一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其原料按重量百分比包括：丁二烯50-60％，丙烯腈30-40％，乳化剂2-3％，氮苯基酰胺类耐高温改性剂0.5-5％，防老剂0.5-2％，聚丙烯酰胺类破乳剂2-4％；在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行乳液聚合，聚合温度为40-60℃，当聚合转化率达到68-73％时控制聚合温度为55-57℃，然后加入氮苯基酰胺类耐高温改性剂继续反应8-10h；在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入防老剂后再加入聚丙烯酰胺类破乳剂进行凝聚，凝聚温度为40-45℃，凝聚4-5h完全破乳；然后将聚合反应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，得到所述无盐耐高温粉末丁腈橡胶。
【专利说明】一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶
【技术领域】
[0001] 本发明涉及粉末丁腈橡胶【技术领域】，尤其涉及一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶。
【背景技术】
[0002] 粉末丁腈橡胶属于丁腈橡胶中的一类，是一种增韧剂，主要用作树脂增韧改性，在 橡塑并用制品领域占有重要地位，与块状胶相比，由于其粒径小，分散性好，便于与加工助 剂或树脂粉掺混后直接挤出或注塑成型，对加工的连续化、自动化创造了条件，粉末丁腈橡 胶现主要用途有两点：制作摩擦材料改性酚醛树脂增加韧性和耐摩擦性能；添加到PVC、PV 等商分子材料中，以提商广品的抗拉伸能力和初性。
[0003] 目前国外厂家采取的是冷冻喷雾干燥方法制造，其优点是环保，缺点是设备要求 高、产品成本高；国内采取的凝聚成粉方法制造，优点是生产效率高，设备要求低，产品成本 小，最明显的缺点是凝聚过程需要使用盐（NaCl)做破乳剂，最终产品含氯离子，有腐蚀作 用，环保处理浪费大量的水，而且由于盐分的存在无法采取生化方法降低C0D，大规模生产 需要采用反渗透方法处理污水，环保成本极高。
[0004] 目前国内外粉末丁腈产品耐高温性能都比较低，在烘箱2小时测试条件下，国内 产品保持不分解炭化的上限温度为160°C，同样条件下，国外产品的上限温度为180°C左 右。
[0005] 在现有技术中，对比文件1 :黄立本，何仕新等公开了一种粉末丁腈橡胶的生产工 艺，其中粉末丁腈橡胶生产方法有机械粉碎法、喷雾干燥法、闪蒸干燥法、冷冻干燥法、炭黑 共沉法和乳胶凝聚法，以前两种和炭黑共沉法最为常用，以乳胶凝聚法较为经济且技术难 度低，所用隔离剂为有机隔离剂、塑料隔离剂和无机隔离剂，使PNBR在处理和储运过程中 不黏连结块，文中提到该工艺以一价和二价金属盐进行分段凝聚成粉；
[0006] 对比文件2 :何仕新，戚盛杰等公开了用凝聚法制备粉末丁腈橡胶，以非交联或交 联型的丁腈-40胶浆为原料，用正凝聚法是胶乳成粉得到粉末橡胶淤浆，在加入隔离剂防 粘结，经过滤、洗涤、过筛、干燥而制得粒径不大于1. 25mm，橡胶含量大于93%的粉末丁腈 橡胶。研究了凝聚方式、隔离剂、凝聚剂、胶浆稳定剂、凝聚条件、凝聚设备的结构等对成粉 率的影响，成粉率达90%以上。文中提到该工艺采用的凝聚剂是工业品，为一份和二价金属 的无机盐（合成橡胶工业，1997. 6:331-334)。
[0007] 对比文件3 :CN103012881A公开了一种耐高温丁腈橡胶复合材料，该发明所述 耐高温丁腈橡胶复合材料比普通橡胶复合材料耐温提高近20°C，适用于高温要求不高于 150°C的各种密封场合，如发电机轴承密封圈、空调离合器轴承密封圈等。
[0008] 对比文件4 ::CN102532414A公开的一种丁腈橡胶的生产工艺，为一种改进的丁 腈橡胶的生产工艺，包括聚合、脱气、凝聚三大步骤，将原料丙烯腈、丁二烯、脱盐脱氧气、浓 缩水相和分子量调节剂一起输送入聚合岗位，在聚合岗位的集管处混合，混合后的混合物 料依次经过管道泵和管道混合器进行预乳化，经氨冷换热器换热冷却，冷却后的混合物料 与引发剂乳液和活化剂溶液一起依次进入多个反应釜聚合反应生成乳胶，聚合转化率达到 65-75%后，反应釜出来的乳胶与终止消泡剂一起进入成熟釜充分混合，然后进入脱气塔脱 气，再进入凝聚釜凝聚，该发明避免了换热器堵塞的问题，工艺简单易行，生产过程稳定、经 济，橡胶门尼易于控制，生产的丁腈橡胶品质好，该工艺凝聚采用无盐凝聚。
