一种松节油精馏塔的真空系统的制作方法

文档序号:12054151阅读:507来源:国知局

本发明涉及精细化工设备技术领域,具体是一种松节油精馏塔的真空系统。



背景技术:

松节油是我国重要的林产化工产品之一,是我国丰富的可再生资源产品,产量约占全世界的1/4。松节油主要成分有α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、对伞花烃、水芹烯、1,8-桉叶素、长叶烯和石竹烯等,其中α-蒎烯、β-蒎烯占80%以上。α-蒎烯和β-蒎烯是香料、医药及精细有机合成工业的重要原料。松节油的分离提取α-蒎烯和β-蒎烯通常采用精馏工艺,精馏工艺是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作,其实质是多级蒸馏,即在一定压力和温度下,利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同,使轻组分汽化,经多次部分液相汽化和部分气相冷凝,使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高,从而实现分离。

从松节油中分离提纯蒎烯的传统工艺是:在松香生产过程中得到的副产物—松节油粗油经澄清、过滤预热后进入精馏塔蒸发回流,经冷却器冷却分离后得α-蒎烯,釜残液为β-蒎烯、双戊稀和长叶烯混合液,再经精馏塔分离,得到纯β-蒎烯。松节油精馏过程一般是在真空状态下进行,但现有的真空系统在工作过程中真空度不稳定、真空泵容易损坏、少量松节油组分会被真空系统带出,使得产品的得率降低。



技术实现要素:

本发明针对现有精馏真空系统存在的问题,提供一种松节油精馏塔的真空系统。本发明通过设计两个水环真空泵组成真空系统,使得精馏塔的真空度更稳定,可确保松节油气相和液相之间物质、能量交流的稳定;同时可以回收真空系统带出少量松节油组分,进而提高α-蒎烯和β-蒎烯产品的得率,且减少环境污染。

为了实现以上目的,本发明采用的技术方案如下:

一种松节油精馏塔的真空系统,包括设置精馏塔、冷凝器、水环真空泵和再沸器;所述精馏塔塔顶的出料口与冷凝器连接,精馏塔的塔底与再沸器顶部的进料口连接,所述再沸器的底部连接有废液储罐,所述水环真空泵与精馏塔的塔顶连接,水环真空泵还与油水分离器连接。

进一步地,所述水环真空泵并联设置两个。

进一步地,所述精馏塔的进料口设在精馏塔的中段。

进一步地,所述再沸器为列管式再沸器,设置包括罐体、上腔体和下腔体;所述上腔体(10)设在罐体的顶部,下腔体设在罐体的底部,所述上腔体的内部中心位置设有竖直的隔板,所述上腔体的底板和下腔体之间设置裂管,所述裂管由隔板将分隔为进料裂管和回流列管。

进一步地,所述上腔体的进料列管一侧用进料管与精馏塔的底部连接,上腔体的回流列管一侧用回流导管与精馏塔的塔体下段连接。

进一步地,所述再沸器还通过导热管与精馏塔的夹层连接。

进一步地,所述精馏塔的塔内填料为不锈钢丝网波纹填料。

本发明系统的使用方法为:

将松节油在原料储罐预加热至100-105℃通过进料泵输送至精馏塔,启动水环真空泵,少量的松节油进入真空管并到达水环真空泵,通过水环真空泵水管循环水的循环,到达油水分离器,由于松节油比水轻,经油水分离,可在油水分离器回收口回收松节油。精馏过程中控制系统的真空度为-0.08 ~ - 0.09MPa,以8-10:1的回流比单离出α-蒎烯气体,α-蒎烯气体再分别经过冷凝器,冷凝后的馏液检测达到要求,作为产品收集。控制系统的真空度为-0.10 ~ -0.12MPa,加热至110-115℃精馏塔蒸发出的β-蒎烯气体经过冷凝器冷凝,冷凝后的馏液检测达到要求,作为产品收集。精馏塔剩余的釜底液进入再沸器加热至115-120℃,再沸器单离的β-蒎烯气体从上腔体进入精馏塔,再沸器剩余的残留液进入残留液储罐。

与现有技术相比,本发明的优点及有益效果为:

1、本发明由两个水环真空泵组成真空系统,使得精馏塔的真空度更稳定,更利于有效成分的挥发,同时可确保松节油气相和液相之间物质、能量交流的稳定;通过循环水的循环可以回收真空系统带出少量松节油组分,进而提高α-蒎烯和β-蒎烯产品的纯度和得率,且减少环境污染。

2、本发明的真空泵为水环真空泵,与常用的滑阀真空泵,可有效增加真空泵的寿命,同时设计两个水环真空泵,通过控制精馏塔的真空度,实现松节油精馏α-蒎烯、β-蒎烯的连续生产。

