多模无机填料及高分子复合阻尼材料以及其制作方法

多模无机填料及高分子复合阻尼材料以及其制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种多模无机填料与高分子复合阻尼材料以及此材料的制作方法，涉及隔音材料领域，解决了现有技术高效隔音材料效果不显著，会产生有毒害的气体，危害人体健康等问题。提供一种多模无机填料及高分子复合阻尼材，包括下述物质：热塑性树脂，经过偶联剂处理液进行表面处理过的无机填料；所述经偶联剂处理液处理过的无机填料为15-80wt％，其余为热塑性树脂。本发明中，各颗粒之间的粘接不规则，这样的结构有效地增加了入射声波的内摩擦，存产生弛豫效应吸声。不同粒径的填料对应不同波段或频率的声波，因此对不同频率的声能的消耗比较全面，隔音效果好，适宜推广应用。
【专利说明】多模无机填料及高分子复合阻尼材料以及其制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型高效阻尼材料及其制作方法。属于隔音设备领域；该材料基于一种大量无机多模填料与高分子树脂的复合物，然后压延成各种形状(常规的比如板材)。该发明涉及玻璃化转变温度(Tg)在室温附近(-30-80°C)的高填充性高分子树及其复合物基体(如丙烯酸胶，聚氨酯等聚合物胶)，可以通过控制组分比例较容易的调控微结构的粘弹性，有效提高对震动的损耗作用；且可设计多模填料的粒子分布，使得复合材料的吸收峰会呈现“可控状态”。该材料比纳米填充材料成本要低，安全，环保，具有更加全面的阻尼性能。该材料在加热或粘合剂作用下，可以与具有一定机械强度的基材贴合，在汽车、高铁、建筑、航空航天等领域均可以应用。
【背景技术】
[0002]材料在受到应力作用下发生的应变滞后现象和力学损耗是其产生阻尼作用的根本原因。人们将应变落后于应力的相角差S称为损耗角，通常用力学损耗角正切(或损耗因子，tan δ)表示内耗的大小。力学损耗与阻尼性能关系非常密切，聚合物的内耗愈大则阻尼效果愈好。tanS和模量的关系如下:
[0003]E = E' +iE"
[0004]tan δ =E" /E'
[0005]式中E'即实数模量，也称为储能模量，表示应力作用下能量在试样中的储存:E"即虚数模量，也称为损耗模量，表示能量的损耗。
[0006]这个机理也表明，材料可以吸收振动机械能，并转化为热能而损耗，因此，可利用其在变形时将机械能转变为热能的原理，来降低体系的共振振幅，增加疲劳寿命。
[0007]粘弹性是高分子材料的一个重要特性，但是聚合物在玻璃态时模量很高，分子几乎不能运动，因此也就不能耗散机械能，而是将能量作为位能储存。在高弹态时分子运动很容易，不能吸收足够的机械能。只有在玻璃化转变温度(Tg)附近，聚合物具有足够高的tan δ，能够大量吸收振动能量。
[0008]选择合适的高聚物制备的阻尼材料，其阻尼性远高于常规的高阻尼合金。橡胶类阻尼材料是使用最为广泛的聚合物基阻尼材料，但传统橡胶类阻尼垫耐高低温性能较差，易老化。此外，无机填料杂化聚合物体系，互穿聚合物网络，等，成为设计阻尼新材料的重要方向。
[0009]对于无机填料杂化聚合物体系，无机填料的加入能大幅度提高材料的硬度和模量。由于填料间的相互摩擦及填料与高分子间的摩擦作用，限制了分子的运动，增加了应力与应变间的相位滞后， 可以大幅度地提高Ε"和tan δ，而E'增大不多；无论填料的活性如何，都能减弱分子间的缠结，使阻尼因子或tan δ变大。

【发明内容】

[0010]本发明的一个目的是基于Tg在环境温度范围的聚合物体系，添加无机多模填料，然后压延成板材。这种材料安全，环保，具有优异的阻尼性能。因为多模填料的使用，材料的阻尼性能可以在很宽的频率范围得到提升，以便对应于同频率的不同温度范围。
