一种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置和制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置和制备方法。装置包括法兰连接的蒸馏室和反应釜；釜底料液出口经齿轮泵一路到蒸馏室顶，另一路到反应釜顶；蒸馏室顶料液入口与圆环式多孔液体分布器连通；液体分布器下方设圆盘式分流器；分流器圆盘外设一圈隙缝和一圈挡板；蒸馏室内设圆柱形液体薄膜蒸发器；液体薄膜蒸发器外壁、蒸馏室和反应釜外面均设热媒加热夹套；蒸馏室顶与管式冷凝器、回收罐、缓冲罐、螺旋板式冷凝器、真空泵顺序连接。制备方法：原料吸入反应釜加热升温至聚合温度反应一段时间；聚合完毕继续升温进行循环蒸馏，在真空下脱除低沸物并冷凝分离；无馏出物时结束操作。本发明的蒸发效率高，合成的产品纯度高。
【专利说明】一种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置和制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于硅胶制备【技术领域】，涉及一种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置和制备方法。
【背景技术】
[0002]目前乳房假体都是基于一个硅橡胶外壳，内容物是贯注高粘度、高弹性的硅凝胶。为防止微量的低分子挥发分的流出或渗出，不少企业采纳了新的更加安全的外壳加工工艺。但无论壳体加工工艺如何先进，如果填充物本身含有大量的由于常规聚合平衡反应产生的一些低分子挥发分且又不能有效脱低，最终填充物的粘度和弹性就很难真正提高，手感不自然。
[0003]因此研发一种高粘度，超高弹性，具有类人体脂肪、手感逼真自然的乳房假体填充物是行业亟待解决的问题。
[0004]目前常规硅凝胶热聚合的基本工艺是把D4(低分子量的环状聚硅氧烷)、催化剂及所需物质一次投入到反应釜中，然后升温至反应温度，开始反应，经历一段时间后降温出料。由于聚合平衡的原因，产物中必定存在一些甲基环硅氧烷混合物(DMC)、低分子线性聚二甲基硅氧烷，以及催化剂四甲基氢氧化铵的分解产物三甲胺。这些低分子挥发分的存在会造成合成聚合物弹性、粘度降低，分子直径难以达到纳米级以上，假体乳房手感不逼真自然，无法达到类人体脂肪的效果。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置和制备方法。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]—种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置，它包括一由法兰连接的上部蒸馏室和下部反应釜组成的上下循环蒸馏反应器；电机轴设置于蒸馏室、反应釜的轴心，电机轴与蒸馏室顶盖机械密封连接；反应釜内设有固定在电机轴上的U型框架刮壁搅拌器；反应釜底的料液出口与齿轮泵入口管道连接，齿轮泵出口分两路，一路经上循环管道与蒸馏室顶的上循环料液入口连通，另一路经下循环管道与反应釜上端的下循环料液入口连通；蒸馏室内上循环料液入口与圆环式多孔液体分布器相连通；液体分布器下方设圆盘式分流器，分流器圆盘靠近电机轴的内边缘设有一圈可防止从液体分布器流下的料液溅出的内侧挡板，分流器圆盘外沿设有一圈可防止从液体分布器流下的料液溅出的外侧挡板，外侧挡板与分流器圆盘的外边缘交接处设有一圈隙缝；外侧挡板和分流器圆盘的外边缘通过水平支柱固定在蒸馏室内壁上；蒸馏室内设有固定在蒸馏室下端的法兰上的圆柱形液体薄膜蒸发器；液体薄膜蒸发器外壁设有热媒加热夹套；液体薄膜蒸发器的外壁与蒸馏室内壁面之间有2.5~3cm距离；圆柱形液体薄膜蒸发器的外壁直径比分流器圆盘外边缘的直径大1.5~2.5cm ;蒸馏室和反应釜外面均设有热媒加热夹套；蒸馏室顶部通过管道与反应器外的管式冷凝器连接；轻组分回收罐入口和中、重组分回收罐入口并联后，与管式冷凝器相连；轻组分回收罐出口和中、重组分回收罐出口并联后，与螺旋板式冷凝器、缓冲罐、真空泵顺序连接。
