℃开始计时,在85~88℃下乳化(搅拌)90min,加入13.0g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.0g Tween 80两种亲水性乳化剂,在85~88℃℃下乳化(搅拌)90min,然后将80~85℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为38.8g,每加入一次去离子水后在85~88℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>47.0%。
实施例6在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入90g 10号白油和10g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入8.25g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和6.75g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)75min,加入12.6g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和5.4g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)75min,然后将85~90℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为58.5g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>49.0%。
实施例7在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 10号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入12.6g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.4g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)60min,加入13.75g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和11.25g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)60min,然后将70~75℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为52.1g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>45.0%。
实施例8在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 10号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入13g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和7g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)45min,加入13.2g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8.8g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)45min,然后将75~80℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为79.6g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>49.0%。
实施例9在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 15号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入9.75g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.25g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)75min,加入13.75g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和11.25g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)75min,然后将75~80℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为44.4g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>46.0%。
实施例10在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入90g 15号白油和10g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入8.4g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和3.6g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)90min,加入13.2g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8.8g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)90min,然后将70~75℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为64.9g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>46.5%。
实施例11在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 15号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入11g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和9g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)45min,加入13g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)45min,然后将85~90℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为44.7g,每加入一次去离子水后在90~93℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例12在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 15号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入10.8g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和7.2g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至85℃开始计时,在85~88℃下乳化(搅拌)60min,加入12.6g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和5.4g Tween 80两种亲水性乳化剂,在85~88℃下乳化(搅拌)60min,然后将80~85℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为63.5g,每加入一次去离子水后在85~88℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>49.5%。
实施例13在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 15号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入10.5g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和4.5g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)60min,加入14.3g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.7g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)60min,然后将85~90℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为59.3g,每加入一次去离子水后在90~93℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例14在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入90g 15号白油和10g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入7.8g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和4.2g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至85℃开始计时,在85~88℃下乳化(搅拌)45min,加入17.5g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.5g Tween 80两种亲水性乳化剂,在85~88℃下乳化(搅拌)45min,然后将80~85℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为47.4g,每加入一次去离子水后在85~88℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>45.0%。
实施例15在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 15号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入12g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和8g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)90min,加入9.9g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8.1g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)90min,然后将75~80℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为66.1g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例16在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 15号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入9.9g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和8.1g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)75min,加入12g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)75min,然后将70~75℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为46.4g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>47.5%。
实施例17在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 7号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入11g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和9g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至85℃开始计时,在85~88℃下乳化(搅拌)60min,加入15g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和10g Tween 80两种亲水性乳化剂,在85~88℃下乳化(搅拌)60min,然后将80~85℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为67.9g,每加入一次去离子水后在85~88℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>46.5%。
