一种从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法，属于天然产物提取领域。首先对柑桔皮预处理，再提色素、果胶，本工艺设备简单，生产成本低，可免去通常果胶生产中用价格较贵的活性炭脱色过程。乙醇提取柑桔皮色素联产果胶技术无毒、无污染，可得油溶性色素、水溶性色素和果胶，对于柑桔皮的综合利用具有较大的应用推广价值。解决我国是柑桔生产大国，国内果胶、色素产品质量不稳定、收益低、仍需大量进口的问题。
【专利说明】一种从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法，属于天然产物提取领域。【背景技术】
[0002]食品、化妆品领域中大量使用色素，色彩对该类商品尤为重要，目前多使用合成色素，而合成色素偶氮类物质居多。随着人们保健意识的增强，发现合成色素尽管色彩鲜艳，但毫无营养价值，许多还对人体有害。天然色素以其色泽自然安全无副作用且有一定营养、保健价值受到人们青睐。我国有广大的柑桔产区，年产柑桔数亿吨，将柑桔皮中的色素提出制成适宜食品、医药、化妆品行业的着色剂，既丰富了天然色素的种类，又充分利用资源，变废为宝。从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法，为综合开发利用柑桔皮这一天然资源提供科学手段。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法，不仅可以提取色素，还可以提取果胶，实现桔皮的综合利用，是一种天然产品，安全无毒，色素可做食品、医药、化妆品的着色剂，源料廉价易得、安全性高、提取工艺简单，为柑桔皮的利用开辟了新的途径。
[0004]本发明的技术方案是:
[0005]( I)原料预处理
[0006]新鲜柑桔皮水洗后用少量95%乙醇快速洗涤，晾干，经-10°C冷冻12h后解冻，粉碎至2~3mm的小块。`
[0007]风干的柑桔皮用水快速洗涤`后控干水份，粉碎成2~3_的小块。
[0008](2)色素提取
[0009]粉碎的柑桔皮在室温下用无水乙醇，料液比1:3浸泡7~8h后过滤，如此反复浸取3次，合并滤液在65~70°C下减压蒸馏，回收乙醇。浓缩液与石油醚体积按1:1混合，萃取2~3次，合并醚层，用等体积含氢氧化钾10%，乙醇75%的碱液洗涤2次，再用水洗至中性，加无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂。在温度35°C，真空度70kPa下减压浓缩回收石油醚，浓缩得深橙色膏状油溶性粘稠色浆，真空干燥得深橙色油溶性色素粉末。将经石油醚萃取后的下层液加3倍体积无水乙醇混匀静置2h，离心分离除去杂质。取清液在温度65°C，真空度为70kPa下减压浓缩回收乙醇，浓缩得橙红色膏状粘稠色浆，真空干燥得深橙色水溶性色素粉末。
[0010](3)果胶提取
[0011]将提取色素后的柑桔皮残渣加水浸没，用浓盐酸调pH=2，70°C恒温搅拌，水解8h。在4000r/min的离心速度下15min，分离出水解液。在70°C下真空浓缩，至有少量固形物出现。冷却至室温，加入无水乙醇，使混合液中乙醇体积量占60%，放置lh，果胶呈无定形固态析出。回收乙醇，固体物在55~60°C烘箱内烘4~6h，便得到果胶。[0012]本发明成功解决了我国是柑桔生产大国，国内果胶、色素产品质量不稳定、收益低、仍需大量进口的问题。本工艺设备简单，生产成本低，可免去通常果胶生产中用价格较贵的活性炭脱色过程。乙醇提取柑桔皮色素联产果胶技术无毒、无污染，可得油溶性色素、水溶性色素和果胶，对于柑桔皮的综合利用具有较大的应用推广价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本发明的一种实例的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0014]以下通过具体的实施例对本发明的技术方案及达到的效果作进一步描述。若无特别指出，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟习的常规手段。 [0015]实施例1
[0016](I)原料预处理:新鲜柑桔皮水洗后用少量95%乙醇快速洗涤，晾干，经-10°C冷冻12h后解冻，粉碎至2~3mm的小块。
