一种防老剂的组合物及制备方法与流程

文档序号:17345347发布日期:2019-04-09 20:18阅读:263来源:国知局

本发明涉及一种防老剂的产品及生产方法,具体地说是一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物及制备方法,属于一种化工产品及制备方法,该产品主要用于天然橡胶、合成橡胶及胶乳用稳定剂和抗氧剂,能赋予合成橡胶良好的耐热性能;能防止聚合物在制造和储存过程中产生树脂化现象,尤适用于丁苯橡胶;能抑制生胶凝胶的产生和粘度上什现象,对未硫化胶在加工期间的热老化和氧化亦有防护作用。



背景技术:

目前,三(壬基化苯基)亚磷酸酯的生产方法国内外的报道也很多,主要是随着这几年该产品的发展,生产方法也是各有千秋,但产品质量也是相差甚远。有的酸值偏高,有的颜色呈浅琥珀色,这些现象在以后的应用中肯定会或多或少对产品质量有一定的影响,而造成这些原因的根本是原材料的配比不合适,导致生产过程产生大量的盐酸气体,而这些盐酸气体又是腐蚀性相当大的。所以说由于原材料的配比不合适造成了个别原料过量,浪费了原料,污染了环境,影响了产品质量。

针对橡胶助剂行业非污染性防老剂的欠缺。在现有技术的基础上自主开发研制出了方法简单,成本低廉的新的组合物及制备方法。并且使用效益较好的非污染型酚类防老剂三(壬基化苯基)亚磷酸酯,代号为:ptnp。



技术实现要素:

本发明的目的就是为了解决现行的胺类防老剂使用后产品成本很高,生产过程对环境污染大,并且不适合浅色制品,从而提供一种新的技术方案。

为达到上述目的,本发明可通过以下方案来实现:

一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物,它是由下列原料按照重量份配比组成:

三氯化磷0.8-1.2份、壬基苯酚5.5-6.2份。

一种三(壬基苯基)亚磷酸酯的组合物的制备方法,其制备方法是:所用的原料及重量份配比是:三氯化磷0.8-1.2份、壬基苯酚5.5-6.2份;在装有搅拌器和温度计的反应釜里安装一通气管道与液面下部位置,首先加入260千克壬基苯酚,然后开动搅拌,搅拌壬基苯酚使温度升到75-80℃,再将计量好的50千克三氯化磷约2小时缓慢滴入;然后在145-150℃保温3小时,中控检测合格进行后处理即得到三(壬基苯基)亚磷酸酯。

产品的后处理为板框压滤。

本发明与现有技术相比所具有的优点是:①工艺先进,反应过程原料的配比合理,降低了成本,成产过程产生的盐酸气体少,减少了污染;②产品的后处理采用板框式压滤,使产品色泽清亮,酸值小;③产品性能优越,经一些单位多次使用证明该发明制备方法所生产的产品确为橡胶助剂行业提供了好的产品后处理工艺。

本发明是天然橡胶、合成橡胶及胶乳的稳定剂和抗氧剂,能赋予合成橡胶良好的耐热性能,能防止聚合物在制造和储存过程中产生酯化现象,尤其适用于丁苯橡胶。本发明亦能抑制生胶凝胶的产生和粘度的上升现象,对未硫化胶在加工期间的热老化及氧化亦有防护作用。在硫化胶中若与酚类防老剂并用,防护效果能大大增加。不变色不污染。毒性很小。用量一般为0.3-1份。

本发明是经过长期的大量实验数据总结出的,并且经过一段时间的大生产证明是工艺先进,配比合理,质量稳定,污染小的先进工艺。

本发明产品广泛应用于各种橡胶制品中,解决了浅色制品使用胺类防老剂的污染问题,解决了生胶的凝胶和粘度上升的现象。

本发明为化工产品。化学名为:三(壬基化苯基)亚磷酸酯。其代号为:ptnp。是一种酚类防老剂。性状为淡黄色或无色粘稠液体。溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳,不溶于水。储存稳定。

