单体去除装置制造方法
【专利摘要】为提供一种有效率的单体去除装置及单体去除方法，本实用新型的一实施方式的单体去除装置（100）具备：处理槽（1），其供聚合物浆料投入；聚合罐（2），其在高于处理槽（1）的位置与处理槽（1）连接；真空泵（4），其经由聚合罐（2）来对处理槽1的内部进行减压；蒸汽供给器（14），其用以调整处理槽（1）内的温度；冷凝器（3），其连接在聚合罐（2）与真空泵（4）之间，并对在减压状态下从聚合物浆料产生的蒸气中的、聚合物浆料水性介质的汽化成分进行冷凝。
【专利说明】单体去除装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种单体去除装置及单体去除方法。
【背景技术】
[0002]关于从悬浮聚合反应结束后的聚合物浆料中去除未反应的单体的方法、及回收被去除的该单体的方法，专利文献I中记载了如下方法:一面对聚合物浆料吹入蒸汽来使之急速升温，一面将聚合物浆料传送至处理槽，并在处理槽中通过减压而利用蒸汽起泡来引起沸腾状态，以使未反应单体汽化，由此对附着在聚合物的单体进行去除及回收。另外，专利文献2中记载了如下方法:通过减压下，使在水性介质中进行聚合而得的含未反应单体的偏二氯乙烯系树脂浆料成为80°C以下的温度，以使浆料的水性介质成为沸腾状态，从而使未反应单体汽化，由此从偏二氯乙烯系树脂浆料中去除未反应单体；在对被去除的该未反应单体成分进行冷却并分离水分后，进一步进行冷却，以使气体状的未反应单体液化，由此从偏二氯乙烯系树脂浆料中回收未反应单体。
[0003][现有技术文献]
[0004]专利文献1:日本国专利申请公开“特开昭51-127187号公报”，1976年11月5日公开。
[0005]专利文献2:日本国专利申请公开“特开2003-137924号公报”，2003年5月14日公开。
实用新型内容
[0006][本实用新型所要解决的问题]
[0007]在所述专利文献中记载的方法中，使用了具备容器的装置，聚合物浆料的减压沸腾在该容器的内部进行。悬浮聚合法中所使用的悬浮剂非常容易起泡。聚合物浆料因置于减压环境以及因沸腾而产生的泡沫如果进入装置的管道中，单体的去除及回收的效率就会变差。因此，难以高效率地获得未反应单体残留浓度低的聚合物浆料。
[0008]本实用新型是鉴于上述问题而完成的，本实用新型的目的在于高效率地从悬浮聚合反应后的聚合物浆料中去除单体，从而获得单体残留浓度低的聚合物浆料。
[0009][解决问题的技术方案]
[0010]为了解决所述课题，本实用新型的单体去除装置是从悬浮聚合反应后的聚合物浆料中去除未反应单体的单体去除装置，其具备:处理槽，供投入悬浮聚合反应后的聚合物浆料；容器，在高于所述处理槽的位置与所述处理槽相连；减压部，经由所述容器来对所述处理槽的内部进行减压；温度调整部，用以调整所述处理槽内的温度；冷凝器，连接在所述容器与所述减压部之间，并对在减压状态下从所述聚合物浆料产生出的蒸气中的、除所述未反应单体外的汽化成分进行冷凝。
[0011][实用新型的效果]
[0012]本实用新型发挥出如下效果:可高效率地从悬浮聚合反应后的聚合物浆料中去除未反应单体，从而获得单体残留浓度低的聚合物浆料。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是从聚合物浆料中去除及回收未反应单体的本实用新型一实施方式的单体去除装置的概略结构图。
[0014][附图标记说明]
[0015]1-处理槽
[0016]2_聚合罐(容器、聚合槽)
[0017]3-冷凝器
[0018]4-真空泵(减压部)
[0019]5-气液分离槽
[0020]6-气体贮罐(回收部)
[0021]7 ?13-管道
[0022]14-蒸汽供给器(温度调整部)
[0023]100-单体去除装置
【具体实施方式】