[0011]本发明所涉及的“多模”，指通过控制粒子的尺度分布，比如控制纳米、亚微米以及微米级粒子的比例，与聚合物杂化后，tan5会产生多峰，可以大幅度地提高材料的阻尼减震性能。本发明所涉及的纳米、亚微米以及微米级粒子尺度均呈现高斯分布。因为毫米级填料的价格与研磨加工的成本低于纳米填料，其成本低于纳米填料。
[0012]所述阻尼材料原料包括下述物质:热塑性树脂，多模无机填料。其中，多模无机填料使用特制的偶联剂处理液进行表面处理。
[0013]所述经偶联剂处理过的多模无机填料为l-80wt%，其余为热塑性树脂。
[0014] 所述热塑性树脂选自PVC-聚醋酸乙烯酯、丙烯酸酯类、聚氯乙烯-醋酸乙烯、EVA-聚醋酸乙烯-乙烯、乙烯-丙烯酸酯共聚物、PU-聚氨酯类PE-聚乙烯、PVC-聚氯乙烯、PS-聚苯乙烯、PP-聚丙烯、POM-聚甲醛、PET-热塑性据对苯二甲酸乙二醇酯、PVA聚醋酸乙烯等的任意一种或多种。选择材料的原则是尽量扩大玻璃化转变温度范围及提高tan δ。该发明涉及玻璃化转变温度(Tg)在室温附近(_30-80°C )的高填充性高分子树脂或其复合物基体，通过控制组分比例，乃至加入多模无机填料，可以较容易的调控微结构的粘弹性。优选的，所选用热塑性树脂为聚醋酸乙烯-乙烯，简称EVA。
[0015]本发明涉及的多模填料也涉及不同种类填料的变化。所述无机填料包括颗粒形无机填料，板形无机填料，针形无机填料中的任意一种或多种。
[0016]所述颗粒形填充物可以包括二氧化硅，陶瓷，空心微珠，玻璃微球，氧化铝，硅酸钙，硫酸钡，碳酸钙等中的一种或几种；优选的，选择轻质碳酸钙为颗粒填充物；
[0017]板形填充物可以包括片状云母，片状石墨，片状高岭土，片状氧化锌等中的一种或几种；优选的，选择片状云母为板形填充物；
[0018]针形填充物可以包括海泡石，硅灰石，硅镁土，玻璃纤维，短碳纤维等中的一种或几种；优选的，选择硅灰石为针状填充物；
[0019]填料的尺寸直接决定了填料与基体的界面接触面积，从而影响材料的吸声性能。一定的填料粒子尺度对应一定吸收波长，并对应的产生吸收峰。当填料的尺度与对应的振动或声波波长接近时，材料对相应的机械波衰减作用最强。大尺度粒子对应于相对较低的频率范围；而小尺度粒子对应于相对较高的频率范围。这便是本发明所涉及的关键，即多模填料问题。本发明中，如果设计多模填料的粒子分布，可以看出，复合材料的吸收峰会呈现“可控状态”。
[0020] 其比较数据见实施例1-4，以及图5。可以看到，对于相同的树脂基体，当填料尺度从纳米级变为多模尺度分布(各粒子尺度比例为:纳米/微米/亚毫米=9.6/2.6/0.36)时，tan5谱图吸收峰明显变宽；当粒子形貌从球形变为球形、片状、针状多形貌粒子复合时，吸收峰也明显变宽。对于球状粒子，多分散比单分散球状形貌最大值变小0.2，峰左移，但在27摄氏度以下的温度时(-47—24°C )，tan δ大0.1_0.2 ;在-24_20°C范围，以及大于70°C范围，多模尺度的tan δ值比纳米填料高0.05。对于多形貌情况，多模尺度的值在更宽范围内优于纳米尺度填料的吸收，在几乎整个温度范围内的tan δ均大0.2。多形貌填料相对于球形形貌粒子，在整个温度范围tan δ内均大0.08。多模多形貌填料比多模球形形貌粒子的吸收，在-100-0°C时大0.05 ;在0-301:时均大0.1。[0021 ] 所述偶联剂可以选自各种硅烷偶联剂，铝酸酯类，硼酸酯类偶联剂，钛酸酯类偶联剂；硅烷偶联剂包括KH550，KH560 KH792，DL602, DL171 ;铝酸酯类包括DL2411，DL2410 ;硼酸酯类偶联剂包括roR-180，PRA-101 ;钛酸酯类偶联剂包括单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯类偶联剂，螯合型钛酸酯类偶联剂，配位型钛酸酯类偶联剂等。本发明中优选的，使用配位型钛酸酯类偶联剂。更优选的，使用异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯做偶联剂，偶联剂用量为无机填料的0.1-2.2%。优选的，异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯用量为无机填料的 0.8-1.2% ；