[0009] 上述有关无盐耐高温粉末丁腈橡胶方面，从相关文献报道内容看，同类粉末丁腈 橡胶工艺均采用一价和二价简述的无机盐做凝聚剂，而公开的一种丁腈橡胶的生产工艺介 绍其凝聚步骤采用无盐凝聚，但不是粉末丁腈橡胶产品。
【发明内容】
[0010] 本发明提出了一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶，采用无盐凝聚，环保，耐腐蚀且节约 资源，得到产品耐热性能优异。
[0011] 本发明提出的一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其原料按重量百分比包括：
[0012] 丁二烯50-60 %，丙烯腈30-40 %，乳化剂2-3 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂 0. 5-5%，防老剂0. 5-2 %，聚丙烯酰胺类破乳剂2-4% ;
[0013] 根据上述原料配比，按照以下步骤制备所述无盐耐高温粉末丁腈橡胶：
[0014] 在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，聚合温度为40-60°C， 当聚合转化率达到68-73 %时控制聚合温度为55-57°C，然后加入氮苯基酰胺类耐高温改 性剂继续反应8-10h ;
[0015] 在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入防老剂后加入聚丙烯酰胺类破乳 剂进行凝聚，凝聚温度为40-45°C，凝聚4-5h完全破乳，聚丙烯酰胺类破乳剂的浓度为 9-10% ;然后将聚合反应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，得到所述无盐耐高温粉末丁腈橡 胶。
[0016] 优选地，其原料按重量百分比包括：丁二烯50-60 %，丙烯腈30-40 %，乳化剂 2- 3 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂0. 5-5 %，防老剂0. 5-2 %，聚丙烯酰胺类破乳剂2-4 %。
[0017] 优选地，按重量百分比，氮苯基酰胺类耐高温改性剂的加入量为2-5%，优选为 3- 5 %，更优选为4-4. 8 %，进一步优选为4. 5 %。。
[0018] 优选地，按重量百分比，聚丙烯酰胺类破乳剂的加入量为2. 6-3. 4 %，优选为 2. 8-3. 2 %，更加优选为2. 9-3. 1 %，更进一步优选为3 %。
[0019] 优选地，在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，其聚合温度 为45-551：，当聚合转化率达69-71%时控制聚合温度为55-571：，然后加入4-4.5%氮苯基 酰胺类耐高温改性剂继续反应9-10h。
[0020] 优选地，在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入1-2%防老剂后加入2-4% 聚丙烯酰胺类破乳剂进行凝聚，凝聚温度为42-43°C，凝聚4-5h完全破乳，聚丙烯酰胺类破 乳剂的浓度为9. 3-9. 5%。
[0021] 优选地，氮苯基酰胺类耐高温改性剂可以为氮苯基马来酰胺、氮苯基丙烯酰胺、 4- N-苯基苯酰胺、N-苯基甲磺酰胺、N-苯基丙烯酰胺、N-苯基苯磺酰胺、N-苯基苯甲酰 胺、N-(l-萘基）-N-苯基甲酰胺、N-(2-氯乙基）苯甲酰胺、N-苯基甲基丙烯酰胺、2-甲 基-N-苯基丙酰胺、2-氨基-N-乙基-N-苯基苯磺酰胺、2-氨基-N-(3-氯苯基）苯甲酰胺 中的一种或多种组合。
[0022] 优选地，所述聚丙烯酰胺类破乳剂可以为阴离子聚丙烯酰胺类破乳剂、阳离子聚 丙烯酰胺类破乳剂中一种或两种组成。
[0023] 优选地，乳化剂为动物脂肪酸、植物脂肪酸、合成脂肪酸中一种或多种组合；例如， 乳化剂可以为十二烷基硫酸钠、油酸等。
[0024] 优选地，防老剂为酚类防老剂或胺类防老剂。