[0024]以下，对本实用新型的一实施方式进行详细说明。
[0025](1.单体去除装置100)
[0026]图1是本实用新型一实施方式的单体去除装置的概略结构图。如图1所示，本实施方式的单体去除装置100具备:处理槽1、聚合罐(容器、聚合槽)2、冷凝器3、真空泵(减压部)4、气液分离槽5、气体贮罐(回收部)6、管道7?13、蒸汽供给器(温度调整部)14。
[0027]单体去除装置100用以从例如偏二氟乙烯聚合物等发生悬浮聚合反应后的聚合物浆料中，去除及回收未反应的单体。
[0028]关于聚合物浆料，在以下“2.聚合物浆料”栏目中有详细记载。
[0029]此外，本实用新型中的未反应单体中，有时会少许包含聚合反应中用到的聚合引发剂的溶剂及链转移剂。
[0030]<处理槽I >
[0031]处理槽I是用以进行如下处理的槽:从投入至槽内部的、悬浮聚合反应后的聚合物浆料中，去除未反应单体。具体而言，是供进行以下处理的槽:通过对槽内部进行减压，使投入至槽内部的聚合物浆料中的聚合物所含的未反应单体、以及水性介质中所含的未反应单体发生汽化，从而以蒸气的方式将未反应单体从聚合物浆料中去除。例如，在处理槽I中，关于漂浮在聚合物浆料的水性介质上的聚合物，其所含的未反应单体因处于减压环境下而直接汽化成气相。另外，关于非漂浮在聚合物浆料的水性介质上而是浮游在水性介质内的聚合物，其所含有的未反应单体因处于减压环境下而暂时先进入聚合物浆料的水性介质中，然后再发生汽化而成为气相。另外，关于在聚合物浆料的水性介质中悬浮的以及部分溶解的未反应单体，其直接汽化成气相。处理槽I的材质及容量等是根据实施条件来适当决定的。聚合物浆料从供进行聚合反应的聚合罐2，被投入处理槽I中。处理槽I也可具备用来搅拌内部的聚合物浆料的搅拌机。通过具备搅拌机，聚合物浆料的温度及聚合物浆料中的聚合物的分散可变得更加均匀，从而可容易地使聚合物中所含的未反应单体发生汽化。此外，处理槽I可以是对聚合物浆料进行水洗等的槽。
[0032]处理槽I中与聚合罐2间的连接部，设置在处理槽I的上部。
[0033]<蒸汽供给器14 >
[0034]蒸汽供给器14是为了调整处理槽I内的聚合物浆料的温度而向处理槽I内供给蒸汽的装置。蒸汽供给器14经由管道与处理槽I连接。通过调整处理槽I内的温度来使聚合物浆料的温度上升，可促进未反应单体从聚合物浆料中汽化出来。由此，聚合物浆料中的未反应单体变成蒸气而被去除。另外，通过使聚合物浆料的温度上升，可容易地使聚合物浆料中聚合物所含有的未反应单体发生汽化。
[0035]关于用来调整聚合物浆料的温度的装置，其只要能够调整处理槽I内的聚合物浆料的温度即可，除利用蒸汽供给器14以外，还可使用对处理槽I进行加热的加热套等外部加热装置。但作为用来调整聚合物浆料的温度的装置，优选蒸汽供给器。通过向处理槽I内吹入蒸汽，聚合物浆料的蒸气容易与水蒸气一起转送，从而可提高单体的去除效率。另外，蒸汽供给器14是能够实现使聚合物浆料在减压下沸腾的装置。如果能使聚合物浆料在减压下沸腾，则通过对聚合物浆料进行减压沸腾，可容易地使单体成分从聚合物浆料中汽化出来。因此，可高效率地从聚合物浆料中去除未反应单体。
[0036]〈聚合罐2>
[0037]聚合罐2是进行单体悬浮聚合的反应槽。聚合罐2处在高于处理槽I的位置，经由管道7与处理槽I连接。在单体去除装置100中，在处理槽I与真空泵4之间设置聚合罐2。因此，处理槽I中所产生的聚合物浆料的蒸气通过管道7，经由聚合罐2被转送至冷凝器3。
[0038]悬浮聚合中所使用的悬浮剂容易起泡。因此，在处理槽I中，处于减压状态及沸腾状态下的聚合物浆料会发生较多的泡沫。另外，因向处理槽I内供给蒸汽，起泡会变得更加明显。因此，当进行未反应单体的去除处理时，泡沫会成为障碍而可能导致处理效率变差。在单体去除装置100中，通过连接在高于处理槽I的位置上的管道7及聚合罐2，使蒸气转送至后续装置。因此，即使因激烈起泡而导致泡沫到达了处理槽I的上部，也能使该泡沫滞留在聚合罐2中，从而可防止泡沫到达后续的冷凝器3或真空泵4。