实施例18在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入90g 7号白油和10g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入10.8g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和7.2g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)45min,加入12.1g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和9.9g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)45min,然后将85~90℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为44.5g,每加入一次去离子水后在90~93℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>47.0%。
实施例19在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 7号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入9.75g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.25g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)90min,加入14g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和6g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)90min,然后将70~75℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为61.1g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>49.0%。
实施例20在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 7号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入8.4g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和3.6g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)75min,加入11.7g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和6.3g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)75min,然后将75~80℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为42.6g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例21在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 10号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入12g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和8g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)75min,加入15.4g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和6.6g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)75min,然后将70~75℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为47.2g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>45.0%。
实施例22在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入90g 10号白油和10g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入9.9g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和8.1g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)90min,加入16.25g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8.75g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)90min,然后将75~80℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为67g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>47.5%。
实施例23在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 10号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入10.5g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和4.5g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至85℃开始计时,在85~88℃下乳化(搅拌)45min,加入10.8g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.2g Tween 80两种亲水性乳化剂,在85~88℃下乳化(搅拌)45min,然后将80~85℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为41.4g,每加入一次去离子水后在85~88℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例24在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 10号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入7.8g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和4.2g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)60min,加入11g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和9g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)60min,然后将85~90℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为61.5g,每加入一次去离子水后在90~93℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>49.5%。
实施例25在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 15号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入11.7g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和6.3g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)90min,加入10.8g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.2g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)90min,然后将85~90℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为40.1g,每加入一次去离子水后在90~93℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>47.5%。
实施例26在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入90g 15号白油和10g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入14g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和6g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至85℃开始计时,在85~88℃下乳化(搅拌)75min,加入11g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和9g Tween 80两种亲水性乳化剂,在85~88℃下乳化(搅拌)75min,然后将80~85℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为71.3g,每加入一次去离子水后在85~88℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>45.5%。
实施例27在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 15号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入6.6g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.4g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)60min,加入15.4g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和6.6g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)60min,然后将75~80℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为40.3g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>49.5%。
实施例28在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 15号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入9g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和6g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)45min,加入16.25g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8.75g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)45min,然后将70~75℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为75.2g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>46.0%。
实施例29在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 15号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入12.6g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.4g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)45min,加入14g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和6g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)45min,然后将75~80℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为59.9g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例30在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入90g 15号白油和10g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入13g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和7g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)60min,加入11.7g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和6.3g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)60min,然后将70~75℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为41.4g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.5%。