[0025] 优选地，干燥粉碎，之后过40目筛，得到的耐高温粉末丁腈橡胶粒径不大于 0· 45mm〇
[0026] 优选地，上述无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其原料按重量百分比包括：丁二烯55%， 丙烯腈34. 5 %，乳化剂2. 5 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂4. 5 %，防老剂1 %，聚丙烯酰胺 类破乳剂2.5% ;
[0027] 在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，其聚合温度为45°C， 在聚合过程中当聚合转化率达70 %时控制聚合温度为56°C，然后加入氮苯基酰胺类耐高 温改性剂继续反应l〇h ;脱气去除未反应完的丁二烯和/或丙烯腈；
[0028] 在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入防老剂后加入聚丙烯酰胺类破乳剂 进行凝聚，凝聚温度为43°C，凝聚5h完全破乳，聚丙烯酰胺类破乳剂的浓度为9. 8% ;将凝 聚反应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，过筛得到无盐耐高温粉末丁腈橡胶。
[0029] 本发明中，在丁二烯和丙烯腈未完全聚合反应的情况下引入耐高温改性剂，并采 用竞聚率相近的氮苯基酰胺类耐高温改性剂，丁二烯与丙烯腈聚合为核体，剩余双键与氮 苯基酰胺类耐高温改性剂接枝反应为壳体，通过阻碍氧气进入核体内部从而增加耐高温性 能，核体聚合物保持增韧效能不变，可提高耐热性能，产成品可在200°C烘箱内2小时保持 不变性、不炭化，提高耐温性能。
[0030] 在聚合过程中，通过控制氮苯基酰胺类耐高温改性剂的加入时间，加入时机太早， 则氮苯基酰胺类耐高温改性剂同丁二烯、丙烯腈过早的进行接枝反应，无法形成壳体，起不 到耐高温的作用，在聚合反应进行到68-73%时加入氮苯基酰胺类耐高温改性剂，能够较 好的进行接枝反应，起到耐温效果。加入氮苯基酰胺类耐高温改性剂后，需要控制温度在 55°C -57°C之间，温度低于55°C，氮苯基酰胺类耐高温改性剂与丁二烯、丙烯腈的接枝反应 太慢，温度过低则不反应，温度高于57°C，则氮苯基酰胺类耐高温改性剂发生自聚反应逐渐 占主导地位，温度过高或过低都影响耐温性能的提高。
[0031] 氮苯基酰胺类耐高温改性剂单体本身有一定毒性，如何达到理想的耐温效果，确 保单体反应完全并且考虑经济性，加入量是个重要的研究课题，我们通过检测发现，加入量 在不超过6 %的情况下，氮苯基酰胺类耐高温改性剂基本完全发生了聚合反应，但对耐温性 能已无明显提高效果，我们确定了 5%的加入上限，确保安全，另外通过同等条件试验，最终 确定了 4. 5%的理想加入量。
[0032] 在凝聚过程中，首先我们对现有惯用凝聚剂NaCl的替代进行了材料筛选，考虑到 有机亲水物种类较多，其他含氯离子的无机盐不在考虑范畴之列，我们开始利用稀硫酸和 稀盐酸进行了试验，发现破乳过程太过激烈，不易控制凝聚过程，产品不易成粉，且对设备 有比较强的腐蚀性，遂放弃这一路径。然后，我们又采用了碳酸钙等无机盐进行试验，通过 各种方法，虽破乳过程稍微缓和，但洗脱过程仍然复杂，经济性和环保性无法满足。最后，我 们还是对水性有机溶剂类进行了筛选，聚丙烯酰胺类作为良好的污水沉降剂进入了筛选范 围，通过浓度选择、温度控制等一系列工艺验证，其洗脱过程简单，产品收率高，综合性能较 佳。
[0033] 聚丙烯酰胺类破乳剂加入进行破乳时间跟传统的凝聚剂加入时间相差不大，在凝 聚时加入，加入过快成粉较粗，不能符合标准（至少过40目筛，粒径< 0. 45mm)，加入时间过 慢，则生产效率不高，凝聚温度控制宜在40°C -45°C，高于此温度，随着搅拌过程，将产生大 量的泡沫，容易造成物料溢出，且成粉粗，不易控制，生产效率低下且容易造成浪费；低于此 温度，胶乳不稳定，破乳进程剧烈，收率降低。
[0034] 经过我们的试验，聚丙烯酰胺类破乳剂的浓度和加入总量也是影响收率和产品稳 定性的重要因素，我们确定了 9-10%的加入浓度。试验过程中发现，低于该浓度，破乳过程 缓慢，投料量加大，导致生产成本加大，生产效率变低，如浓度过高，则破乳剧烈，收率较低， 不易控制。加入总量宜在2-4%之间，低于该区域，破乳不彻底，加入量超过4%后，则不再 影响收率，增加了成本投入。