[0017](2)浸取:粉碎的柑桔皮在室温下用无水乙醇，料液比1:3浸泡7~8h后过滤，如此反复浸取3次，合并滤液在65~70°C下减压蒸馏，回收乙醇。
[0018](3)洗涤:浓缩液与石油醚体积按1:1混合，萃取2~3次，合并醚层，用等体积含氢氧化钾10%,乙醇75%的碱液洗涤2次，再用水洗至中性,加无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂。
[0019](4)减压浓缩:在温度35°C，真空度70kPa下减压浓缩回收石油醚，浓缩得深橙色膏状油溶性粘稠色浆。
[0020](5)干燥:真空干燥得深橙色油溶性色素粉末。
[0021]实施例2
[0022]( I)原料预处理:风干的柑桔皮用水快速洗涤后控干水份，粉碎成2~3_的小块。
[0023](2)浸取:粉碎的柑桔皮在室温下用无水乙醇，料液比1:3浸泡7.5~8h后过滤，如此反复浸取3次，合并滤液在70°C下减压蒸馏，回收乙醇。
[0024](3)萃取:浓缩液与石油醚体积按1:1混合，萃取2~3次，合并醚层。
[0025](4)沉析分离:将经石油醚萃取后的下层液加3倍体积无水乙醇混匀静置2h，离心分离除去杂质。
[0026](5)减压浓缩:取清液在温度65°C，真空度为70kPa下减压浓缩回收乙醇，浓缩得橙红色膏状粘稠色浆。
[0027](6)干燥:真空干燥得深橙色水溶性色素粉末。
[0028]实施例3
[0029](I)滤渣水解:将提取色素后的柑桔皮残渣加水浸没，用浓盐酸调pH=2，70°C恒温搅拌，水解8h。
[0030](2)分离:在4000r/min的离心速度下15min，分离出水解液。
[0031](3)浓缩:水解液在70°C下真空浓缩，至有少量固形物出现。
[0032](4)沉析:浓缩液冷却至室温，加入无水乙醇,使混合液中乙醇体积量占60%，放置lh，果胶呈无定形固态析出。[0033] (5)抽滤 、干燥:回收乙醇，固体物在55~60°C烘箱内烘4~6h，便得到果胶。
【权利要求】
1.一种从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法，包括以下步骤:步骤(1)中原料预处理，新鲜柑桔皮水洗后用少量95%乙醇快速洗涤，晾干，经-10°c冷冻12h后解冻，粉碎至2~3mm的小块；风干的柑桔皮用水快速洗漆后控干水份，粉碎成2~3_的小块。
2.根据权利要求1所述的一种从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法，其特征在于:步骤(3)中色素提取，粉碎的柑桔皮在室温下用无水乙醇，料液比1:3浸泡7~8h后过滤，如此反复浸取3次，合并滤液在65~70°C下减压蒸馏，回收乙醇；浓缩液与石油醚体积按1: 1混合，萃取2~3次，合并醚层，用等体积含氢氧化钾10%，乙醇75%的碱液洗涤2次，再用水洗至中性，加无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂；在温度35°C，真空度70kPa下减压浓缩回收石油醚，浓缩得深橙色膏状油溶性粘稠色浆，真空干燥得深橙色油溶性色素粉末；将经石油醚萃取后的下层液加3倍体积无水乙醇混匀静置2h，离心分离除去杂质；取清液在温度65°C，真空度为70kPa下减压浓缩回收乙醇，浓缩得橙红色膏状粘稠色浆，真空干燥得深橙色水溶性色素粉末。
3.根据权利要求1所述的一种从柑桔皮中提取色素联产果胶的方法，其特征在于:步骤(3)中将提取色素后的柑桔皮残渣加水浸没，用浓盐酸调pH=2，70°C恒温搅拌，水解8h ；在4000r/min的离心速度下15min，分离出水解液；在70°C下真空浓缩，至有少量固形物出现；冷却至室温，加入无水乙醇，使混合液中乙醇体积量占60%，放置lh，果胶呈无定形固态析出；回收乙醇，固体物在55~60°C烘箱内烘4~6h，便得到果胶。
【文档编号】C08B37/06GK103788684SQ201210427400
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2012年10月30日 优先权日:2012年10月30日
【发明者】蔡明远, 蔡星燎, 孙铁平 申请人:长沙创远环保科技有限公司