[0039]另外，由于是利用聚合罐2来进行未反应单体的回收，所以不仅处理槽I内聚合物浆料所含的未反应单体会被真空泵4抽吸，而且残留在聚合罐2内的未反应单体也会被真空泵4抽吸。因此，残留在聚合罐2内的未反应单体也被去除及回收。因此可去除及回收更多的未反应单体。
[0040]聚合罐2也可具备将聚合罐2的温度调节成与处理槽I相同程度温度的温度调整装置，以防止聚合物浆料的蒸气中所含的水成分发生冷凝。作为该温度调整装置，可列举对聚合罐2进行加热的加热套等外部加热装置。
[0041]为了防止处理槽I内产生的泡沫到达冷凝器3，也可利用管道，将与真空泵4及冷凝器3相连的、除聚合罐2以外的容器连接到处理槽I的上部，并介由该容器进行抽吸。但若是经由聚合罐2来进行抽吸，则无需另外设置容器，从而单体去除装置可较轻巧，且可降低设置单体去除装置的成本。
[0042]〈冷凝器3>[0043]冷凝器3通过冷却或压缩等，使聚合物浆料的蒸气中所含的除未反应单体以外的汽化成分发生液化，例如使聚合物浆料中水性介质的汽化成分和水蒸气发生液化。冷凝器3通过管道8与聚合罐2连接。另外，管道8与聚合罐2的上部相连，且管道8的一部分处在高于聚合罐2的位置。由此，可更确实地防止到达且停留在聚合罐2中的泡沫混入冷凝器3。冷凝器3的设置位置没有特别限定。在本实施方式中，以聚合罐2与冷凝器3间的管道8内的流体朝下方流动的方式，配置管道8。由此，可防止在管道8的内部冷凝了的汽化成分向聚合罐2倒流。
[0044]作为冷凝器3的例子，可列举壳管式冷凝器、平板式冷凝器、空气冷却式冷凝器、及蒸发冷却式冷凝器等。单体去除装置100中具体使用的是壳管式冷凝器。另外，也可将用来回收经冷凝器3冷凝而液化的水成分的水成分回收槽，与冷凝器3连接。
[0045]通过将冷凝器3设置在真空泵4的前级来使蒸气冷凝，可抑制真空泵4的抽吸效率的降低。
[0046]<真空泵4 >
[0047]真空泵4隔着聚合罐2及冷凝器3而与处理槽I连接，因此是介由聚合罐2及冷凝器3而对处理槽I的内部进行抽吸减压。真空泵4是通过管道9而与冷凝器3连接。处理槽I内的聚合物浆料通过真空泵4而处于减压状态，从而使聚合物浆料产生蒸气。此外，只要能对处理槽I的内部进行减压并抽吸蒸气，则也可使用真空泵以外的装置。例如，也可使用减压泵等来代替真空泵4。另外，真空泵4是能够实现使聚合物浆料在减压下沸腾的装置。如果能使聚合物浆料在减压下沸腾，则通过对聚合物浆料进行减压沸腾，可容易地使单体成分从聚合物浆料中汽化出来。因此，可高效率地从聚合物浆料中去除未反应单体。
[0048]〈气液分离槽5>
[0049]气液分离槽5，是对从冷凝器3转送过来的气液混合物进行气液分离的分离器。未反应单体以气体成分的形式被输送至气体贮罐6。
[0050]< 管道 13 >
[0051]管道13以不经由聚合罐2及冷凝器3的方式，将处理槽I与气液分离槽5相连。管道13是一种转送路。当聚合罐2中的聚合反应结束后，聚合物浆料会通过管道7而转送到预先减压的处理槽I内，刚完成转送时的气相成分并不是通过真空泵4等而转送至气液分离槽5，而是通过管道13被直接转送至气液分离槽5。在将经聚合反应而得的聚合物浆料转送至处理槽I之前，可预先对处理槽I内进行减压，于是在处理槽I的内压低于常压的这一减压状态期间，即使不令减压部工作，也能利用残存压力(压力差)而通过管道13的转送路径来转送气相成分。另外，利用该残存压力，即使不令减压部持续工作来减压，也能使聚合物浆料中的一部分未反应单体得以释放到气相中。管道13上设置了未图示的阀门。另外，在作为减压用转送路径(经由真空泵4的转送路径)的管道7及管道8上，设置了未图示的阀门。通过打开减压用转送路径上的阀门和经由管道13的转送路径上的阀门的任一方，并关闭另一方阀门，就能实现转送路径的切换。另外，也可通过蒸汽供给器14来使处理槽I的内部温度充分上升，且在处于减压状态的聚合物浆料中的未反应单体开始发生汽化之前，打开两方转送路径上的阀门。对于即使不对持续减压状态下的聚合物浆料进行转送也能去除的单体、以及即使不对持续减压而沸腾的聚合物浆料进行转送也能去除的单体，便能利用经由管道13的转送路径而以较短路径来进行去除。因此可缩短处理时间。[0052]<气体贮罐6 >