[0022]偶联剂，尤其是异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯必须选择合适的稀释剂才能更好的发挥强大的填料分散或表面处理作用。常规的稀释剂包括液体石蜡油，石油醚，环己烷，乙醇，异丙醇，乙二醇缩水甘油醚，丙酮等均适用。本发明经大量实验证明，采用本发明的复合稀释剂配方要比使用单一的稀释剂效果显著得多，无机物分散更为均匀稳定。优选的，使用液体石蜡油、环己烷以及石油醚，其体积比为5: 3: 2时效果最佳，稀释剂用量与偶联剂相同或略大，优选的，按照体积比偶联剂:稀释剂为1: 0.8-1.5。
[0023]还可以包括助剂，根据材料性质比如耐燃性、抗老化性，或综合性能的需要，可以适当添加的助剂包括抗氧化剂，增粘剂，增塑剂，抗氧化剂，各种阻燃剂以及稳定剂，着色剂
坐寸ο
[0024]增粘剂为石油树脂C9、石油树脂C5、萜烯树脂、松香、古马隆树脂种的一种或几种，优选地，选用石油树脂C9，使用比例为0-5wt% ；
[0025]可以适当添加少 量增塑剂。所述及增塑剂包括DOP-邻苯二甲酸二辛酯，DBP-邻苯二甲酸二丁酯，DINP-邻苯二甲酸二异壬酯，DIDP-邻苯二甲酸二异癸酯等中的一种或多种。优选地，选用DINP为外增塑剂，使用比例为O-1Owt % ；
[0026]所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β -(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯中的一种或其复配体系，优选地，选用2，6_ 二叔丁基对甲酚为抗氧化剂，使用比例为0-5wt% ；
[0027]阻燃剂包括氢氧化镁，氢氧化铝，TDCPP,聚磷酸铵，八溴醚，磷酸三苯酯，六溴环十二烷，MPP，硼酸锌，十溴二苯乙烷，包覆红磷，TBC等，优选地，选用磷酸三苯酯，使用比例为 0-5wt%。
[0028]稳定剂包括各种皂盐(硬脂酸锌/硬脂酸钙)，有机锡(二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡，D0TTG)，有机锑，亚磷酸酯稳定剂，以及各种辅助稳定剂与其复合物。优选地，选用硬脂酸锌为稳定剂，使用比例为O-1Owt %。
[0029]所涉及的隔音材料可以根据需要，添加适量的着色剂，比如炭黑，白炭黑，钴蓝，铁
黄，氧化铁红等。
[0030]无机填充物的尺度分布为多分散的。为达到良好的多分散效果，以微米级商业化无机填料为初料。
[0031]本发明的阻尼材料中，不仅可以填充颗粒形重量填充物，还可以填充板形和针形重量填充物。多种形状、多种尺度粒子能对不同频率的振动产生效应，在很宽的频率范围内提闻体系的tan δ ,并最终提闻材料的减震能力。
[0032]所述制作方法按照如下工艺进行:[0033]1.)将初料在研磨机下研磨后混合，形成无机填料；
[0034]2.)用偶联剂处理液处理无机填料；
[0035]3.)融合各种原料，制成本产品。
[0036]所使用填料尺度根据纳米级，亚微米级，微米级，10*微米级，亚毫米级填料中的任意一种或多种来搭配使用。优选的，选用纳米级，微米级，以及亚毫米级尺度粒子，这样，及时对于市售的非严格界限的多分散粒子，填料尺度仍呈现明显的多模分布。所述10*微米级指10倍微米级的意思。
[0037]无机填料的尺度分布为多分散的。为达到良好的多分散效果，以毫米级或亚毫米级微米级商业化无机填料为初料，进行研磨，使无机填料的尺寸涵盖纳米级，微米级，以及亚毫米级。
