一种二甲硫基甲苯二胺的生产设备的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种二甲硫基甲苯二胺的生产设备，包括合成工艺装置、过滤浓缩分子蒸馏工艺装置和甲硫醇动态循环吸收工艺装置。通过以上工艺进行的二甲硫基甲苯二胺生产更加高效，产品品质更优；并且因为在生产工艺中淘汰了苯类有机溶剂的使用，杜绝了碱洗、水洗环节，使得工艺更简单、环保，符合环保节能的要求。
【专利说明】
一种二甲硫基甲苯二胺的生产设备
技术领域
[0001] 本实用新型属于化工生产设备技术领域，具体涉及一种二甲硫基甲苯二胺的生产 设备。
【背景技术】
[0002] 二甲硫基甲苯二胺常温下属于液态的聚氨酯(PU)胺类固化剂，相对于常用的固化 剂3，3'-二氯-4，V -二氨基二苯基甲烷(M0CA)使用更方便，而且无毒。早在20世纪80年代， 美国的乙基公司就开发了该产品，英文缩写为DMTDA或者DADMT，产品名称为Ethacure? 300,简称 E300。
[0003] 二甲硫基甲苯二胺合成国内外均有专利申请，国外如US5015770、US5210304、 US5302755等等，国内如CN1718571A、CN101062989A。国内期刊也发表多篇关于该产品的文 章，如：《聚氨酯工业》1995年，第2期的《二甲硫基甲苯二胺合成及分析》、《山东化工》1998 年，第2期的《二甲硫基甲苯二胺的中试合成》、《精细与专用化学品》1999年，第3期的《二甲 硫基甲苯二胺》、《应用化学杂质》2003年，第10期的《二甲硫基甲苯二胺的合成与表征》、《化 学推进剂与高分子材料》2011年，第2期的《扩链剂DMTDA的合成与应用》等等。
[0004] 以上内容合成二甲硫基甲苯二胺均存在不同问题，主要问题在于合成时间较长， 使用苯类或者其他溶剂溶解或者萃取，过程进行中和、水洗，产品制备工艺流程较长，生产 过程气味大、产生废水，本实用新型在于改进以上工艺合成过程中的不足，优化了二甲硫基 甲苯二胺生产的工艺流程系统。
【发明内容】
[0005] 本实用新型所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的工艺流程较长、生产过 程气味大、产生废水等不足，提供一种能解决这些问题的二甲硫基甲苯二胺的生产设备。
[0006] 为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：
[0007] 二甲硫基甲苯二胺的生产设备，包括合成装置、过滤浓缩分子蒸馏装置和甲硫醇 动态循环吸收装置；
[0008] 所述合成装置包括依次连通的反应釜、冷凝器一、二甲基二硫计量槽和冷阱;所述 反应釜还与所述二甲基二硫计量槽和所述冷阱相连通；
[0009] 所述过滤浓缩分子蒸馏装置包括依次连通的稀释槽、密闭式压虑机、暂存槽、浓缩 釜、冷凝器二和二甲基二硫回收槽;所述二甲基二硫回收槽与所述稀释槽相连通，所述浓缩 釜与分子蒸馏器相连通，所述分子蒸馏器分别连通重组分槽、轻组分槽、残液槽和真空机组 系统；
[0010] 所述甲硫醇动态循环吸收装置包括依次连通的尾气混合器、一级碱液吸收槽、二 级混合器、二级碱液吸收槽、三级混合器、三级碱液吸收槽、活性炭吸附塔和引风机；
[0011] 所述冷阱连通所述尾气混合器;所述真空机组系统连通所述尾气混合器。
[0012] 优选的，所述的一级碱液吸收槽与所述尾气混合器之间、所述二级碱液吸收槽与 所述二级混合器之间、所述三级碱液吸收槽与所述三级混合器之间设置有栗。
[0013] 优选的，所述的尾气混合器和一级碱液吸收槽之间通过栗形成第一循环管道;所 述的二级碱液吸收槽与所述的二级混合器之间通过栗形成第二循环管道;所述的三级碱液 吸收槽与所述的三级混合器之间通过栗形成第三循环管道。
[0014] 优选的，所述的二级碱液吸收槽通过栗与一级碱液吸收槽相连;所述的三级碱液 吸收槽通过栗与二级碱液吸收槽相连。
[0015] 优选的，所述的一级碱液吸收槽未吸收的气体通过管道与所述的二级混合器相 连;所述的二级碱液吸收槽未吸收的气体通过管道与所述的三级混合器相连;所述的三级 碱液吸收槽未吸收的气体通过管道与所述的活性炭吸附塔相连。
