本说明涉及一种2-乙基丙烯醛的合成方法，属于有机合成技术领域。
背景技术：
2-乙基丙烯醛，无色透明液体，沸点：92-93℃，cas的编号为922-63-4，分子式为c5h8o，为除草剂咪唑乙烟酸的中间体。
现有技术方法，其制备方法是在反应釜中加入甲醛和正丁醛，在碳酸钠、碳酸钠/四丁基溴化磷、四氢吡咯/丙酸、碳酸钠/十二烷基硫酸钠、三乙胺、氢氧化钠、二乙胺盐酸盐或二乙胺/乙酸等体系存在下反应，升温回流反应，冷却分层，有机层水洗而得到成品。
以上方法反应副产物多，产品含量不高，色泽差，收率偏低。主要副产物为2,2-羟甲基丁醛和2,2-羟甲基丁醇，该副产物与产品共沸，蒸馏时提纯困难，在升高温度精馏时产品为浅黄色液体。
技术实现要素：
为了克服现有技术的不足，本发明提供了由正丁醛与甲醛在仲胺-强路易斯酸组合下共同催化脱水，反应结束蒸馏和产品阶段通过加入阻聚剂的方式实现。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，包括如下操作：正丁醛与甲醛在二正丁胺和b(c6f5)3混合体系催化下，控制在40-60℃反应，反应液静置分层，取有机层0.1%-0.5%的阻聚剂，常压蒸馏得到无色透明液体2-乙基丙烯醛加入0.1%-0.5%阻聚剂保存。
进一步地，在上述技术方案中，所述正丁醛与甲醛摩尔比例为1:1.05-1.2，甲醛选自35-40%甲醛溶液或多聚甲醛。
进一步地，在上述技术方案中，所述二正丁胺是滴加方式进料。二正丁胺与b(c6f5)3质量比为2-3:1。
进一步地，在上述技术方案中，所述二正丁胺用量为正丁醛质量5-20%。
进一步地，在上述技术方案中，所述蒸馏首选阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚或2,6-二叔丁基苯酚。
进一步地，在上述技术方案中，所述2-乙基丙烯醛合格指标：无色透明液体，含量大于99%，加入0.1%-0.5%阻聚剂保存。
发明的有益效果
本发明采用正丁醛与甲醛在二正丁胺和b(c6f5)3共同催化下反应，副产物2,2-羟甲基丁醛和2,2-羟甲基丁醇可以有效控制在2%以下，反应结束蒸馏和保存阶段通过加入阻聚剂，得到无色透明产品，产品纯度高达99.5%以上。本发明路线操作简单，反应副产物少，产品纯度高，不易聚合，产品具有竞争优势。
具体实施方式
实例一：反应需正丁醛144g、35%甲醛溶液188.6g、二正丁胺14.4g和4.8gb(c6f5)3，正丁醛与甲醛摩尔比例为1:1.1，控制40-60℃下滴加二正丁胺和b(c6f5)3，维持40-60℃保温反应2h后静置分层。有机层加入对苯二酚0.2%当量，蒸馏得到2-乙基丙烯醛加入对苯二酚0.2%当量保存。
合成方法如下：
(1)向500ml反应瓶加入正丁醛和35%甲醛溶液（2）滴加二正丁胺和b(c6f5)3混合物，控温在40-60℃（3）滴加完毕后保温在40-60℃搅拌2小时后，取样分析2-乙基丙烯醛、2,2-羟甲基丁醛和2,2-羟甲基丁醇三者比例为：98.3%、0.9%和0.8%，静置分层（4）有机层加入对苯二酚0.2%当量蒸馏得到无色液体2-乙基丙烯醛158g加入对苯二酚0.2%当量，gc含量99.8%，收率94%。
实例二：反应需正丁醛144g、35%甲醛溶液171g、二正丁胺14.4g和7.2gb(c6f5)3，正丁醛与甲醛摩尔比例为1:1，控制40-60℃下滴加二正丁胺和b(c6f5)3混合物，维持40-60℃保温反应2h后静置分层。有机层加入对苯二酚0.5%当量，蒸馏得到2-乙基丙烯醛加入对苯二酚0.5%当量保存。
合成方法如下：
(1)向500ml反应瓶加入正丁醛和35%甲醛溶液（2）滴加二正丁胺和b(c6f5)3混合物，控温在40-60℃（3）滴加完毕后保温在40-60℃搅拌2小时后，取样分析2-乙基丙烯醛、2,2-羟甲基丁醛和2,2-羟甲基丁醇三者比例为：96.4%、1.7%和1.9%，静置分层（4）有机层加入对苯二酚0.2%当量蒸馏得到无色液体2-乙基丙烯醛144.5g加入对苯二酚0.2%当量，gc含量99.7%，收率86%。
实例三：反应需正丁醛144g、多聚甲醛63g、二正丁胺14.4g和4.8gb(c6f5)3，正丁醛与甲醛摩尔比例为1:1.05，控制40-60℃下滴加二正丁胺和b(c6f5)3混合物，维持40-60℃保温反应1h后静置分层。有机层加入对苯二酚0.1%当量，蒸馏得到2-乙基丙烯醛加入对苯二酚0.1%当量保存。
合成方法如下：
(1)向500ml反应瓶加入正丁醛和多聚甲醛（2）滴加二正丁胺和b(c6f5)3混合物，控温在40-60℃（3）滴加完毕后保温在40-60℃搅拌1小时后，取样分析2-乙基丙烯醛、2,2-羟甲基丁醛和2,2-羟甲基丁醇三者比例为：97.9%、1.3%和0.8%，静置分层（4）有机层加入对苯二酚0.1%当量蒸馏得到无色液体2-乙基丙烯醛156g加入对苯二酚0.1%当量，gc含量99.5%，收率93%。
实例四：反应需正丁醛144g、多聚甲醛72g、二正丁胺28.8g和14.4gb(c6f5)3，正丁醛与甲醛摩尔比例为1:1.2，控制40-60℃下，滴加二正丁胺和b(c6f5)3混合物，维持40-60℃保温反应2h后静置分层。有机层加入对苯二酚0.2%当量，蒸馏得到2-乙基丙烯醛加入对苯二酚0.2%当量保存。
合成方法如下：
(1)向500ml反应瓶加入正丁醛和多聚甲醛（2）滴加二正丁胺和和b(c6f5)3混合物，控温在40-60℃（3）滴加完毕后保温在40-60℃搅拌2小时后，取样分析2-乙基丙烯醛、2,2-羟甲基丁醛和2,2-羟甲基丁醇三者比例为：97.4%、1.6%和1.0%，静置分层（4）有机层加入对苯二酚0.2%当量蒸馏得到无色液体2-乙基丙烯醛158.7g加入对苯二酚0.2%当量，gc含量99.8%，收率94.5%。
以上仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。