本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种使用过氧化氢作为氧化剂合成n,n′-二环己基碳二亚胺的方法。
背景技术：
n,n′-二环己基碳二亚胺(dcc)是一种很好的低温生化脱水剂，用于阿米卡星及氨基酸的合成脱水，也用于酸、酐、醛、酮等的合成，该品还用于肽、核酸的合成。采用dcc脱水缩合，反应条件温和，合成收率较高，故常作为脱水剂或羧基活化剂用于多肽合成，或用于小分子化合物及多肽与载体蛋白的偶联。近年dcc销售形势持续增长，产品供不应求，同时环保压力大，废水处理成为当今难题。
目前dcc合成的方法主要有以下三种：
合成路线1：cn100434416c公布的技术方案中，由环己胺作为起始原料，投入甲苯、环己胺，滴加二硫化碳，脱硫化氢后生成n,n′-二环己基硫脲经离心烘干，进入下步加入催化剂，滴加次氯酸钠溶液进行一次氧化，萃取分离得到n,n′-二环己基碳二亚胺。该方法反应生成的硫化氢对环境造成不利影响，同时氧化生成的大量废盐水处理较为困难。
合成路线2：cn102408355a公布的技术方案中是以n,n′-二环己基硫脲和双碳酸酯为起始原料，于有机溶剂中20-110℃反应结束后，常温加三乙胺调ph，反应液经浓缩最终得到n,n′-二环己基碳二亚胺。该工艺虽然安全可靠，消除三废问题，但收率相对市场低于40％，反应不稳定难以满足市场需求。
合成路线3：cn103922970b公布的技术方案中是以n,n′-二环己基脲为起始原料于有机溶剂中，加入固体光气，然后加入催化剂和反应助剂，升温反应加氨气调节ph，浓缩蒸馏得到n,n′-二环己基碳二亚胺。该工艺光气剧毒，隐患较大，难以适用于车间生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种使用过氧化氢作为氧化剂合成n,n′-二环己基碳二亚胺的方法，并针对氧化过程中的反应体系进行优化。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种使用过氧化氢作为氧化剂合成n,n′-二环己基碳二亚胺的方法，步骤如下：将n,n′-二环己基硫脲与溶剂混合，然后缓慢加入催化剂，在15-25℃滴加过氧化氢进行氧化反应，滴加完毕保温1.5h，然后于15℃抽滤，脱色、减压蒸馏得到n,n′-二环己基碳二亚胺。
本发明使用过氧化氢作为氧化剂合成n,n′-二环己基碳二亚胺的反应方程式如下：
具体地，所述溶剂为甲苯，n,n′-二环己基硫脲和甲苯溶剂的质量比为1.6-2：1，优选为1.9：1。
具体地，所述催化剂在搅拌条件下缓慢滴加。
具体地，所述催化剂为三乙胺，催化剂的用量为总物料质量的4-6％，优选为5％.
具体地，所述过氧化氢与n,n′-二环己基硫脲的质量比为1-1.2：1，优选为1.15：1。
本发明具有以下有益效果：
1、使用氧化剂过氧化氢使反应更完全，副产物n,n-二环己基脲、异硫氰酸环己脂含量控制在100ppm以下，提高了产品的质量，同时主要解决了废盐水难处理问题。
2、优化反应体系，使用三乙胺碱催化剂，使反应在一个均相反应体系中进行，提高了反应收率，dcc氧化收率提高到93.5％以上，使反应易于控制。
3、由于收率的提高，提高了原料的利用率，废料量得以减少，减少了环保投入，降低了生产成本。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
将n,n′-二环己基硫脲与溶剂甲苯按照质量比为1.9：1混合，然后在搅拌条件下缓慢加入催化剂三乙胺，三乙胺用量为总物料质量的5％，在20℃滴加过氧化氢进行氧化反应，过氧化氢与n,n′-二环己基硫脲的质量比为1.15：1，滴加完毕保温1.5h，然后于15℃抽滤，脱色、减压蒸馏得到n,n′-二环己基碳二亚胺，收率93.9％，纯度99.34％，氧化产生的废水经mvr蒸馏后检测合格，作为降温循环水使用。
实施例2
将n,n′-二环己基硫脲与溶剂甲苯按照质量比为1.6：1混合，然后在搅拌条件下缓慢加入催化剂三乙胺，三乙胺用量为总物料质量的4％，在25℃滴加过氧化氢进行氧化反应，过氧化氢与n,n′-二环己基硫脲的质量比为1：1，滴加完毕保温1.5h，然后于15℃抽滤，脱色、减压蒸馏得到n,n′-二环己基碳二亚胺，收率93.6％，纯度99.35％，氧化产生的废水经mvr蒸馏后检测合格，作为降温循环水使用。
实施例3
将n,n′-二环己基硫脲与溶剂甲苯按照质量比为1.8：1混合，然后在搅拌条件下缓慢加入催化剂三乙胺，三乙胺用量为总物料质量的6％，在15℃滴加过氧化氢进行氧化反应，过氧化氢与n,n′-二环己基硫脲的质量比为1.2：1，滴加完毕保温1.5h，然后于15℃抽滤，脱色、减压蒸馏得到n,n′-二环己基碳二亚胺，收率93.7％，纯度99.37％，氧化产生的废水经mvr蒸馏后检测合格，作为降温循环水使用。
实施例4
将n,n′-二环己基硫脲与溶剂甲苯按照质量比为2：1混合，然后在搅拌条件下缓慢加入催化剂三乙胺，三乙胺用量为总物料质量的5％，在25℃滴加过氧化氢进行氧化反应，过氧化氢与n,n′-二环己基硫脲的质量比为1.1：1，滴加完毕保温1.5h，然后于15℃抽滤，脱色、减压蒸馏得到n,n′-二环己基碳二亚胺，收率93.5％，纯度99.31％，氧化产生的废水经mvr蒸馏后检测合格，作为降温循环水使用。