[0035] 本发明通过自主研发，采用国内主流的凝聚成粉方法生产粉末丁腈橡胶，在破乳 过程中采用聚丙烯酰胺类破乳剂，在整个生产过程中避免盐的使用，生产过程中无盐，最 终产品实现无氯离子，产品没有腐蚀性，同时节约清洗过程中水的用量，由于没有盐分的存 在，可采用生化方法处理污水，降低处理成本，节能环保。
[0036] 在聚合过程中，在聚合转化率达68-73 %时，控制温度在55-57 °C，根据性能需求 添加5%以内的氮苯基酰胺类耐高温改性剂，提高产品的耐高温性能，产成品可在200°C烘 箱内2小时保持不变性、不炭化，性能下降10%以下，耐高温上限的提高对于本产品的应用 具有非常重要的意义，由于本产品是作为添加剂使用，在高分子塑料过程中，往往是高温挤 压注塑成型，粉末丁腈橡胶自身耐高温能够达到200°C，作为添加剂与高分子塑料混合成型 过程中，由于加温时间短暂，可承受300°C左右的高温且保持不变性，发挥增韧等性能，可以 大大拓展在ABS、PC等高分子材料改性应用中。
[0037] 通过我们反复试验数据统计，聚合过程可有99%的收率，凝聚过程可有95%的收 率，高于目前同行水平，在产品性能显著提高的同时，生产效率高，对设备的要求一般，具备 工业化生产的前景，经济效益和环保效益显著。
【具体实施方式】
[0038] 实施例1
[0039] -种无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其原料按重量百分比包括：丁二烯54%，丙烯腈 35%，乳化剂2. 5%，氮苯基酰胺类耐高温改性剂4. 5%，防老剂0. 8%，聚丙烯酰胺类破乳 剂 3.2% ;
[0040] 根据上述原料配比，按照以下步骤制备所述无盐耐高温粉末丁腈橡胶：
[0041] 在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，聚合温度为40°C，当 聚合转化率达到72%时控制聚合温度为56°C，然后加入氮苯基酰胺类耐高温改性剂继续 反应l〇h ;
[0042] 在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入防老剂后加入聚丙烯酰胺类破乳剂 进行凝聚，凝聚温度为40. 5°C，凝聚5h完全破乳，聚丙烯酰胺类破乳剂的浓度为9. 1% ;然 后将聚合反应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，得到所述无盐耐高温粉末丁腈橡胶。
[0043] 实施例2
[0044] 一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其原料按重量百分比包括：丁二烯58. 4%，丙烯 腈32. 5 %，乳化剂2. 4 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂2. 7 %，防老剂1. 4%，阴离子聚丙烯 酰胺类破乳剂2. 6% ;
[0045] 根据上述原料配比，按照以下步骤制备所述无盐耐高温粉末丁腈橡胶：
[0046] 在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，聚合温度为59°C，当 聚合转化率达到68. 5 %时控制聚合温度为57°C，然后加入氮苯基酰胺类耐高温改性剂继 续反应8. 5h ;
[0047] 在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入防老剂后加入阴离子聚丙烯酰胺类 破乳剂进行凝聚，凝聚温度为44. 5°C，凝聚4h完全破乳，阴离子聚丙烯酰胺类破乳剂的浓 度为9. 8% ;然后将聚合反应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，得到所述无盐耐高温粉末丁 腈橡胶。
[0048] 实施例3
[0049] 一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其原料按重量百分比包括：丁二烯56. 5%，丙烯 腈34 %，乳化剂2. 3 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂3. 7 %，防老剂1 %，阳离子聚丙烯酰胺 类破乳剂2.5% ;