[0038]也就是说，步骤I中还包括研磨，所述研磨选用毫米级或亚毫米级或微米级中任意一种商业化无机填料为初料，进行不同时间的研磨后，将所得各类型各尺寸的填料混合后形成无机填料。所述隔音材料的制备按照如下工艺进行:
[0039]1.)将初料在研磨机下研磨，按照不同的条件形成各种类型及各种尺寸的的无机填料，然后混合；
[0040]2.)用偶联剂处理液处理无机填料:将稀释剂与偶联剂混合后加入无机填料中，选用高速捏合机高速搅拌，搅拌均匀后出料备用；
[0041]3.)融合各种原料，制成本产品:调整熔化罐的温度至70_85°C，加入热塑性树脂与各种助剂，搅拌并升温至高于热塑性树脂熔融温度2-5°C情况下，待原料完全熔融后，保持温度，搅拌10-60分钟，然后加入无机填料继续搅拌混炼,直至无机填料分散均匀,通过压延机挤出成型，制成本产品。
[0042]将初料在研磨机下研磨。研磨不同时间或改变其他研磨参数，比如粉磨机所提供的剪切速度、剪切力的方向与剪切模式等。会导致最终粒子呈现不同的粒子分布与尺度，比如可以覆盖从纳米级到微米级的粒子尺度分布。可以使用球磨机，以相同的参数配置，如在恒定转速50rpm,分别研磨3天以上,得到球样1，片样1，针样I ;0.5到3天,得到球样2,片样2，针样2 ；2到12个小时，得到球样3，片样3，针样3。然后，将研磨不同时间的物料以一定比例混合，无机填料的类型越多，尺度分布跨度越大，从理论上来讲对声音的吸收和隔离越好，经过大量实验，发现在本发明限定的类型尺度范围和配比的条件下，隔音效果最好。
[0043]更具体的，所述制作方法按照如下工艺进行:
[0044]所述步骤I将各种类型及各种尺寸的的无机填料混合；所述颗粒形填充物中球样I的重量是3-97%，球样2的重量分数是3-97%，球样3的重量分数是3-97% ;优选的，球样I的重量分数是30-70 %，球样2的重量分数是15-50 %，球样3的重量分数是5_15 % ;优选的，球样I的重量分数是45-55 %，球样2的重量分数是22-45 %，球样3的.重量分数是5-20 % ;所述片状填充物中片样I的重量是3-97 %，片样2的重量分数是3_97 %，片样3的重量分数是3-97% ;优选的，选项4中片样I的重量分数是30-70%，片样2的重量分数是15-50 %，片样3的重量分数是5-15 %;优选的，片样I的重量分数是45-55 %，片样2的重量分数是22-45%，片样3的重量 分数是5-20% ;所述针状填充物中针样I的重量是3-97%，针样2的重量分数是3-97%，针样3的重量分数是3-97%;优选的，选项6中针样I的重量分数是30-70%，针样2的重量分数是15-50%，针样3的重量分数是5-15% ;优选的，针样I的重量分数是45-55 %，针样2的重量分数是22-45 %，针样3的重量分数是5_20 %。
[0045]通过以上步骤所示的研磨法，可以得到不同粒径的多模无机填料，尺度呈现从纳米至亚毫米级多分散分布。无机填料的粒径分布与形貌特征可以使用光学显微镜与电子显微镜联合，或粉末衍射仪、粉末粒度分析仪使用来表征。不同形貌的填料混合并与聚合物树脂复合，便形成多层次结构隔音材料的基础。当然，多模无机填料也可以部分或全部使用商业化样品。
[0046]本领域的技术人员在本发明所述及多模技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
[0047]调整熔化罐的温度至75°C，加入聚合物树脂与各种助剂，保持罐内温度在高于聚合物树脂的熔融温度下搅拌，待原料完全熔融后，搅拌30分钟，然后加入无机填料继续搅拌混炼，直至无机填料分散均匀，通过压延机挤出成型，制成最终的阻尼材料。
[0048]有益效果:
[0049]本发明阻尼材料因为含有大量多模、不同结构无机填料，能保持良好的机械性能，并且对不同频率的震动以至声音均具有良好的隔离能力。此外，它能够提高材料的耐热抗老化性，耐臭氧性，耐冲击强度，使得阻尼材料在减震方面的效果非常良好，可以应用于汽车、家装内饰以及影院娱乐场所等。