3、本发明系统设置的再沸器不仅能实现各级精馏的二次蒸馏,回收部分β-蒎烯产品,还可以合理利用热能。

4、本发明设置的精馏塔使其满足自然自行出料,不需另外添加收集缓冲罐,减少操作及增加系统真空等的稳定性,同时精馏塔塔内的填料为不锈钢丝网波纹填料,具有高效、压降低和通量大的特点。

5、本发明系统用于精馏松节油有效成分时,α-蒎烯产品的得率达98%,β-蒎烯产品的得率达97%,α-蒎烯产品的纯度达99%、β-蒎烯产品的纯度达99%。

6、本发明系统还具有耗能低、操作简单、结构简单、成本低等优点,容易实现工业化生产,具有很好的社会效益和经济效益。

附图说明

图1为本发明松节油精馏塔的真空系统的结构示意图。

附图标识中:1-精馏塔,2-回流管,3-冷凝器,4-导热管,5-油水分离器,6-水环真空泵,7-再沸器,8-回流导管,9-隔板,10-上腔体,11-罐体,12-下腔体,13-废液储罐。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施例对本发明进一步说明,但不限于本发明的保护范围。

实施例1

如附图1所示,所述松节油精馏塔的真空系统,包括设置精馏塔1、冷凝器3、水环真空泵6和再沸器7;所述精馏塔1塔顶的出料口与冷凝器3连接,精馏塔的塔底与再沸器7顶部的进料口连接,所述再沸器7的底部连接有废液储罐13,所述水环真空泵6与精馏塔1的塔顶连接,水环真空泵6还与油水分离器5连接。

进一步地,所述水环真空泵6并联设置两个。

进一步地,所述精馏塔1的进料口设在精馏塔1的中段。精馏塔1的塔内填料为不锈钢丝网波纹填料。

进一步地,所述再沸器7为列管式再沸器,设置包括罐体11、上腔体10和下腔体12;所述上腔体10设在罐体11的顶部,下腔体12设在罐体11的底部,所述上腔体10的内部中心位置设有竖直的隔板9,所述上腔体10的底板和下腔体12之间设置裂管,所述裂管由隔板11将分隔为进料裂管和回流列管。所述上腔体10的进料列管一侧用进料管与精馏塔1的底部连接,上腔体10的回流列管一侧用回流导管8与精馏塔1的塔体下段连接。

进一步地,所述再沸器7还通过导热管4与精馏塔1的夹层连接。

将马尾松松节油(松节油中α- 蒎烯含量为79.8%、β- 蒎烯含量为8.5%)在原料储罐预加热至105℃通过进料泵输送至精馏塔,启动水环真空泵,少量的松节油进入真空管并到达水环真空泵,通过水环真空泵水管循环水的循环,到达油水分离器,由于松节油比水轻,经油水分离,可在油水分离器回收口回收松节油。精馏过程中控制系统的真空度为- 0.08MPa,以8:1的回流比单离出α-蒎烯气体,α-蒎烯气体再分别经过冷凝器,冷凝后的馏液检测达到要求,作为产品收集。控制系统的真空度为-0.10MPa,加热至115℃精馏塔蒸发出的β-蒎烯气体经过冷凝器冷凝,冷凝后的馏液检测达到要求,作为产品收集。精馏塔剩余的釜底液进入再沸器加热至120℃,再沸器单离的β-蒎烯气体从上腔体进入精馏塔,再沸器剩余的残留液进入残留液储罐。

本实施例中α-蒎烯产品的得率为98.02%,β-蒎烯产品的得率达96.81%,α-蒎烯产品的纯度达99.15%、β-蒎烯产品的纯度达98.98%。

实施例2

本实施例中水环真空泵6设置一个,其余的设置与实施例1的相同。

将湿地松松节油(松节油中α-蒎烯含量为62.17%、β- 蒎烯含量为26.45%)在原料储罐预加热至100℃通过进料泵输送至精馏塔,启动水环真空泵,少量的松节油进入真空管并到达水环真空泵,通过水环真空泵水管循环水的循环,到达油水分离器,由于松节油比水轻,经油水分离,可在油水分离器回收口回收松节油。精馏过程中控制系统的真空度为- 0.09MPa,以10:1的回流比单离出α-蒎烯气体,α-蒎烯气体再分别经过冷凝器,冷凝后的馏液检测达到要求,作为产品收集。控制系统的真空度为-0.12MPa,加热至110℃精馏塔蒸发出的β-蒎烯气体经过冷凝器冷凝,冷凝后的馏液检测达到要求,作为产品收集。精馏塔剩余的釜底液进入再沸器加热至115℃,再沸器单离的β-蒎烯气体从上腔体进入精馏塔,再沸器剩余的残留液进入残留液储罐。

本实施例中α-蒎烯产品的得率为97.12%,β-蒎烯产品的得率达95.91%,α-蒎烯产品的纯度达98.82%、β-蒎烯产品的纯度达98.29%。

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