一种提高烟嘧磺隆含量的方法与流程

本发明涉及药品提纯技术领域，具体涉及一种提高烟嘧磺隆含量的方法。

背景技术：

烟嘧磺隆是日本石原产业株式会社发现的，20世纪80年代末与美国杜邦公司联合开发的磺酰脲类内吸性除草剂。

市场上高含量烟嘧磺隆原药相对较少，特别是97％以上的烟嘧供不应求，由于合成烟嘧磺隆的工艺流程相对较长，加上国内合成烟嘧的工艺路线不够先进，含量与收率都相对较低，又由于常见的有机溶剂对烟嘧磺隆的溶解度都较小，因此很难通过重结晶的方式来提高烟嘧磺隆的含量。而且重结晶的方法往往需要经过升温、保温、降温、过滤等复杂的操作过程。又由于在原药合成的过程中，为了最大可能地提高产品的收率，我们的投料配比往往采用一原料过量使得另一原料完全反应，过量的原料回收套用。烟嘧磺隆的合成为了让中间体胺酯全部反应，提高另一主反应物嘧啶胺的配比，也就是嘧啶胺过量，并将嘧啶胺回收套用。但嘧啶胺易溶于热的甲苯而在冷的甲苯中溶解度小，也就是嘧啶胺的溶解度随温度的变化比较明显，因此，在最后降温分离出产品的过程中，过量的嘧啶胺也容易析出，这样我们的产品中就易带入了嘧啶胺。因此减少产品中带入的嘧啶胺，或除去产品中带入的嘧啶胺就能相对提高含量。试验证明在一定的温度下加入一定量的甲苯能溶解一定的嘧啶胺，加入甲苯过多或温度过高产品损失较多，收率降低，加入甲苯较少或温度过低，嘧啶胺带走较少，产品含量得不到提高。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种提高烟嘧磺隆含量的方法，所述方法包括以下步骤，将烟嘧原药在30-90℃时加入甲苯搅拌30min，降温至40℃抽滤，烘干滤饼即可得到纯净烟嘧磺隆。

优选地，上述甲苯与烟嘧原药质量比为3-10:20。

优选地，上述甲苯与烟嘧原药质量比为8:20。

优选地，上述甲苯与烟嘧原药质量比为9:20。

优选地，上述方法中将烟嘧原药在70℃时加入。

本发明的有益效果为：

(1)本发明提供的方法能够有效提高烟嘧原药中烟嘧磺隆的含量，增强该产品的市场竞争力。

(2)本发明提供的方法与其它方法相比简单易得，节省劳动力成本。

(3)本发明提供的方法与其它方法相比收率高、三废少、能耗低，适宜在工业上推广使用。

附图说明

图1为直接降温抽滤烘干的产品分析图谱；

图2为加甲苯搅拌升温至70℃保温30min后，降温抽滤所得产品的分析图谱。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1:

取烟嘧产品合成保温反应结束物料，降温至40度抽滤得滤饼，取400g滤饼分成两等份，一份直接烘干；一份加入甲苯升温至70度，搅拌30分钟，再降温40度抽滤、滤饼烘干，结果如表1、说明书附图中图1和图2所示。

实施例2:

取烟嘧产品合成保温反应结束物料，降温至40度抽滤得滤饼，分成几等份，每份加入同等量的甲苯升温至不同温度，搅拌30分钟，40度抽滤、滤饼烘干，对比所得产品含量及收率。结果如表1所示。

实施例3:

取同批烟嘧离心湿品，加入重量不等的甲苯在70℃搅拌保温30分钟后续降温离心，结果如表3所示。

表1

表2

表3

从图1与图2可得出：加甲苯洗后3.2min所出的峰由原来3.5％降到1.8％，产品峰面积由原来的94.4％升至为97.0％，含量也由原来的94.1升至为95.7％。结合表1中两次实验所得烟嘧干品质量可以得出在一定的温度下加入甲苯能大幅提高烟嘧原药中烟嘧磺隆的含量，且不影响收率；从表2中可以得出，加入甲苯后，70度保温产品含量与折百量都最佳，也就是加甲苯70度保温洗涤既能提高含量又不影响产品收率；从表3中可以得出200g烟嘧湿品加入80g、90g甲苯洗涤，所得产品含量及收率均最佳。

通过以上的三组试验可得出：烟嘧原药在70℃时加入甲苯洗涤能明显提高烟嘧磺隆含量且不降低收率，加入甲苯的最佳配比为：烟嘧湿品折百量：甲苯重量＝1.6-2.0:1。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种提高烟嘧磺隆含量的方法，方法包括以下步骤，将烟嘧原药在30‑90℃时加入甲苯搅拌30min，降温至40℃抽滤，烘干滤饼即可得到纯净烟嘧磺隆，本发明提供高的方法能够有效提高烟嘧原药中烟嘧磺隆的含量，增强该产品的市场竞争力；节省劳动力成本；与其它方法相比收率高、三废少、能耗低，适宜在工业上推广使用。

技术研发人员：李霞;赵龙凯;金奎;尹仕兵;汪志稳;王玉贵
受保护的技术使用者：安徽华星化工有限公司
技术研发日：2018.09.20
技术公布日：2019.03.01