[0050]当声波作用于材料时，聚合物网络产生局部的膨胀或压缩，填料粒子也随之振动，会破坏分子间的非键作用 力，同时增加材料对声波的弛豫吸收效果。填料粒子的影响主要表现为高低频率，尤其是低频吸声系数明显提高，特征吸声峰对应的频率会发生一定偏移。
[0051]适当填料的加入可有效提高材料的吸声性能而填料的形态、尺寸、含量等因素均对该材料的水声性能有重要影响。除了填料的化学组成，其形态、含量以及尺度分散成为关键因素。
[0052]填料的含量对材料性能有重要影响。当填料的含量增加时,材料的特征吸声频率向低频移动。同时材料的反射系数也随不同种类填料的变化而改变相应的反射系数频谱也
产生较大差异。
[0053]片状填料粒子在树脂中具有散射作用，其加入可以改变材料的密度从而改变材料的声速而不同尺寸的填料对声波的反射和散射作用各不相同，因此片状填料尺寸的变化对材料反声性能的影响规律更为复杂。
[0054]而针状填料粒子对材料的影响更为复杂。当然，本发明并不着意于针状(或粒子)对声波作用的定量化影响给出结论。
[0055]因此，在由多模填料/聚合物复合材料制成的阻尼材料中，振动机械能的衰减涉及到破坏分子间非键作用力来增加内摩擦，以及重质材料的质量负荷作用。各颗粒之间的粘接不规则，这样的结构有效地增加了体系多尺度范围的内摩擦，可以大幅度地提高损耗模量和tan δ，而储能模量增大不多，使阻尼因子或损耗角正切变大。多模填料对应不同频率的振动，因此对不同频率振动的消耗比较全面。
【专利附图】

【附图说明】
[0056]图1是本发明含纳米球形填充物的隔音材料结构示意图；[0057]图2是本发明含多模球形填充物的隔音材料结构示意图；
[0058]图3是本发明含纳米多形貌填充物(聚集)的隔音材料结构示意图；
[0059]图4是本发明含多模多形貌填充物(不聚集)的隔音材料结构示意图；
[0060]图5是本发明所涉及实施例1-4的损耗角正切-温度对比曲线。
【具体实施方式】
[0061]下面结合实施例来进-步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0062]实施例1
[0063]对应图1/表1所不隔音材料[0064]原料
[0065]EVA 23.0kg
[0066]线性低密度聚乙烯(LLDPE) 14.0kg
[0067]聚丙烯酸乙酯4.0kg
[0068]异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯1.0kg
[0069]液体石腊油500ml
[0070]环己烷300ml
[0071]石油醚200ml
[0072]纳米级轻质碳酸|丐细粉14.5kg
[0073]石油树脂C9 3.6kg
[0074]2,6- 二叔丁基对甲酚 2.0kg
[0075]磷酸三苯酯1.0kg
[0076]硬脂酸锌1.7kg
[0077]纳米-亚毫米级无机细粉的制备与预处理
[0078]我们选用XMQ-350X160球磨机，以相同的参数配置，如在恒定转速280rpm，相同样品处理量(2kg)，球磨子参数(用量为3kg，直径均为Icm)，分别研磨10天，得到球样
I;1.5天，得到球样2 ；5个小时，得到球样3。无机填料的粒径分布与形貌特征可以使用Mastersizer 3000粉末粒度分析仪来表征。然后，将尺度在纳米范围的多形貌物料以一定比例混合。
[0079]无机填料的表面预处理
[0080]将偶联剂异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯与一定量稀释剂混合，制备偶联剂分散液。然后将碳酸钙与偶联剂分散液混合，选用高速捏合机，将填料高速搅出料备用。
[0081]阻尼材料的制备