[0053]气体贮罐6是对气液分离槽5中分离出的气态单体进行储存的槽。气体贮罐6通过管道11而与气液分离槽5连接。通过与气体忙罐6相连,能在不使气态单体释放至大气中的情况下，回收气态单体。
[0054]<蒸馏装置>
[0055]单体去除装置100中，也可将未图示的蒸馏装置与气体贮罐6连接。蒸馏装置是对气体贮罐6中回收的气体单体进行提纯而去除杂质的装置。蒸馏装置例如可为如下装置:将储存在气体贮罐6中的气体单体压缩而使之液化，然后进行蒸馏，并回收液体状态的未反应单体。作为该蒸馏装置，可使用现有公知的蒸馏装置。通过具备蒸馏装置，可对聚合反应中未用到的未反应单体进行再利用，所以能降低制造聚合物的成本。
[0056]或者，也可将所回收的单体的气体运送至其他蒸馏设备，并在该蒸馏设备中进行蒸馏处理。
[0057](2.聚合物浆料)
[0058]适于由单体去除装置100来去除未反应单体的聚合物浆料是:使用悬浮剂并通过悬浮聚合反应而获得的聚合物浆料。关于通过悬浮聚合而获得的聚合物，例如可列举:偏二氟乙烯聚合物、偏二氯乙烯聚合物、乙烯聚合物、丙烯聚合物、及氯乙烯聚合物等。其中，单体去除装置100适于对偏二氟乙烯聚合物浆料进行处理。以下，以偏二氟乙烯聚合物浆料为例进行说明。
[0059]悬浮聚合如下:使用悬浮剂，使偏二氟乙烯单独地或与可共聚的单体一起分散在水性介质中，并在能溶解到所得单体液滴中的聚合引发剂的存在下，进行聚合。例如，使偏二氟乙烯系单体以及相对少量的聚合引发剂分散在水性介质中，并升温至聚合温度，从而开始进行悬浮聚合。
[0060]关于偏二氟乙烯聚合物，可列举:偏二氟乙烯的均聚物、能和偏二氟乙烯共聚的单体与偏二氟乙烯的共聚物。关于能和偏二氟乙烯共聚的单体，可列举能和偏二氟乙烯共聚的氟系单体。关于能和偏二氟乙烯共聚的氟系单体，可列举:氟乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯、氯三氟乙烯、六氟丙烯、以全氟甲基乙烯基醚为代表的全氟烷基乙烯基醚等。
[0061]作为聚合引发剂，可列举:过氧化二碳酸二异丙酯及过氧化二碳酸二正丙酯等过氧化二碳酸酯类。另外，作为这些聚合引发剂的溶剂，可列举:1，3- 二氯-1，I, 2，2，3-五氟丙烷(HCFC-225cb)及1，1,2, 2-四氟乙基2，2，2-三氟乙基醚等。此外，通过使用单体去除装置100，还能将聚合引发剂的溶剂从聚合物浆料中去除。
[0062]作为悬浮剂，可列举:甲基纤维素、甲氧基化甲基纤维素、丙氧基化甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素等纤维素衍生物；聚乙烯醇、聚环氧乙烷、以及明胶等。
[0063]作为用来调整聚合物的分子量的链转移剂，可列举:乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、及
碳酸二乙酯等。
[0064]作为聚合反应时的水性介质，可列举水，尤其优选去除了离子、有机物及气体等杂质的纯水。
[0065](3.单体去除方法)