[0050] 根据上述原料配比，按照以下步骤制备所述无盐耐高温粉末丁腈橡胶：
[0051] 在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，其聚合温度为48°C， 当聚合转化率达69. 5 %时控制聚合温度为56°C，然后加入4. 3%氮苯基酰胺继续反应 9. 5h ；
[0052] 在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入1. 58%防老剂后加入3. 2%阳离子 聚丙烯酰胺类破乳剂进行凝聚，凝聚温度为42. 5°C，凝聚4. 5h完全破乳，阳离子聚丙烯酰 胺类破乳剂的浓度为9. 5% ;然后将聚合反应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，得到所述无 盐耐高温粉末丁腈橡胶。
[0053] 实施例4
[0054] -种无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其原料按重量百分比包括：丁二烯54. 8%，丙烯 腈34. 5 %，乳化剂2. 5 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂4. 2 %，防老剂1. 2 %，聚丙烯酰胺类 破乳剂2.8% ;
[0055] 在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，其聚合温度为45°C， 在聚合过程中当聚合转化率达70 %时控制聚合温度为56°C，然后加入氮苯基酰胺类耐高 温改性剂继续反应l〇h ;脱气去除未反应完的丁二烯和/或丙烯腈；
[0056] 在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入防老剂后加入聚丙烯酰胺类破乳剂 进行凝聚，凝聚温度为43°C，凝聚5h完全破乳，聚丙烯酰胺类破乳剂的浓度为9. 8% ;将凝 聚反应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，过筛得到无盐耐高温粉末丁腈橡胶。
[0057] 在实施例1-4中，氮苯基酰胺类耐高温改性剂可以为氮苯基马来酰胺、氮苯基丙 烯酰胺、4-N-苯基苯酰胺、N-苯基甲磺酰胺、N-苯基丙烯酰胺、N-苯基苯磺酰胺、N-苯基 苯甲酰胺、N-(l-萘基）-N-苯基甲酰胺、N-(2-氯乙基）苯甲酰胺、N-苯基甲基丙烯酰胺、 2-甲基-N-苯基丙酰胺、2-氨基-N-乙基-N-苯基苯磺酰胺、2-氨基-N-(3-氯苯基）苯甲 酰胺中的一种或多种组合。
[0058] 在实施例1-4中，在整个制备过程中避免盐的使用，产品没有腐蚀性，同时节约 清洗过程中水的用量，由于没有盐分的存在，可采用生化方法处理污水，降低处理成本，节 能环保，聚合过程中，在聚合转化率达68-73%时，控制温度在55-57°C，根据性能需求添加 5%以内的氮苯基酰胺类耐高温改性剂，产成品可在200°C烘箱内2小时保持不变性、不炭 化，提高耐温性能。通过我们反复试验数据统计，聚合过程可有99%的收率，凝聚过程可有 95%的收率，高于目前同行水平，在产品性能显著提高的同时，生产效率高，对设备的要求 一般，具备工业化生产的前景，经济效益和环保效益显著。
[0059] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，其原料按重量百分比包括： 丁二烯50-60 %，丙烯腈30-40 %，乳化剂2-3 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂0. 5-5 %， 防老剂0. 5-2 %，聚丙烯酰胺类破乳剂2-4% ; 根据上述原料配比，按照以下步骤制备所述无盐耐高温粉末丁腈橡胶： 聚合步骤，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，聚合温度为40-60°C，当聚合转 化率达到68-73 %时控制聚合温度为55-57°C，然后加入氮苯基酰胺类耐高温改性剂继续 反应8-10h ; 凝聚步骤，向聚合反应得到的物料中加入防老剂后加入聚丙烯酰胺类破乳剂进行凝 聚，凝聚温度为40-45°C，凝聚4-5h完全破乳，聚丙烯酰胺类破乳剂的浓度为9-10% ;然后 将聚合反应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，得到所述无盐耐高温粉末丁腈橡胶。