[0082]调整熔化罐的温度至60-90°C，加入聚合物树脂、以及2，6- 二叔丁基对甲酚等助剂。保持罐内温度110°C搅拌。待原料完全熔融后，搅拌30分钟，然后加入纳米级轻质碳酸钙继续搅拌混炼，直至无机填料分散均匀。
[0083]动态力学性能的测试
[0084]采用动态热机械分析仪测试，升温速率3.5 °C /min,频率35Hz，测量温度范围-100~120。。，形变量0.8，预加力0.01No
[0085]表格I
【权利要求】
1.一种多模无机填料及高分子复合阻尼材料，其特征在于，原料包括热塑性树脂，经过偶联剂处理液进行表面处理过的无机填料；所述经偶联剂处理液处理过的无机填料为1-80wt %，其余为热塑性树脂。
2.根据权利要求1所述多模无机填料及高分子复合阻尼材料，其特征在于，所述偶联剂处理液包括偶联剂及稀释剂，所述偶联剂选自硅烷偶联剂，铝酸酯类，硼酸酯类偶联剂，钛酸酯类偶联剂；所述稀释剂选自液体石蜡油，石油醚，环己烷，乙醇，异丙醇，乙二醇缩水甘油醚，丙酮中的任意一种或多种；所述无机填料包括颗粒形无机填料，片形无机填料，针形无机填料中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述多模无机填料及高分子复合阻尼材料，其特征在于，所述热塑性树脂选自PVC-聚醋酸乙烯酯、丙烯酸酯类、聚氯乙烯-醋酸乙烯、EVA-聚醋酸乙烯-乙烯、乙烯-丙烯酸酯共聚物、PU-聚氨酯类、PE-聚乙烯、PVC-聚氯乙烯、PS-聚苯乙烯、PP-聚丙烯、POM-聚甲醛、PET-热塑性据对苯二甲酸乙二醇酯、PVA聚醋酸乙烯中的任意一种或多种；所述颗粒形填充物包括二氧化硅，陶瓷，空心微珠，玻璃微球，氧化铝，硅酸钙，硫酸钡，碳酸钙中的一种或几种；板形填充物可以包括片状云母，片状石墨，片状高岭土，片状氧化锌中的一种或几种；针形填充物可以包括海泡石，硅灰石，硅镁土，玻璃纤维，短碳纤维中的一种或几种；所述偶联剂为配位型钛酸酯类偶联剂，偶联剂用量为无机填料的0.1-2.2wt % ο
4.根据权利要求3所述多模无机填料及高分子复合阻尼材料，其特征在于，所述热塑性树脂为聚醋酸乙烯-乙烯；所述颗粒填充物为轻质碳酸钙；所述板形填充物为片状云母为；针状填充物为硅灰石；所述偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯，用量为无机填料的0.8-1.2wt% ;稀释剂为液体石蜡油、环己烷以及石油醚，其体积比为5: 3: 2，稀释剂用量按照体积比为偶联剂:稀释剂1: 0.8-1.5。
5.根据权利要求1所述多模无机填料及高分子复合阻尼材，其特征在于，还包括助剂，所述助剂包括抗氧化剂，增粘剂，增塑剂，抗氧化剂，阻燃剂以及稳定剂，着色剂；所述增粘剂为石油树脂C9、石油树脂C5、萜烯树脂、松香、古马隆树脂种的一种或几种，优选地，选用石油树脂C9，使用比例为0-5wt% ;所述增塑剂包括DOP-邻苯二甲酸二辛酯，DBP-邻苯二甲酸二丁酯，DINP-邻苯二甲酸二异壬酯，DIDP邻苯二甲酸二异癸酯等中的一种或多种。优选地，选用DINP为外增塑剂，使用比例为O-1Owt % ;所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯中的一种或其复配体系，优选地，选用2，6_ 二叔丁基对甲酚为抗氧化剂，使用比例为0-5wt% ;阻燃剂包括氢氧化镁,氢氧化铝，TDCPP-磷酸三(2，3- 二氯丙基)酯，聚磷酸铵，八溴醚，磷酸三苯酯，六溴环十二烷，MPP-密胺焦磷酸盐，硼酸锌，十溴二苯乙烷，包覆红磷，TBC等，优选地，选用磷酸三苯酯，使用比例为0-5被％ ;稳定剂包括各种皂盐(硬脂酸锌/硬脂酸钙)，有机锡(D0TTG- 二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡)，有机锑，亚磷酸酯稳定剂，以及各种辅助稳定剂与其复合物。优选地，选用硬脂酸锌为稳定剂，使用比例为O-1Owt %。