[0008]所述螺旋板式冷凝器的冷凝面积是所述管式冷凝器的冷凝面积的2.5~3倍。
[0009]所述真空蒸馏室外壁上设有钢化玻璃视窗，以观察料液是否在循环；所述低沸物回收罐与缓冲罐连接的管路上设有管道视镜，以观察低沸物冷凝液是否还在馏出。真空蒸馏室下部设有温度计插入口。
[0010]一种利用上述装置进行的超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备方法如下:将预先配制好的原料真空吸入循环蒸馏反应器的反应釜，加热，升温至聚合温度反应一段时间；聚合完毕，继续升温，进入循环蒸馏阶段，在真空下先脱除气和水，再脱除轻馏分，至管式冷凝器被冷凝分离出馏出物，最后脱除中、重馏分，至螺旋板式冷凝器被冷凝分离出馏出物；当视镜筒不出现冷凝液即无馏出物时，设备的真空度最高，真空泵的进口压力接近极限真空，系统不排气，气液平衡，此时可结束操作并出料。
[0011]本发明的有益效果:
[0012]本发明设计循环蒸馏反应釜，根据被分离物料的要求，蒸发面积、冷凝面积均比传统反应釜扩大3倍以上；在一定的操作条件下，易挥发分从蒸液面受热逸出，经2次冷凝；此过程阻力极小，内部压力降很小，因此反应釜可获得很高的真空度。
[0013]本发明的优点:一是提高了蒸发效率。二是合成产品纯度高，合成产品挥份达
0.1%。真空度的提高会使液体的沸点急剧下降，这意味着真空度的提高使原来在硅油、硅橡胶中不易蒸发的低沸物得以完全蒸发，从而提高了聚合物的纯度。三是循环蒸馏反应釜设有上下循环，上循环可使低沸物不断地循环蒸出，下循环可确保聚合反应原料与催化剂混合更加均匀更加快速。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是本发明一种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物生产装置的结构示意图；
[0015]图2是本发明中的分流器6及其外沿部分的正视结构示意图；
[0016]图3是本发明中的分流器6及其外沿部分的俯视结构示意图。
[0017]图中:1、反应釜 2、齿轮泵 3、U型框架刮壁搅拌器
[0018]4、蒸懼室 5、液体分布器 6、分流器 7、电机轴
[0019]8、顶盖 9、液体薄膜蒸发器 10、管式冷凝器 11、轻组分回收罐
[0020]12、中、重组分回收罐13、螺旋板式冷凝器 14、缓冲罐 15、真空泵
[0021]16、热媒进 17、热媒出 18、热媒进 19、热媒出
[0022]20、热媒进 21、热媒出 22、上循环料液入口 23、料液出口
[0023]24、管道视镜 25、管道视镜 26、导热油泵 27、导热油槽
[0024]28、下循环料液入口 29、上循环管道阀门 30、下循环管道阀门
[0025]31、法兰61、外侧挡板 62、缝隙63、水平支柱64、内侧挡板
【具体实施方式】
[0026]以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
[0027]实施例1