[0066]可较好运用单体去除装置100来实施本实施方式的从悬浮聚合反应后的聚合物浆料中去除未反应单体的单体去除方法。该单体去除方法包括:投入步骤，将聚合物浆料投入处理槽I内；减压步骤，以介由聚合罐2的方式对处理槽I内进行减压，且调整处理槽I内的温度，由此使处理槽I内的聚合物浆料处于减压环境下，从而使聚合物浆料产生蒸气，其中，聚合罐2在比处理槽I高的位置与处理槽I相连接；转送步骤，使蒸气经由聚合罐2转送至冷凝器3 ;冷凝步骤，在冷凝器3中使蒸气中所含的聚合物浆料水性介质的汽化成分发生冷凝。
[0067](投入步骤)
[0068]在投入步骤中，将在聚合罐2中经悬浮聚合而获得的聚合物浆料，经由管道7投入处理槽I中。优选在投入聚合物浆料之前预先对处理槽I内进行减压。通过预先对处理槽I内进行减压，便能利用残存压力而通过管道13的转送路径将气相成分转送至处理槽I的外部，且即使不进行减压也能使溶解在聚合物浆料中的未反应单体释放成气相。当处理槽I内的压力恢复至常压时，关闭管道13的阀门。
[0069](减压步骤)
[0070]本步骤是投入步骤之后的步骤，通过使用真空泵4对处理槽I内进行减压，使投入处理槽I内的聚合物浆料处于减压环境下，从而获得从聚合物浆料产生的蒸气。另外，在本实施方式的减压步骤中，使聚合物浆料在减压下发生沸腾。通过使聚合物浆料发生减压沸腾，单体成分便容易从聚合物浆料中汽化，所以可高效率地从聚合物浆料中去除未反应单体。在本说明书中，所谓“使聚合物浆料发生沸腾”是指使聚合物浆料中的水性介质成为沸腾状态。另外，所谓“在减压下发生沸腾”，与“发生减压沸腾”的含义相同。因此，聚合物浆料发生沸腾而得的蒸气除了包含未反应单体的汽化成分以外，还可包含聚合物浆料中水性介质的汽化成分、以及聚合引发剂的溶剂气化成分等其他汽化成分。
[0071]通过使聚合物浆料处于减压环境下，聚合物浆料中聚合物所含的未反应单体便容易汽化。另外，能容易地使存在于聚合物浆料的水性介质中的未反应单体汽化。
[0072]对处理槽I内进行减压后，在聚合物浆料处于减压环境下的这一期间，利用蒸汽供给器14向处理槽I内供给蒸汽。通过既调整处理槽I内的减压度又供给蒸汽，来将聚合物浆料温度维持在目标温度且使聚合物浆料维持处于减压状态下。此时，处理槽I内的相对压力优选是-0.05?-0.1OMPa (计表压)，更优选是-0.07?-0.09MPa (计表压)。另夕卜，为了使处理槽I内的聚合物浆料的温度成为30?90°C，处理槽I内的温度优选为30?90°C，更优选为40?80°C，进而优选为40?60°C。为了使聚合物浆料成为上述温度，蒸汽的温度优选为120?200°C。
[0073]通过将聚合物浆料温度控制在80°C以下，能防止被施以未反应单体去除处理的聚合物因热量而引起品质恶化。例如，若聚合物为偏二氟乙烯聚合物，则能防止因聚合物的着色而引起的品质恶化。另外，当为60°C以下时，聚合物浆料中所含的悬浮剂便不易发生凝胶化。因此能防止因凝胶化的悬浮剂的附着而引起的聚合物品质下降。
[0074](转送步骤)
[0075]由于聚合物浆料中所含的悬浮剂具有易起泡的性质，所以如果通过减压步骤使聚合物浆料处于减压环境下，则泡状的液体杂质会与蒸气一起产生。本步骤是，一面防止成为处理障碍的来自悬浮剂的泡沫到达冷凝器3，一面将蒸气向冷凝器3转送的步骤。具体而言，使用真空泵4，经由设置在处理槽I上方的聚合罐2进行减压处理，由此使蒸气经由上方的聚合罐2向冷凝器3转送。由此，即使产生泡沫，泡沫也会停留在聚合罐2中，从而能防止泡沫到达冷凝器3。
[0076](冷凝步骤)
[0077]本步骤是将蒸气冷凝来使水成分等发生液化，从而分离出气体成分的步骤。
[0078]通过本步骤，能从聚合物浆料中将单体与其他成分及水等分离开，从而分离出汽化的单体。
[0079](气体回收步骤)
[0080]本步骤是，对经由上述各步骤而获得的气态的未反应单体进行回收的步骤。由此，可防止气态的单体向大气中释放。另外，可再利用所回收的单体。另外，也可通过对所回收的气体进行蒸馏，来收取液态的未反应单体。