2. 根据权利要求1所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，其原料按重量百 分比包括：丁二烯50-60 %，丙烯腈30-40 %，乳化剂2-3 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂 0. 5-5 %，防老剂0. 5-2 %，聚丙烯酰胺类破乳剂2-4 %。
3. 根据权利要求1或2所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，按重量百分比， 氮苯基酰胺类耐高温改性剂的加入量为2-5 %，优选为3-5 %，更优选为4-4. 8 %，进一步优 选为4. 5%。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，按重 量百分比，聚丙烯酰胺类破乳剂的加入量为2. 6-3. 4%，优选为2. 8-3. 2%，更加优选为 2. 9-3. 1 %，更进一步优选为3 %。
5. 根据权利要求1-4任一项所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，在聚合步 骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，其聚合温度为45-55°C，当聚合转化率达 69-71 %时控制聚合温度为55-57°C，然后加入4-4. 5%氮苯基酰胺类耐高温改性剂继续反 应 9-10h。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，在凝聚步 骤中，向聚合反应得到的物料中加入1-2%防老剂加入2-4%聚丙烯酰胺类破乳剂进行凝 聚，凝聚温度为42-43°C，凝聚4-5h完全破乳，聚丙烯酰胺类破乳剂的浓度为9. 3-9. 5%。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，氮苯基酰 胺类耐高温改性剂可以为氮苯基马来酰胺、氮苯基丙烯酰胺、4-N-苯基苯酰胺、N-苯基甲 磺酰胺、N-苯基丙烯酰胺、N-苯基苯磺酰胺、N-苯基苯甲酰胺、N-(l-萘基）-N-苯基甲酰 胺、N-(2-氯乙基）苯甲酰胺、N-苯基甲基丙烯酰胺、2-甲基-N-苯基丙酰胺、2-氨基-N-乙 基-N-苯基苯磺酰胺、2-氨基-N-(3-氯苯基）苯甲酰胺中的一种或多种组合。
8. 根据权利要求1-7 -项所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，所述聚丙烯 酰胺类破乳剂可以为阴离子聚丙烯酰胺类破乳剂、阳离子聚丙烯酰胺类破乳剂中一种或两 种组成。
9. 根据权利要求1-8 -项所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，干燥粉碎之 后过40目筛，得到的耐高温粉末丁腈橡胶粒径不大于0. 45mm。
10. 根据权利要求1-9 一项所述的无盐耐高温粉末丁腈橡胶，其特征在于，其原料按 重量百分比包括：丁二烯55 %，丙烯腈34. 5 %，乳化剂2. 5 %，氮苯基酰胺类耐高温改性剂 4. 5 %，防老剂1 %，聚丙烯酰胺类破乳剂2. 5 % ; 在聚合步骤中，按配比将丁二烯、丙烯腈及乳化剂进行聚合，其聚合温度为45°C，在聚 合过程中当聚合转化率达70 %时控制聚合温度为56°C，然后加入氮苯基酰胺类耐高温改 性剂继续反应l〇h ;脱气去除未反应完的丁二烯和丙烯腈； 在凝聚步骤中，向聚合反应得到的物料中加入防老剂后加入聚丙烯酰胺类破乳剂进行 凝聚，凝聚温度为43°C，凝聚5h完全破乳，聚丙烯酰胺类破乳剂的浓度为9. 8% ;将凝聚反 应得到的物料离心水洗，干燥粉碎，过筛得到无盐耐高温粉末丁腈橡胶。
【文档编号】C08F236/12GK104193898SQ201410390489
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月10日 优先权日:2014年8月10日
【发明者】刘建荣, 赵峰, 方光东 申请人:盛东科技有限公司