[0016] 优选的，所述的分子蒸馏器(21)真空口直接与真空机组系统(23)相连。
[0017] 由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：
[0018] 1.加入助滤剂活性炭或者采用负载催化剂，使得分散更均匀，催化活性更高，缩短 烷基化反应时间；
[0019] 2.二甲基二硫回流采用釜底回流，提高反应温度，使烷基化反应更加彻底；
[0020] 3.过程中产生的甲硫醇气体采用循环高效吸收装置生产高品质的副产物甲硫醇 钠；
[0021] 4.合成结束后采用二甲基二硫稀释，避免了使用其他溶剂，然后过滤出催化剂；
[0022] 5.粗产物采取分子蒸馏工艺，降低蒸馏温度，终产品的品质更好。
[0023] 通过以上工艺的二甲硫基甲苯二胺生产更加高效，产品品质更优;并且因为在生 产工艺中淘汰了苯类有机溶剂的使用，杜绝了碱洗、水洗环节，使得工艺更简单、环保，符合 环保节能的要求。
【附图说明】
[0024] 下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
[0025]图1是本实用新型实施例的结构不意图；
[0026] 图中，1.反应釜；2.冷凝器一；3 .二甲基二硫计量槽;4.冷阱；5. -级碱液吸收槽； 6.二级碱液吸收槽;7.三级碱液吸收槽;8.尾气混合器;9.二级混合器；10.三级混合器；11. 活性炭吸附塔；12.引风机；13.稀释槽；14.密闭式压虑机；15.暂存槽；16.重组分槽；17.轻 组分槽；18.残液槽；19.二甲基二硫回收槽;20.浓缩釜;21.分子蒸馏器;22.冷凝器二;23. 真空机组系统。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。
[0028] 如图1所示，把熔融原料二氨基甲苯（TDA)400KG、活性炭5KG和催化剂碘化亚铜 12KG投入反应釜1中，在氮气保护下开始升温至140~150°C反应，并恒温反应1~2小时，向 二甲基二硫计量槽3中加入二甲基二硫400KG，通过二甲基二硫计量槽3与反应釜1间的管 道，把二甲基二硫计量槽3中计量好的二甲基二硫，从反应釜1的釜底加入，未反应的二甲基 二硫、反应产生的甲硫醇和氮气经过上升管进入冷凝器一 2中冷凝，二甲基二硫经冷凝后进 入二甲基二硫计量槽3中，甲硫醇和氮气经过冷阱4接入尾气混合器8入口；
[0029] 反应釜1物料温度一直维持在145~150°C，二甲基二硫计量槽3中的液位逐渐降 低，当液位降到一定程度后，再次向二甲基二硫计量槽3加入400KG二甲基二硫，注意计量槽 液位变化，当液位不再下降，反应基本结束，然后取样检测，当反应液经过气相色谱分析后， 二甲硫基甲苯二胺含量大于等于95 %，TDA含量小于等于0.1 %时，开始对反应釜1降温至30 ~50°C，然后把反应好的物料转移至稀释槽13中，再把二甲基二硫计量槽3中的二甲基二硫 放入反应釜1中洗釜，洗釜料一并转移至稀释槽13中；向二甲基二硫回收槽19中加入400KG 二甲基二硫，然后放入稀释槽13中进行稀释，稀释后的物料经过栗进入密闭式压滤机14中， 过滤出活性炭和碘化亚铜，虑液进入暂存槽15中，然后经栗进入浓缩釜20中，进行常压浓缩 回收二甲基二硫，经冷凝器二22、二甲基二硫回收槽19返回至稀释槽13中，浓缩后的反应液 经管道进入分子蒸馏器21中，在高真空下进行分子蒸馏，经过分子蒸馏分离后，轻组分进入 轻组分槽17、重组分进入重组分槽16和残夜进入残夜槽18中；
[0030] 分子蒸馏器21真空接口与真空机组系统23相连，真空机组系统尾气直接进入尾气 混合器8中，一级碱液吸收槽5经过栗与尾气混合器8之间的第一循环管道连通进行循环动 态一级吸收，一级碱液吸收槽5吸收不完的甲硫醇气体及氮气，经过管道进入二级混合器9 中，二级碱液吸收槽6经过栗与二级混合器9之间循环管道连通进行循环动态二级吸收，二 级碱液吸收槽6吸收不完的甲硫醇气体及氮气，经过管道进入三级混合器10中，三级碱液吸 收槽7经过栗与三级混合器10之间循环管道连通进行循环动态三级吸收，三级碱液吸收槽7 吸收后残存的甲硫醇和氮气进入活性炭吸附塔11中吸附，后经引风机12进行高空排放；