[0081]如上所述，为了解决所述课题，本实用新型的单体去除装置是从悬浮聚合反应后的聚合物浆料中去除未反应单体的单体去除装置，其具备:处理槽，供投入悬浮聚合反应后的聚合物浆料；容器，在高于所述处理槽的位置与所述处理槽相连；减压部，经由所述容器来对所述处理槽的内部进行减压；温度调整部，用以调整所述处理槽内的温度；冷凝器，连接在所述容器与所述减压部之间，并对在减压状态下从所述聚合物浆料产生出的蒸气中的、除所述未反应单体外的汽化成分进行冷凝。
[0082]根据上述方案，聚合物浆料被投入至处理槽，并能通过减压部而使聚合物浆料在处理槽内部处于减压状态下，且能通过温度调整部进行温度调整。由此使聚合物浆料产生出蒸气。产生的蒸气被减压部抽吸并被转送，此时，蒸气流过在高于处理槽的位置上与处理槽相连的容器。这里，由于经悬浮聚合而得的聚合物浆料中所含的悬浮剂具有易起泡的性质，因此处于减压状态下的聚合物浆料会既产生蒸气又产生泡沫。蒸气经由容器被转送，但由于容器连接在处理槽的上方，所以泡沫难以到达容器。泡沫即使到达了容器，也会停留在容器中而不易从容器传送至后续的装置部件。因此，能利用容器来防止悬浮剂的泡沫被夹带到冷凝器，所以可高效率地从聚合物浆料中去除未反应单体。另外，蒸气中所含的聚合物浆料水性介质等这些除单体以外的汽化成分，在冷凝器中发生冷凝。因此，能防止因水性介质等汽化成分进入减压部内部而导致降低减压部的抽吸效率。结果可获得未反应单体的残留浓度非常低的聚合物浆料。
[0083]另外，在本实用新型的单体去除装置中，所述减压部及所述温度调整部优选是能使所述聚合物浆料在所述减压状态下发生沸腾的装置。
[0084]通过上述方案，可容易地使单体成分从聚合物浆料中汽化出来，所以可高效率地从聚合物浆料中去除未反应单体。
[0085]另外，在本实用新型的单体去除装置中，作为优选，所述容器是供进行悬浮聚合的聚合槽，该悬浮聚合用以获得所述聚合物浆料。
[0086]通过上述方案，除聚合槽外，无需进一步设置其他容器，所以装置较轻巧且也可降低装置的设置成本。
[0087]另外，本实用新型的单体去除装置优选具备:用以使所述处理槽内的气体以不经由所述容器、所述冷凝器、所述减压部的方式向所述处理槽的外部排出的管道。
[0088]通过上述方案，当不需要持续进行减压时，无需经由用以使聚合物浆料处于减压状态的转送路径，就能去除单体。因此可缩短处理时间。[0089]另外，在本实用新型的单体去除装置中，所述温度调整部优选是向所述处理槽内吹入蒸汽的蒸汽供给器。
[0090]通过上述方案，能对包含未反应单体的聚合物浆料混合水蒸气，所以可容易地转送从聚合物浆料产生的汽化物质。
[0091]另外，本实用新型的单体去除装置优选具备:气体回收部，用以回收所述冷凝器中产生的液体被分离后而得的气体。
[0092]通过上述方案，能回收被分离出的气体，所以能防止包含单体的气体向大气中释放。还能对气体中所含的单体进行再利用。
[0093]另外，本实用新型的单体去除装置优选具备:蒸馏部，与所述气体回收部相连，并从所述气体中提纯未反应单体。
[0094]通过上述方案，能从所回收的气体中提纯并回收未反应单体。
[0095]另外，在本实用新型的单体去除装置中，所述处理槽优选具备用以搅拌所述聚合物浆料的搅拌机。
[0096]通过上述方案，聚合物浆料的温度可更均匀，且聚合物浆料中的聚合物可得到更均匀地分散，从而能容易地使聚合物中所含的未反应单体发生汽化。
[0097]另外，本实用新型所涉及的单体去除方法是从悬浮聚合反应后的聚合物浆料中去除未反应单体的单体去除方法，其包括:投入步骤，将所述聚合物浆料投入至处理槽内；减压步骤，经由在高于所述处理槽的位置与所述处理槽相连的容器，来对所述处理槽内进行减压，且调整所述处理槽内的温度；转送步骤，使减压步骤中产生的蒸气经由所述容器而转送至冷凝器；冷凝步骤，在所述冷凝器中对所述蒸气中所含的、所述聚合物浆料的水性介质的汽化成分进行冷凝。