本发明产品属精细化工产品,要求原料配比、时间、温度等每个步骤都要严格按规程才能生产出优质的产品。从而也能体现出产品性能的优越性。

本发明原材料属工业级,容易购买,生产工艺稳定,便于操作。

本发明产品主要用于天然橡胶合成橡胶及胶乳用稳定剂和抗氧剂,能赋予合成橡胶良好的耐热性能。

在橡胶制品生产过程中非污染性防老剂一直是业内人士可望而不可求的,本发明制备方法所生产的产品正是一种很好的非污染性防老剂,并于2009年通过国家iso9001质量体系认证。

本发明的制备原料及其配比和要求是:

原料名称规格含量%配比壬基苯酚工业98.55.5-6.2三氯化磷工业98.50.8-1.2。

具体实施方式

现结合具体实施例对本发明做进一步说细说明,但本发明并不只限于这些例子。

实施例一:

原料按照重量克(g)配比组成是:

三氯化磷45g、壬基苯酚260g。

将260g壬基苯酚加入到500ml的三口烧瓶中,将三口烧瓶固定好,装好搅拌器、温度计,然后搅拌使壬基苯酚的温度上升至80℃。然后再滴45g的三氯化磷,滴加期间会有一些盐酸气体冒出,注意吸收。三氯化磷大约在60分钟滴加完成,然后再将温度升至150℃保温3小时。保温完成后中控检测酸值,合格后进行下道工序过滤包装。称重为285g,计算收率为93.4%。

本发明生产出的产品的质量指标测试如下:

1、外观:白色透明粘稠液体

2、密度(25℃)g/ml:0.979-0.989

3、色相(pt-co号):≤100

4、粘度(25℃)mpa.s:2500-5000

5、酸值(mgkoh/g):≤0.5

实验测试:

将该产品用于天然橡胶与其它硫化剂硫化效果相比较测试如下:

上表实验显示:本发明产品防老化效果优于同类产品。

实施例二:

原料按照重量克(g)配比组成是:

三氯化磷43g、壬基苯酚260g。

将260g壬基苯酚加入到500ml的三口烧瓶中,将三口烧瓶固定好,装好搅拌器、温度计,然后搅拌使壬基苯酚的温度上升至80℃。然后再滴43g的三氯化磷,滴加期间会有一些盐酸气体冒出,注意吸收。三氯化磷大约在60分钟滴加完成,然后再将温度升至150℃保温3小时。保温完成后中控检测酸值,合格后进行下道工序过滤包装。称重为285g,计算收率为94.0%。

本发明的质量指标测试如下:

1、外观:白色透明粘稠液体

2、密度(25℃)g/ml:0.979-0.989

3、色相(pt-co号):≤100

4、粘度(25℃)mpa.s:2500-5000

5、酸值(mgkoh/g):≤0.5

实验对比测试如下:

将该产品用于氯丁橡胶制品与其它硫化剂硫化效果相比较测试如下:

上表实验测试显示:本发明产品防老化效果优于同类产。



技术特征:

技术总结
一种防老剂的组合物,它是由下列原料按照重量份配比组成:三氯化磷0.8‑1.2份、壬基苯酚5.5‑6.2份。一种防老剂的制备方法,所用的原料及重量份配比是:三氯化磷0.8‑1.2份、壬基苯酚5.5‑6.2份;在装有搅拌器和温度计的反应釜里安装一通气管道与液面下部位置,首先加入260千克壬基苯酚,然后开动搅拌,搅拌壬基苯酚使温度升到75‑80℃,再将计量好的50千克三氯化磷约2小时缓慢滴入;然后在145‑150℃保温3小时,中控检测合格进行后处理即得到三(壬基苯基)亚磷酸酯,产品的后处理为板框压滤。本发明优点是:①工艺先进,反应过程原料的配比合理,降低了成本,成产过程产生的盐酸气体少,减少了污染;②产品的后处理采用板框式压滤,使产品色泽清亮,酸值小。

技术研发人员:张国财
受保护的技术使用者:张国财
技术研发日:2017.09.30
技术公布日:2019.04.09
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