一种微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法。在铁电聚合物的丁酮溶液中添加适量的第二种溶剂(水、丙酮、乙醇)并均匀混合，混合溶液涂布于干净基片表面，待溶剂挥发后即可获得微纳尺寸的铁电聚合物颗粒。通过铁电聚合物溶液质量浓度的调节以及第二种溶剂的选取，可以获得不同粒径的铁电颗粒。本发明制备工艺简单，通过两种溶剂的混合即可实现微纳尺寸铁电聚合物颗粒的制备，且通过对两种溶剂体积比以及铁电聚合物质量浓度的调节可实现铁电聚合物颗粒粒径的调控。
【专利说明】—种微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法。在铁电聚合物的丁酮溶液中添加适量的第二种溶剂(水、丙酮、乙醇)并均匀混合，混合溶液涂布于干净基片表面，待溶剂挥发后即可获得微纳尺寸的铁电聚合物颗粒。
【背景技术】
[0002]铁电聚合物具有热释电、压电和铁电性，可用来制备微纳尺度的红外探测器、压电驱动器、传感器等。然而，由于铁电聚合物材料易于被丙酮等有机溶剂所腐蚀，通常微电子工业中的光刻工艺难以实现微纳尺度铁电聚合物结构的加工制备。寻求一种简单易行的微纳尺度铁电聚合物结构的制备方法成为制备微纳有机铁电器件的必然要求。本发明采用简单的共混溶液的方法，通过对铁电聚合物质量浓度的控制以及第二种溶剂的选择，实现了不同粒径的微纳尺度铁电聚合物颗粒制备。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种简单易行的微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法。
[0004]本发明提出的微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法，具体步骤如下:
(1)铁电聚合物材料溶于丁酮溶剂中，配制成质量浓度为0.2%-10%的溶液；
(2)量取适量的第二种溶剂加入步骤(1)所得的铁电聚合物的丁酮溶液中，放入功率为20-80W的超声仪中振荡3-8分钟，以确保两种溶剂充分混合。根据最终所要求颗粒粒径的不同，丁酮溶剂和第二种溶剂的体积比为1:0.1到1:100 般来说，第二种溶剂含量越多，所获得颗粒粒径越小；
(3)将步骤(2)所得混合溶液涂布于洁净基片表面，待溶剂挥发后，即可获得微纳尺寸的铁电聚合物颗粒。
[0005]本发明中，步骤(1)中所述铁电聚合物材料为偏二氟乙烯聚合物(PVDF)或聚偏二氟乙烯-三氟乙烯共聚物P (VDF-TrFE)。
[0006]本发明中，步骤(2)中所述第二种溶剂为丙酮、乙醇或去离子水中任一种。
[0007]
本发明通过对铁电聚合物质量浓度的控制以及第二种溶剂的选择，可实现铁电聚合物颗粒粒径的调控。
[0008]本发明的有益效果在于:制备工艺简单，通过两种溶剂的混合即可实现微纳尺寸铁电聚合物颗粒的制备，且通过对两种溶剂体积比以及铁电聚合物质量浓度的调节可实现铁电聚合物颗粒粒径的调控。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1:通过丁酮/丙酮混合溶液制备的P(VDF-TrFE)铁电聚合物颗粒的原子力显微镜图像。图像扫描面积均为40μπιΧ40μπι。P(VDF-TrFE) 丁酮溶液质量浓度为1.0%。图a、b、c中丁酮和丙酮的体积比分别为1: 6、1:15和1:55，对应的铁电颗粒直径依次为10 μ m、5μm和1.8μm。每幅图中左上角插图为对应的颗粒形貌。
[0010]图2:通过丁酮/乙醇(图a，体积比1:20)和丁酮/去离子水(图b，体积比1:0.8)混合溶液制备的P(VDF-TrFE)铁电聚合物颗粒的原子力显微镜图像。图像扫描面积均为40 μ mX40 μ m。图a中颗粒直径约为400nm,图b中颗粒直径介于0.6-1.0 μ m。
【具体实施方式】
[0011]下面将结合两个实施例，阐述P(VDF-TrFE)铁电聚合物微纳颗粒的制备方法及颗粒直径的调控。
[0012]实施例1
本实施例阐述通过对混合溶液中两种溶剂体积比的调节，可实现有机铁电颗粒粒径的调控。步骤如下:
1)配制P(VDF-TrFE)铁电聚合物的丁酮溶液10ml，质量浓度为1.0%。
[0013]2)分别量取2ml 丁酮溶液置于三个洁净烧杯中，选取丙酮为第二种溶剂，量取适量丙酮并倒入装有丁酮溶液的烧杯中，确保三杯混合溶液中丁酮和丙酮的体积比分别为1: 6、1:15和1:55。超声处理5分钟，确保溶剂混合均匀。
[0014]3)将混合溶液滴涂于洁净的载玻片上，待溶剂完全挥发后，用原子力显微镜观察所形成的铁电颗粒的几何结构。
[0015]图1的原子力显微镜图像显示，随着混合溶液中丙酮含量的增加，有机铁电颗粒的粒径由10 μ m(l:6)、5 μ m(l: 15)，减小至1.8 μ m(l:55)，说明改变混合溶液中两种溶剂的体积比，可调节铁电颗粒粒径。
[0016]实施例2
本实施例阐述去离子水和乙醇均可作为第二溶剂，实现微纳尺寸铁电颗粒的制备。步骤如下:
1)配制P(VDF-TrFE)铁电聚合物的丁酮溶液10ml，质量浓度为1.0%。
[0017]2)分别量取2ml 丁酮溶液置于两个洁净烧杯中，选取乙醇和去离子水为第二种溶剂。两烧杯中分别加入去离子水(丁酮:水=1:0.8)和乙醇(丁酮:乙醇=1:20)并混合均匀。
[0018]3)将混合溶液滴涂于洁净的载玻片上，待溶剂完全挥发后，用原子力显微镜观察所形成的铁电颗粒的几何结构。
[0019]图2的原子力显微镜图像显示，由丁酮/乙醇混合溶液获得铁电颗粒粒径约为400nm, 丁酮/水混合溶液获得铁电颗粒粒径介于0.6-1.0 μ m。
【权利要求】
1.一种微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤如下: (1)铁电聚合物材料溶于丁酮溶剂中，配制成质量浓度为0.2%-10%的溶液； (2)量取适量的第二种溶剂加入步骤(1)所得的铁电聚合物的丁酮溶液中，放入功率为20-80W的超声仪中振荡3-8分钟，以确保两种溶剂充分混合；根据最终所要求颗粒粒径的不同，丁酮溶剂和第二种溶剂的体积比为1:0.1到1:100； (3)将步骤(2)所得混合溶液涂布于洁净基片表面，待溶剂挥发后，即可获得微纳尺寸的铁电聚合物颗粒。
2.根据权利要求1所述的微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述铁电聚合物材料为偏二氟乙烯聚合物或聚偏二氟乙烯-三氟乙烯共聚物。
3.根据权利要求1所述的微纳尺寸有机铁电颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述第二种溶剂为丙酮、乙醇或去离子水中任一种。
【文档编号】C08L27/16GK103483746SQ201310429297
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】朱国栋 申请人:复旦大学