一种3D纤维支撑高分子气凝胶复合材料的制备方法与流程

本发明属于新材料的制备领域，具体涉及一种3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术：

作为一种新型纳米多孔材料，气凝胶具有低密度、高比表面积、大纳米孔体积等特性，可以有效限制热量传输，是一种理想的高性能绝热材料，其常温常压下的热导率一般不超过0.02w/(m·k)，大大优于传统隔热材料。目前sio2气凝胶绝热材料已经实现商品化，但其强度低、脆性大，普遍存在“掉粉掉渣”的问题。

技术实现要素：

为了改进现有技术的不足，本发明提供了一种3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料的制备方法，该气凝胶复合材料具有良好的柔性，不掉粉掉渣，且遇水不粉化，可用于低温环境下的隔热保温。

本发明目的技术方案为：一种3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)0～40℃下在有机溶剂中加入占有机溶剂质量分数为0～1％的增强材料，搅拌0～50分钟后加入占有机溶剂质量分数为2～20％的高分子粉末，然后在50～150℃下搅拌2～24小时得到高分子溶液；

(2)将步骤(1)得到的高分子溶液浸入3d纤维材料中，然后置于水蒸气中养护得到3d纤维支撑高分子凝胶复合材料，凝胶复合材料干燥得到3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料。

优选步骤(1)中所述的有机溶剂为n-n二甲基甲酰胺、n-n二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种。

优选步骤(1)中所述的增强材料为石墨烯、碳纳米管或短切纤维中的一种。

优选步骤(1)中所述的高分子粉末为聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚氨酯或聚偏氟乙烯中的一种。

优选步骤(2)中所述的3d纤维材料为3d碳纤维、3d尼龙纤维、3d涤纶纤维、3d聚酯纤维或3d玻璃纤维中的一种。

优选步骤(2)中所述的的水蒸气中养护温度为20～60℃，养护时间为2～24小时。

优选步骤(2)中所述的干燥为二氧化碳超临界干燥、冷冻干燥或真空干燥中的一种。

有益效果：

本发明所提供的3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料制备工艺简单，与传统气凝胶制备工艺不同，不需要加入任何酸或碱催化剂。所制备的气凝胶复合材料不掉粉掉渣、柔软度高、遇水不粉化，可用于低温环境中的隔热保温，如用作防寒服保温材料和lng设备保温。

附图说明

图1为实例1制得的3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料的实物照片。

图2为实例1制得的3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料疏水效果示意图。

具体实施实例

实例1

25℃下在n-n二甲基乙酰胺中加入占n-n二甲基乙酰胺质量分数为2％的聚偏氟乙烯粉末，在50℃下搅拌24小时得到聚偏氟乙烯溶液，将聚偏氟乙烯溶液浸入3d聚酯纤维中，然后置于20℃的水蒸气中养护2小时得到3d纤维支撑高分子凝胶复合材料，凝胶复合材料冷冻干燥得到3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料。样品密度0.09g/cm³，热导率0.034w/(m·k)。

参见附图，图1为实例1制得的3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料实物照片，所制备的样品为白色不透明材料，外观平整。

参见附图，图2为实例1制得的3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料荷叶效应照片，所制备的样品具有良好的疏水性能，遇水不粉化。

实例2

0℃下在n-n二甲基甲酰胺中加入占n-n二甲基甲酰胺质量分数为1％的碳纳米管，搅拌50分钟后加入占n-n二甲基甲酰胺质量分数为20％的聚丙烯腈粉末，然后在150℃下搅拌4小时得到聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液浸入3d尼龙纤维中，然后置于30℃的水蒸气中养护4小时得到3d纤维支撑高分子凝胶复合材料，凝胶复合材料真空干燥得到3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料。样品密度0.25g/cm³，热导率0.036w/(m·k)。

实例3

30℃下在n-甲基吡咯烷酮中加入占n-甲基吡咯烷酮质量分数为0.5％的短切纤维，搅拌30分钟后加入占n-甲基吡咯烷酮质量分数为10％的聚丙烯腈粉末，然后在150℃下搅拌2小时得到聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液浸入3d涤纶纤维中，然后置于40℃的水蒸气中养护8小时得到3d纤维支撑高分子凝胶复合材料，凝胶复合材料二氧化碳超临界干燥得到3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料。样品密度0.14g/cm³，热导率0.030w/(m·k)。

实例4

40℃下在二甲基亚砜中加入占二甲基亚砜质量分数为0.1％的短切纤维，搅拌10分钟后加入占二甲基亚砜质量分数为6％的聚氯乙烯粉末，然后在100℃下搅拌8小时得到聚氯乙烯溶液，将聚氯乙烯溶液浸入3d玻璃纤维中，然后置于60℃的水蒸气中养护24小时得到3d纤维支撑高分子凝胶复合材料，凝胶复合材料二氧化碳超临界干燥得到3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料。样品密度0.12g/cm³，热导率0.033w/(m·k)。

实例5

15℃下在n-n二甲基甲酰胺中加入占n-n二甲基甲酰胺质量分数为0.01％的石墨烯，搅拌20分钟后加入占n-n二甲基甲酰胺质量分数为15％的聚氨酯粉末，然后在90℃下搅拌16小时得到聚氨酯溶液，将聚氨酯溶液浸入3d碳纤维中，然后置于50℃的水蒸气中养护16小时得到3d纤维支撑高分子凝胶复合材料，凝胶复合材料冷冻干燥得到3d纤维支撑高分子气凝胶复合材料。样品密度0.18g/cm³，热导率0.034w/(m·k)。

技术特征：

技术总结
本发明属于新材料的制备领域，具体涉及一种3D纤维支撑有机气凝胶复合材料的制备方法。将高分子粉末溶解在有机溶剂中并加入增强材料得到高分子溶液，将高分子溶液浸入3D纤维后在水蒸气中养护得到凝胶，凝胶干燥得到3D纤维支撑高分子气凝胶复合材料。该材料不掉粉掉渣、柔软度高、遇水不粉化，可用于低温环境中的隔热保温。

技术研发人员：孔勇;张嘉月;沈晓冬;蔡高;唐宇轩;钱辉
受保护的技术使用者：南京工业大学
技术研发日：2018.07.25
技术公布日：2018.12.11