6.一种制备如权利要求1所述材料的方法，其特征在于，所述制作方法按照如下工艺进行:. 1.)将无机填料的纳米级，亚微米级，微米级，10*微米级，亚毫米级填料中的任意一种或多种混合后形成无机填料；. 2.)用偶联剂处理液处理无机填料；. 3.)融合各种原料,制成本产品。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤I中还包括研磨，所述研磨选用毫米级或亚毫米级商业化无机填料为初料，进行不同时间的研磨后，将所得各类型各尺寸的填料混合后形成无机填料。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于， 所述隔音材料的制备按照如下工艺进行: . 1.)将初料在研磨机下研磨，按照不同的条件形成各种类型及各种尺寸的的无机填料，然后混合；. 2.)用偶联剂处理液处理无机填料:将稀释剂与偶联剂混合后加入无机填料中，选用高速捏合机高速搅拌，搅拌均匀后出料备用； .3.)融合各种原料，制成本产品:调整熔化罐的温度至70-85°C，加入热塑性树脂与各种助剂，搅拌并升温至高于热塑性树脂熔融温度2-5°C情况下，待原料完全熔融后，保持温度，搅拌10-60分钟，然后加入无机填料继续搅拌混炼，直至无机填料分散均匀，通过压延机挤出成型，制成本产品。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于， 步骤1使无机填料的尺寸涵盖纳米级，微米级，以及亚毫米级；使用球磨机，以相同的参数配置，如在恒定转速50rpm，分别研磨3天以上，得到球样1，片样1，针样1 ;0.5到3天，得到球样2，片样2，针样2 ；2到12个小时，得到球样3，片样3，针样3 ; 所述步骤I将各种类型及各种尺寸的的无机填料混合；所述颗粒形填充物中球样1的重量是3-97%，球样2的重量分数是3-97%，球样3的重量分数是3-97% ;优选的，球样1的重量分数是30-70%，球样2的重量分数是15-50%，球样3的重量分数是5-15% ;优选的，球样1的重量分数是45-55%，球样2的重量分数是22-45%，球样3的.重量分数是5-20%;所述片状填充物中片样I的重量是3-97%，片样2的重量分数是3_97%，片样3的重量分数是3-97% ;优选的，选项4中片样1的重量分数是30-70%，片样2的重量分数是15-50 %，片样3的重量分数是5-15 %;优选的，片样1的重量分数是45-55 %，片样2的重量分数是22-45%，片样3的重量分数是5-20% ;所述针状填充物中针样1的重量是3-97%，针样2的重量分数是3-97%，针样3的重量分数是3-97%;优选的，选项6中针样1的重量分数是30-70%，针样2的重量分数是15-50%，针样3的重量分数是5-15% ;优选的，针样1的重量分数是45-55 %，针样2的重量分数是22-45 %，针样3的重量分数是5_20 %。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤3为:调整熔化罐的温度至75°C，加入聚合物树脂与各种助剂，保持罐内温度在高于聚合物树脂的熔融温度下搅拌，待原料完全熔融后，搅拌30分钟，然后加入无机填料继续搅拌混炼，直至无机填料分散均匀，通过压延机挤出成型，制成最终的阻尼材料。
【文档编号】C08L75/04GK103897287SQ201210576815
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月27日 优先权日:2012年12月27日
【发明者】李志勇, 徐国刚 申请人:浙江艾迪雅科技股份有限公司, 宁波阿里山胶粘制品有限公司, 李志勇, 徐国刚