实施例31在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 15号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入7.2g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和4.8g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)75min,加入15g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和10g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)75min,然后将85~90℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为65.5g,每加入一次去离子水后在90~93℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例32在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 15号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入9.75g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.25g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至85℃开始计时,在85~88℃下乳化(搅拌)90min,加入12.1g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和9.9g Tween 80两种亲水性乳化剂,在85~88℃下乳化(搅拌)90min,然后将80~85℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为45.1g,每加入一次去离子水后在85~88℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>47.5%。
实施例33在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入85g 7号白油和15g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入14.0g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和6.0g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)90min,加入17.5g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.5g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)90min,然后将85~90℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为42.9g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)90min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>47.0%。
实施例34在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入95g 10号白油和5g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入6.5g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和3.5g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)45min,加入13.2g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和8.8g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)45min,然后将75~80℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为64.9g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)45min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例35在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 15号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入12.6g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.4g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至75℃开始计时,在75~78℃下乳化(搅拌)60min,加入8.25g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和6.75g Tween 80两种亲水性乳化剂,在75~78℃下乳化(搅拌)60min,然后将70~75℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为47.9g,每加入一次去离子水后在75~78℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>45.0%。
实施例36在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 10号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入9.75g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和5.25g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至80℃开始计时,在80~83℃下乳化(搅拌)75min,加入12.5g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和12.5g Tween 80两种亲水性乳化剂,在80~83℃下乳化(搅拌)75min,然后将75~80℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为44.3g,每加入一次去离子水后在80~83℃下乳化(搅拌)75min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>46.0%。
实施例37在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入87g 15号白油和13g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入7.5g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和7.5g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至70℃开始计时,在70~73℃下乳化(搅拌)60min,加入14.3g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7.7g Tween 80两种亲水性乳化剂,在70~73℃下乳化(搅拌)60min,然后将65~70℃去离子水分成2次加入,每次加入的去离子水质量为59.3g,每加入一次去离子水后在70~73℃下乳化(搅拌)60min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
实施例38在装有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入93g 10号白油和7g二甲基硅油,开启搅拌和打开冷凝水,加入11g脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和9g Span 80两种亲水性乳化剂,升温至90℃开始计时,在90~93℃下乳化(搅拌)30min,加入13g脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和7g Tween 80两种亲水性乳化剂,在90~93℃下乳化(搅拌)30min,然后将85~90℃去离子水分成3次加入,每次加入的去离子水质量为44.7g,每加入一次去离子水后在90~93℃下乳化(搅拌)30min,然后降温至45℃以下得到非离子油成品,外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量>48.0%。
权利要求
1.一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,其特征在于,以白油和二甲基硅油为油性物料,经脂肪醇聚氧乙烯(3)醚与Span 80两种亲油性复合乳化剂、肪脂醇聚氧乙烯(25)醚与Tween 80两种亲水性复合乳化剂分散乳化,再经过去离子水乳化分散和降温步骤;其中(1)油性物料白油占油性物料质量百分比为85%~95%,二甲基硅油占油性物料质量百分比为5%~15%;(2)脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和Span 80两种亲油性复合乳化剂以油性物料质量百分比计为10%~20%;在两种亲油性复合乳化剂中,脂肪醇聚氧乙烯(3)醚所占质量百分比为50%~70%,Span 80所占质量百分比为30%~50%;(3)脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和Tween 80两种亲水性复合乳化剂以油性物料质量百分比计为15%~25%;在两种亲水性复合乳化剂中,脂肪醇聚氧乙烯(25)醚所占质量百分比为50%~70%,Tween 80所占质量百分比为30%~50%;(4)乳化温度控制在70~95℃;乳化时先将油性物料和两种亲油性复合乳化剂混合,乳化30~90min;再加入两种亲水性复合型乳化剂,乳化30~90min;然后将70~80℃去离子水分成2次或3次加入,每次加入的去离子水质量是相同的,每加入一次去离子水后乳化30~90min。
2.如权利要求1所述的一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,其特征在于,其中所述油性物料中,白油占油性物料质量百分比为88%~93%,二甲基硅油占油性物料质量百分比为7%~12%。
3.如权利要求1或2所述的一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,其特征在于,其中所述脂肪醇聚氧乙烯(3)醚和Span 80两种亲油性复合乳化剂以油性物料质量百分比计为12%~18%,在两种亲油性复合乳化剂中,脂肪醇聚氧乙烯(3)醚所占质量百分比为55%~65%,Span 80所占质量百分比为35%~45%;所述脂肪醇聚氧乙烯(25)醚和Tween 80两种亲水性复合乳化剂以油性物料质量百分比计为18%~22%,在两种亲水性复合乳化剂中,脂肪醇聚氧乙烯(25)醚所占质量百分比为55%~65%,Tween 80所占质量百分比为35%~45%。
4.如权利要求1或2所述的一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,其特征在于,其中乳化温度控制在75~90℃;乳化时先将油性物料和两种亲油性复合乳化剂混合,乳化45~75min;再加入两种亲水性复合型乳化剂,乳化45~75min;然后将70~80℃去离子水分成2次或3次加入,每次加入的去离子水质量是相同的,每加入一次去离子水后乳化45~75min。
5.如权利要求3所述的一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,其特征在于,其中乳化温度控制在75~90℃;乳化时先将油性物料和两种亲油性复合乳化剂混合,乳化45~75min;再加入两种亲水性复合型乳化剂,乳化45~75min;然后将70~80℃去离子水分成2次或3次加入,每次加入的去离子水质量是相同的,每加入一次去离子水后乳化45~75min。
6.如权利要求1、2或5所述的一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,其特征在于,其中所述白油为7号白油、10号白油或15号白油;所述二甲基硅油,其运动粘度(25℃,mm2/s)为350±18。
7.如权利要求3所述的一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,其特征在于,其中所述白油为7号白油、10号白油或15号白油;所述二甲基硅油,其运动粘度(25℃,mm2/s)为350±18。
8.如权利要求4所述的一种皮革加工过程用非离子油的制备方法,其特征在于,其中所述白油为7号白油、10号白油或15号白油;所述二甲基硅油,其运动粘度(25℃,mm2/s)为350±18。
全文摘要
本发明提供了一种皮革加工过程用非离子油的制备方法。该非离子油以白油和二甲基硅油为油性物料,经脂肪醇聚氧乙烯(3)醚与Span 80两种亲油性复合乳化剂、肪脂醇聚氧乙烯(25)醚与Tween 80两种亲水性复合乳化剂分散乳化,再经过去离子水乳化分散和降温步骤而制得;其外观为乳白带蓝光的稠厚乳状液,有效物含量为45.0%~50.0%,pH值(10%水乳液)为6.0~8.0,性能良好,可用于皮革主鞣时的预加脂,也用于蓝坯革的回软。
文档编号C08L83/04GK101058835SQ200710068910
公开日2007年10月24日 申请日期2007年5月24日 优先权日2007年5月24日
发明者柴玉叶, 兰云军, 罗卫平, 周建飞, 银德海 申请人:温州大学
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