[0028]如图1所示，本发明一种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置，它包括一由法兰31连接的上部蒸馏室4和下部反应釜I组成的上下循环蒸馏反应器；电机轴7设置于蒸馏室、反应釜的轴心，电机轴与蒸馏室顶盖8机械密封连接；反应釜内设有固定在电机轴上的U型框架刮壁搅拌器3 ;反应釜底的料液出口 23与齿轮泵2入口管道连接，齿轮泵出口经三通分两路，一路经上循环管道与蒸馏室顶的上循环料液入口 22连通，另一路经下循环管道与反应釜上端的下循环料液入口 28连通；蒸馏室内上循环料液入口与水平放置的圆环式多孔液体分布器5相连通；液体分布器下方设圆盘式分流器6，分流器圆盘靠近电机轴7的内边缘设有一圈可防止从液体分布器流下的料液溅出的内侧挡板64，分流器圆盘外沿设有一圈可防止从液体分布器流下的料液派出的外侧挡板61,外侧挡板61与分流器圆盘的外边缘交接处设有一圈Imm的隙缝62(参见图2、图3)，通过这圈环形隙缝可使积聚在分流器6上的料液呈膜状均匀地沿液体薄膜蒸发器的外侧面向下流；外侧挡板61和分流器圆盘的外边缘通过均布在同一圆周上的四根水平支柱63固定在蒸馏室内壁上；蒸馏室内设有固定在蒸馏室下端的法兰31上的圆柱形液体薄膜蒸发器9 (空心的)；液体薄膜蒸发器外壁设有热媒加热夹套(热媒进16、热媒出17);液体薄膜蒸发器的外壁(即液体薄膜蒸发器热媒加热夹套的外面)与蒸馏室内壁面之间有2.7cm距离；圆柱形液体薄膜蒸发器的外壁直径比分流器圆盘外边缘的直径大2cm ;蒸馏室外面设有热媒加热夹套(热媒进18、热媒出19)，反应釜外面设有热媒加热夹套(热媒进20、热媒出21);蒸馏室顶部通过管道与反应器外的管式冷凝器10连接；轻组分回收罐11入口和中、重组分回收罐12入口并联后，与管式冷凝器10串连；轻组分回收罐出口和中、重组分回收罐出口并联后，与螺旋板式冷凝器13、缓冲罐14、真空泵15 (罗茨真空机组)顺序连接。
[0029]上述管式冷凝器10的冷凝面积为2平方米，上述螺旋板式冷凝器13的冷凝面积为5平方米。
[0030]真空蒸馏室外壁上设有钢化玻璃视窗，以观察料液是否在循环；管式冷凝器10与轻组分回收罐11连接的管路上设有管道视镜24，以观察低沸物(轻组分)冷凝液是否还在馏出；管式冷凝器10与中、重组分回收罐12连接的管路上设有管道视镜25，以观察中、高沸物(中、重组分)冷凝液是否还在馏出。真空蒸馏室下部设有温度计插入口，可实测真空蒸馏温度。
[0031]上述装置中使用的热媒是导热油，通过导热油泵26将导热油从导热油槽27分三路分别输送到液体薄膜蒸发器外面的热媒加热夹套和蒸馏室和反应釜外面的热媒加热夹套。
[0032] 循环蒸馏反应器的工作原理如下:首先，齿轮泵2将料液自反应釜底部的料液出口 23吸入，打到蒸馏室顶的料液入口 22，料液进入真空蒸馏室4，通过液体分布器5分散成液膜、液柱成液滴状落下，然后在分流器6上再进行分配，使料液呈膜状均匀地沿液体薄膜蒸发器的外侧面向下流。由于在液体薄膜蒸发器的外面、蒸馏室外壁均设有热媒加热夹套，因此流下来的料液在液体薄膜蒸发器的外侧面和蒸馏室内壁面之间很快被加热蒸发。在真空条件下，加热的料液中的低沸物可在真空蒸馏室4顶部被抽走，至管式冷凝器10被冷凝分离出馏出物；加热的料液中的中、高沸物可在真空蒸馏室4顶部被抽走，至管式冷凝器10分离不出的馏分可送至螺旋板式冷凝器13被冷凝分离出馏出物(因管式冷凝器10的冷凝面积有限，而螺旋板式冷凝器13的冷凝面积是管式冷凝器的2.5倍)。脱低后的料液朝底部下降，再次由齿轮泵2送至反应釜顶部真空蒸馏室4脱低。如此反复循环，至得到合格产品为止。
[0033]利用上述装置进行的超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备方法(即循环蒸馏反应器的脱低流程)如下:将预先配制好的原料真空吸入循环蒸馏反应器的反应釜1，加热，升温至聚合温度反应一段时间；聚合完毕，继续升温，进入循环蒸馏阶段，在真空下先脱除气和水，再脱除轻馏分，至管式冷凝器10被冷凝分离出馏出物，最后脱除中、重馏分，至螺旋板式冷凝器13被冷凝分离出馏出物。当视镜筒不出现冷凝液即无馏出物时，设备的真空度最高，真空泵15的进口压力接近极限真空，系统不排气，气液平衡，此时可结束操作，并出料。