[0098]通过上述方法，能获得与使用上述单体去除装而得效果相同的效果。
[0099]另外，本实用新型所涉及的单体去除方法中，所述减压步骤中优选通过减压来使所述聚合物浆料发生沸腾。
[0100]通过上述方案，单体成分易于从聚合物浆料中汽化出来，所以可高效率地从聚合物浆料中去除未反应单体。
[0101]另外，本实用新型所涉及的单体去除方法优选还包括:排出步骤，在所述投入步骤之后且在对所述处理槽内进行减压之前，使所述处理槽内的气体从所述处理槽排出。
[0102]上述方案中，在对所述处理槽内进行减压之前去除汽化的单体，从而可缩短在减压步骤中去除单体而所要花费的时间。
[0103]另外，本实用新型所涉及的单体去除方法优选包括:气体回收步骤，对所述冷凝步骤中获得的气体成分进行回收。
[0104]通过上述方法，可防止将气体状态的单体向大气中释放。另外，能对回收了的单体进行再利用。
[0105]另外，本实用新型所涉及的单体去除方法中，优选将所述处理槽内的温度调整为40 ?80°C。
[0106]根据上述方案，能在抑制因高温引起的聚合物品质恶化、及因聚合物浆料中悬浮剂发生凝胶化而附着到聚合物上所引起的聚合物品质恶化的同时，高效率地去除未反应单体。[0107]另外，在本实用新型所涉及的单体去除方法的一个具体实施例中，所述聚合物浆料可为偏二氟乙烯聚合物的浆料。
[0108]本实用新型并不限定于是上述各实施方式，可在技术方案所示的范围内进行各种变更，将不同实施方式中各自揭示的技术方案加以组合而获得的实施方式也包含在本实用新型的技术范围内。
[0109]〔实施例〕
[0110][实施例1]
[0111]本实施例，是使用具有与上述实施方式所示单体去除装置100相同的结构的装置来进行的。以下，对相应的部件适当地标注部件编号来加以说明。
[0112]将经悬浮聚合反应而得的偏二氟乙烯聚合物浆料，从聚合罐2投入至预先将内部减压了 -0.098Pa (计表压)的处理槽I。投入后，在关闭设置在管道8的中途的阀门的状态下，打开了设置在管道13的中途的阀门。
[0113]首先，利用残存压力，使气相中存在的未反应单体、及聚合物浆料中所含的未反应单体通过管道13而回收至气体贮罐6中。接着，当处理槽I内接近常压时，打开管道8的阀门，关闭管道13的阀门。然后，启动真空泵4，使聚合物浆料发生减压沸腾。在启动真空泵4的同时，开始向处理槽I吹入蒸汽，从而将处理槽I内的温度调整为60°C。为了抑制水分的冷凝，聚合罐2的加热套也调整为60°C。将处理槽I的减压度调整为-0.08MPa (计表压)左右，并将该减压状态保持了 3小时。虽观察到聚合物浆料的起泡，但由于介入有聚合罐2，因此泡沫被带入冷凝器3的情况得到了抑制。
[0114]自开始发生减压沸腾起经过了3小时后，停止吹入蒸汽。接着，对处理槽I供给水，由此将残留在处理槽I的未填充有聚合物浆料的空间内的蒸气中所含的单体也回收。其后，向处理槽I内吹入氮气，以使处理槽I内的压力恢复至常压。由此获得了单体残留量在
0.1ppm以下(即定量下限值以下)的聚合物浆料。其后，进行聚合物浆料的水洗处理等，并转交给后续步骤。
[0115][比较例]
[0116]使用了:除了不经由聚合罐2来将减压沸腾而产生的蒸气传送至冷凝器3的这一不同点之外，均具有与实施例1中所用单体去除装置相同的结构的单体去除装置。在与实施例I相同的条件下，从偏二氟乙烯聚合物浆料中去除及回收了单体。结果，聚合物浆料中含的悬浮剂所产生的泡沫，被带至通向冷凝器3的管线中，从而成为了单体去除装置稳定运转的障碍。即，给顺利的单体去除处理带来了故障。
[0117][实施例2]
[0118]在本实施例中，为了研究温度条件及回收时间发生了变化时的聚合物浆料中所含单体的剩余量，进行了小规模的试验。
[0119](偏二氟乙烯聚合物的聚合反应条件)
