本发明涉及一种溶剂蓝14的合成方法,具体的就是一种溶剂蓝14的合成方法,属于有机化学合成领域。
背景技术:
溶剂蓝14,化学名称为1,4-双(戊胺基)蒽醌;cas号:2646-15-3,其结构式为:
现有技术中,溶剂蓝14主要是以1,4一二羟基蒽醌、正戊胺为原料,进行反应所得,其反应式如下所示:
主反应:
副反应:
该工艺产物的转化率较低;收率较低;副产物较多。
技术实现要素:
为了克服上述工艺中出现的产物收率低、反应时间长等缺陷,本发明提出了一种新的溶剂蓝14的合成方法。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案概述如下:一种合成溶剂蓝14的合成方法,主要包括以下步骤:
1.氧化还原反应
将水,片碱投入容器中,搅拌溶解并降至室温后,加入1,4-二羟基蒽醌,搅拌15分钟;再加入保险粉,搅拌升温至55-60℃保温1h;经氧化还原反应生成隐色体;
2.缩合反应
在步骤1所述产物中加入正戊胺升温至88-90℃保温反应6-12h,经缩合反应生成目标产物。
进一步的,步骤1中,1,4-二羟基蒽醌与片碱的质量比为3:1。
进一步的,步骤1中,1,4-二羟基蒽醌与保险粉的质量比为6.7:1。
进一步的,步骤2中,正戊胺与1,4-二羟基蒽醌的质量比为2:1。
本发明加入保险粉和片碱将1,4-二羟基蒽醌还原成氧化态接着升温达到一定的温度值然后和正戊胺缩合生成所要的产品,反应温度和反应时间的控制显得尤为重要,这会导致副产物的比例相应的升高。
本发明与现有的技术相比,具有显著的优点是:(1)反应时间缩短;(2)反应比较彻底;(3)溶剂回收率高;(4)产品收率提高了近5个百分点;(5)几乎无副产物,产品色光、强度俱佳。
具体实施方式
实施例1
将水204g,片碱23.1g投入500ml四口瓶中,搅拌溶解并降至室温后,加入60g1,4-二羟基蒽醌,搅拌15分钟;再加入9g保险粉,搅拌升温至55-60℃保温1h;
保温结束后,加入138g正戊胺,升温至88-90℃保温反应6-12h;收率89%,色度值(dc:0.5,dh:0.36,de:1.37)俱佳,加权强度:101.23,完全满足客户需求。
实施例2
将水204g,片碱23.1g投入500ml四口瓶中,搅拌溶解并降至室温后,加入60g1,4-二羟基蒽醌,搅拌15分钟;再加入9g保险粉,搅拌升温至55-60℃保温1h;
保温结束后,加入138g正戊胺,升温至88-90℃保温反应6-12h;收率90.20%,色度值(dc:0.56,dh:0.45,de:1.88)俱佳,加权强度:101.33,完全满足客户需求。
实施例3
将水204g,片碱23.1g投入500ml四口瓶中,搅拌溶解并降至室温后,加入60g1,4-二羟基蒽醌,搅拌15分钟;再加入9g保险粉,搅拌升温至55-60℃保温1h;
保温结束后,加入138g正戊胺,升温至88-90℃保温反应6-12h;收率88.90%,色度值(dc:0.60,dh:0.63,de:1.90)俱佳,加权强度:102.17,完全满足客户需求。
实施例4
将水204g,片碱23.1g投入500ml四口瓶中,搅拌溶解并降至室温后,加入60g1,4-二羟基蒽醌,搅拌15分钟;再加入9g保险粉,搅拌升温至55-60℃保温1h;
保温结束后,加入138g正戊胺,升温至88-90℃保温反应6-12h;收率89.50%,色度值(dc:0.50,dh:0.71,de:1.86)俱佳,加权强度:101.21,完全满足客户需求。
根据上述实施例,可知优选工艺条件为:原料1,4一二羟基蒽醌和正戊胺的理论摩尔比为1:2,本发明的投料量配比如表1所示
表1