本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其是一种聚磷酸铵改性材料的制备方法。
背景技术：
聚磷酸铵包覆改性就是在聚磷酸铵固体颗粒的外表面包覆上一层不溶于水的树脂外膜，其效果类似于药品中糖衣的作用。包覆处理后，由于外膜隔绝了app与外界的接触，因此能够有效的降低app的水溶性，提升其耐水性。同时由于采用的树脂外膜属高分子材料，与高聚物的相容性明显优于app，包覆处理能够提高app与高聚物的相容性，拓宽app的使用范围。
cn103709445b提供了一种耐水性优良的密胺树脂包覆聚磷酸铵制备方法，涉及磷酸盐精细化工制备领域，方法如下﹕将聚磷酸铵加入醇与活性剂混合的前处理溶液中，反应得前处理app；在密胺树脂溶液中加入调理剂反应得包覆处理液；将前处理app与包覆处理液混合，再加入引发剂，反应得反应液，将反应液分离得湿物料，再干燥，即得。本发明开创性地针对普通品质的聚磷酸铵进行包覆改性处理，制备工艺简单，易操作，所制备的密胺树脂包覆聚磷酸铵产品具有良好的耐水性能，其常温溶解度＜0.8g/100ml水，实现了普通品质聚磷酸铵原料包覆后综合耐水性能大幅提升的效果，是普通品质聚磷酸铵包覆改性较为可行的方法。
cn103725043b涉及一种分子自组装微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法。该方法，包括下述的步骤：首先将水和聚磷酸铵加入到反应釜中，然后加入水溶性多元醇，搅拌10-60min，再加入2,4-甲苯二异氰酸酯；搅拌反应10-120分钟，过滤、烘干，得分子自组装微胶囊包覆聚磷酸铵。本发明方法以聚磷酸铵为囊芯，水溶性多元醇和异氰酸酯为聚合单体，在分散剂中通过原位聚合分子自组装技术制备微胶囊包覆聚磷酸铵，反应条件温和，工艺操作流程简单，所用原料安全、易得，便于工业化生产。
cn106279771a提供一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：(1)将一定重量份数的环氧树脂、固化剂、活性稀释剂和催化剂混合，得到混合物；(2)在搅拌的条件下，于60摄氏度～70摄氏度将步骤(1)的混合物以雾化形式加入至ii型聚磷酸铵，并进行固化反应；(3)将步骤(2)所得预产物继续在80摄氏度～85摄氏度混合并保温2小时～6小时，得到环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊。
当前，国内外降低聚磷酸铵水中溶解度的方法主要有表面树脂微胶囊化和表面活性剂改性处理两类途径。以及使用偶联剂直接处理，目前广泛采用密胺甲醛树脂或者环氧树脂液相包裹微胶囊的方法，但此类方法存在溶剂挥发性大、生产过程易爆炸、相溶性差的问题。
技术实现要素：
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种聚磷酸铵改性材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种聚磷酸铵改性材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
按重量份，在反应釜中加入100份聚磷酸铵和0.01-0.1份双（五甲基环戊烯钌），1-5份2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，0.1-0.5份五甲基环戊二烯锂，500-1000份n，n-二甲基甲酰胺，0.5-2份过氧化苯甲酰,温度80～120℃，反应5-15h，过滤、烘干，粉碎，既得到聚磷酸铵改性材料。
所述2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，五甲基环戊二烯锂,均为市售产品。
双（五甲基环戊烯钌）为市售产品。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
通过聚磷酸铵表面聚合引入双（五甲基环戊烯钌），五甲基环戊二烯锂，聚合物-金属络合物比单独的聚合物有更高的阻燃性，同时分子量的增大使阻燃剂不宜析出，以上性能综合起来使得阻燃剂颗粒与聚对苯二甲酸乙二酯的协同阻燃效果更好，极限氧指数可提高50%以上。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
按重量份，在反应釜中加入100份聚磷酸铵和0.03份双（五甲基环戊烯钌），2份2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，0.3份五甲基环戊二烯锂，800份n，n-二甲基甲酰胺，1份过氧化苯甲酰,温度100℃，反应9h，过滤、烘干，粉碎，既得到聚磷酸铵改性材料，产品编号m-1。
实施例2：
按重量份，在反应釜中加入100份聚磷酸铵和0.01份双（五甲基环戊烯钌），1份2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，0.1份五甲基环戊二烯锂，500份n，n-二甲基甲酰胺，0.5份过氧化苯甲酰,温度80℃，反应15h，过滤、烘干，粉碎，既得到聚磷酸铵改性材料。产品编号m-2。
实施例3：
按重量份，在反应釜中加入100份聚磷酸铵和0.1份双（五甲基环戊烯钌），5份2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，0.5份五甲基环戊二烯锂，1000份n，n-二甲基甲酰胺，2份过氧化苯甲酰,温度120℃，反应5h，过滤、烘干，粉碎，既得到聚磷酸铵改性材料。产品编号m-3。
比较例1：双（五甲基环戊烯钌）不加入，其它同实施例1。所得产品编号为m-4。
比较例2：2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛不加入，其它同实施例1。所得产品编号为m-5。
比较例3：五甲基环戊二烯锂不加入，其它同实施例1。所得产品编号为m-6。
实施例4：
将加入实施例1-3以及对比例1-3的聚磷酸铵改性材料8wt%加入到业内公知的标准的聚对苯二甲酸乙二酯瓶混合料中，到按gb/t2406-1993检测极限氧指数loi。
表1不同工艺做出的试验样品阻燃性能的比较。