[0120]使用作为单体的偏二氟乙烯、作为悬浮剂的甲基纤维素、作为聚合引发剂的过氧化二碳酸二异丙酯、作为聚合引发剂的溶剂的HCFC-225cb、作为水性介质的纯水，经悬浮聚合反应而获得了偏二氟乙烯聚合物的聚合物浆料。
[0121](从偏二氟乙烯聚合物浆料中去除偏二氟乙烯的处理)
[0122]将悬浮聚合反应结束后的偏二氟乙烯聚合物浆料1kg，放入3L玻璃容器中。其次，一面搅拌玻璃容器内的聚合物浆料，一面对该聚合物浆料进行减压沸腾，由此从聚合物浆料中去除了未反应的偏二氟乙烯、及HCFC-225cb。分别改变聚合物浆料的溶液温度条件及回收时间条件来进行了减压沸腾，即，以实验I~实验4的方式进行了试验。
[0123](处理后的聚合物浆料中所含的偏二氟乙烯及HCFC_225cb的测定)
[0124]对于经上述偏二氟乙烯去除处理而最终获得的聚合物浆料，通过以下方法，测定了作为未反应单体的偏二氟乙烯的含量、以及作为悬浮剂的溶剂的HCFC-225cb的含量。
[0125](测定方法)
[0126]对处理后的偏二氟乙烯聚合物浆料进行过滤，从而分离出Ig的含水聚合物(聚合物层，含水率约50质量％)和20mL的水层。利用顶部空间法(将实验品状入密闭容器并取上部空间的气体来进行分析的方法)，对各实验品进行了 GC_FID(Gas Chromatography-Flame1nization Detector:气相色谱-氢火焰离子化检测)分析，从而获得了偏二氟乙烯及HCFC-225cb的含量数据。GC-FID分析，是使用市售的色谱柱(Agilent Technologies株式会社制造的DB-1 (商品名))及气相色谱装置(岛津制作所株式会社制造的GC17A (商品名))来进行的。测定结果示于表1中。作为对照，表1中记载有处理前的偏二氟乙烯及HCFC-225cb的含量。此外，以氯氟烃残留量的记载形式，来表达偏二氟乙烯及HCFC-225cb的含量。
[0127][表1]
[0128]
【权利要求】
1.一种单体去除装置，其从悬浮聚合反应后的聚合物浆料中去除未反应单体，其特征在于具备: 处理槽，供投入悬浮聚合反应后的聚合物浆料； 容器，在高于所述处理槽的位置与所述处理槽相连； 减压部，经由所述容器来对所述处理槽的内部进行减压； 温度调整部，用以调整所述处理槽内的温度； 冷凝器，连接在所述容器与所述减压部之间，并对在减压状态下从所述聚合物浆料产生出的蒸气中的、除所述未反应单体外的汽化成分进行冷凝。
2.根据权利要求1所述的单体去除装置，其特征在于: 所述减压部及所述温度调整部，是能使所述聚合物浆料在所述减压状态下发生沸腾的装置。
3.根据权利要求1所述的单体去除装置，其特征在于: 所述容器是供进行悬浮聚合的聚合槽，该悬浮聚合用以获得所述聚合物浆料。
4.根据权利要求1所述的单体去除装置，其特征在于具备: 用以使所述处理槽内的气体以不经由所述容器、所述冷凝器以及所述减压部的方式向所述处理槽的外部排出的管道。
5.根据权利要求1所述的单体去除装置，其特征在于: 所述温度调整部是向所述处理槽内吹入蒸汽的蒸汽供给器。
6.根据权利要求1所述的单体去除装置，其特征在于具备: 气体回收部，用以回收所述冷凝器中产生的液体被分离后而得的气体。
7.根据权利要求6所述的单体去除装置，其特征在于具备: 蒸馏部，与所述气体回收部相连，并从所述气体中提纯未反应单体。
8.根据权利要求1所述的单体去除装置，其特征在于: 所述处理槽具备用以搅拌所述聚合物浆料的搅拌机。
【文档编号】C08J11/02GK203639379SQ201320818346
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2012年12月17日
【发明者】铃木康浩, 吉野利忠, 根本义德, 原健二郎, 笠间新弥, 作山晃, 轟麻优子, 木村太一 申请人:株式会社吴羽