[0034]在聚合反应阶段，关闭上循环管道阀门29，打开下循环管道阀门30，料液在下循环管道中运行，通过这种料液循环，可确保聚合反应原料与催化剂混合更加均匀更加快速。
【权利要求】
1.一种超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置，其特征在于，它包括一由法兰连接的上部蒸馏室和下部反应釜组成的上下循环蒸馏反应器；电机轴设置于蒸馏室、反应釜的轴心，电机轴与蒸馏室顶盖机械密封连接；反应釜内设有固定在电机轴上的U型框架刮壁搅拌器；反应釜底的料液出口与齿轮泵入口管道连接，齿轮泵出口分两路，一路经上循环管道与蒸馏室顶的上循环料液入口连通，另一路经下循环管道与反应釜上端的下循环料液入口连通；蒸馏室内上循环料液入口与圆环式多孔液体分布器相连通；液体分布器下方设圆盘式分流器，分流器圆盘靠近电机轴的内边缘设有一圈可防止从液体分布器流下的料液溅出的内侧挡板，分流器圆盘外沿设有一圈可防止从液体分布器流下的料液溅出的外侧挡板，外侧挡板与分流器圆盘的外边缘交接处设有一圈隙缝；外侧挡板和分流器圆盘的外边缘通过水平支柱固定在蒸馏室内壁上；蒸馏室内设有固定在蒸馏室下端的法兰上的圆柱形液体薄膜蒸发器；液体薄膜蒸发器外壁设有热媒加热夹套；液体薄膜蒸发器的外壁与蒸馏室内壁面之间有2.5~3cm距离；圆柱形液体薄膜蒸发器的外壁直径比分流器圆盘外边缘的直径大1.5~2.5cm ;蒸馏室和反应釜外面均设有热媒加热夹套；蒸馏室顶部通过管道与反应器外的管式冷凝器连接；轻组分回收罐入口和中、重组分回收罐入口并联后，与管式冷凝器相连；轻组分回收罐出口和中、重组分回收罐出口并联后，与螺旋板式冷凝器、缓冲罐、真空泵顺序连接。
2.如权利要求1所述的超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置，其特征在于，所述螺旋板式冷凝器的冷凝面积是所述管式冷凝器的冷凝面积的2.5~3倍。
3.如权利要求1或2所述的超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置，其特征在于，所述真空蒸馏室外壁上设有钢化玻璃视窗。
4.如权利要求3所述的超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置，其特征在于，所述低沸物回收罐与缓冲罐连接的管路上设有管道视镜。
5.如权利要求4所述的超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置，其特征在于，所述真空蒸馏室下部设有温度计插入口。
6.如权利要求5所述的超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备装置，其特征在于，所述装置中使用的热媒是导热油，通过导热油泵将导热油从导热油槽分三路分别输送到液体薄膜蒸发器外壁的热媒加热夹套和蒸馏室和反应釜的热媒加热夹套。
7.一种利用如权利要求1-6任一所述装置进行的超高粘度、超高弹性乳房假体填充物的制备方法，其特征在于:将预先配制好的原料真空吸入循环蒸馏器的反应釜，加热，升温至聚合温度反应一段时间;聚合完毕，继续升温，进入循环蒸馏阶段，在真空下先脱除气和水，再脱除轻馏分，至管式冷凝器被冷凝分离出馏出物，最后脱除中、重馏分，至螺旋板式冷凝器被冷凝分离出馏出物；当视镜筒不出现冷凝液即无馏出物时，设备的真空度最高，真空泵的进口压力接近极限真空，系统不排气，气液平衡，此时可结束操作并出料。
【文档编号】C08G77/06GK104072773SQ201310261783
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2013年6月27日 优先权日:2013年6月27日
【发明者】杨军 申请人:上海威宁整形制品有限公司