[0031] 二级碱液吸收槽6经栗通过管道与一级碱液吸收槽5相连，三级碱液吸收槽7经栗 通过管道与二级碱液吸收槽6相连，当一级碱液吸收槽5中甲硫醇钠浓度达到20~25%时， 开始转移至成品甲硫醇钠储罐中，然后把二级碱液吸收槽6中的循环液通过管道转移至一 级碱液吸收槽5中，把三级碱液吸收槽7中的循环液通过管道转移至二级碱液吸收6中，三级 碱液吸收槽7中补加新鲜碱液，新鲜碱液质量浓度控制在15~22 %，整个动态循环吸收过程 监测一级碱液吸收槽5中甲硫醇钠的浓度，当浓度达到转移指标后，既可以整体转移也可以 部分转移。
[0032] 应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此 外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各 种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1. 一种二甲硫基甲苯二胺的生产设备，其特征在于:包括合成装置、过滤浓缩分子蒸馏 装置和甲硫醇动态循环吸收装置； 所述合成装置包括依次连通的反应釜（1)、冷凝器一 (2)、二甲基二硫计量槽(3)和冷阱 (4);所述反应釜（1)还与所述二甲基二硫计量槽(3)和所述冷阱(4)相连通； 所述过滤浓缩分子蒸馏装置包括依次连通的稀释槽（13)、密闭式压虑机（14)、暂存槽 (15)、浓缩釜(20)、冷凝器二(22)和二甲基二硫回收槽（19);所述二甲基二硫回收槽（19)与 所述稀释槽（13)相连通，所述浓缩釜(20)与分子蒸馏器(21)相连通，所述分子蒸馏器(21) 分别连通重组分槽(16)、轻组分槽(17)、残液槽(18)和真空机组系统(23); 所述甲硫醇动态循环吸收装置包括依次连通的尾气混合器(8)、一级碱液吸收槽(5)、 二级混合器(9)、二级碱液吸收槽(6)、三级混合器（10)、三级碱液吸收槽(7)、活性炭吸附塔 (11)和引风机(12); 所述冷阱（4)连通所述尾气混合器（8);所述真空机组系统（23)连通所述尾气混合器2. 如权利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生产设备，其特征在于:所述一级碱液吸收 槽(5)与所述尾气混合器(8)之间、所述二级碱液吸收槽(6)与所述二级混合器(9)之间、所 述三级碱液吸收槽(7)与所述三级混合器(10)之间设置有栗。3. 如权利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生产设备，其特征在于：所述尾气混合器 (8)和所述一级碱液吸收槽(5)之间通过栗形成第一循环管道;所述二级碱液吸收槽(6)与 所述二级混合器(9)之间通过栗形成第二循环管道;所述三级碱液吸收槽(7)与所述的三级 混合器(10)之间通过栗形成第三循环管道。4. 如权利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生产设备，其特征在于:所述二级碱液吸收 槽(6)通过栗与一级碱液吸收槽(5)相连;所述的三级碱液吸收槽(7)通过栗与二级碱液吸 收槽(6)相连。5. 如权利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生产设备，其特征在于:所述一级碱液吸收 槽(5)未吸收的气体通过管道与所述的二级混合器(9)相连;所述的二级碱液吸收槽(6)未 吸收的气体通过管道与所述的三级混合器（10)相连;所述的三级碱液吸收槽(7)未吸收的 气体通过管道与所述的活性炭吸附塔(11)相连。6. 如权利要求1所述的二甲硫基甲苯二胺的生产设备，其特征在于：所述分子蒸馏器 (21)真空口直接与真空机组系统(23)相连。
【文档编号】C07C323/36GK205710523SQ201620668428
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】杨申, 钟文清, 陈南超, 李金木
【申请人】山东崇舜化工有限公司