苯甲醛的制备方法与流程

文档序号:17762968发布日期:2019-05-24 21:52阅读:4108来源:国知局

本发明涉及一种制备方法,特别是涉及一种苯甲醛的制备方法。



背景技术:

苯甲醛为苯的氢被醛基取代后形成的有机化合物。苯甲醛为最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳香醛。在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。苯甲醛为苦扁桃油提取物中的主要成分,也可从杏,樱桃,月桂树叶,桃核中提取得到。现有技术由于直接在电解槽中氧化甲苯制苯甲醛,这样电污染严重,产率低。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种苯甲醛的制备方法,其实现环保加工,提高产率。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:

在反应容器中加次氯酸钠溶液,用硫酸和碳酸钾调ph值至9~11,加四丁基溴化铵溶液、苯甲醇、二氯甲烷、催化剂;

将上述原料在室温下搅拌反应2h~4h;

分出有机相,水相用二氯甲烷萃取5~7次,萃取液与有机相合并;

用干燥剂干燥,蒸出溶剂;

减压蒸馏,得到苯甲醛;减压蒸馏的条件是进料速度3~5ml/min,蒸发温度46~55℃,刮板转速500~600r/min,冷却温度9~18℃。

优选地,所述反应容器是反应瓶或氯化反应釜。

优选地,所述干燥剂是硫酸钙或无水氯化钙。

优选地,所述催化剂可以是mn或zn或zr。

本发明的积极进步效果在于:本发明苯甲醛的制备方法实现环保加工,不会产生污染,提高产率,降低成本。

具体实施方式

下面给出本发明较佳实施例,以详细说明本发明的技术方案。

实施例一

本发明苯甲醛的制备方法包括以下步骤:

在反应容器(反应瓶)中加次氯酸钠溶液,用硫酸和碳酸钾调ph值至9,加四丁基溴化铵溶液、苯甲醇、二氯甲烷、催化剂(mn);

将上述原料在室温下搅拌反应2h;

分出有机相,水相用二氯甲烷萃取5次,萃取液与有机相合并;

用干燥剂干燥(硫酸钙),蒸出溶剂;

减压蒸馏,得到苯甲醛;减压蒸馏的条件是进料速度3ml/min,蒸发温度46℃,刮板转速500r/min,冷却温度9℃。

实施例二

本发明苯甲醛的制备方法包括以下步骤:

在反应容器(反应瓶)中加次氯酸钠溶液,用硫酸和碳酸钾调ph值至10,加四丁基溴化铵溶液、苯甲醇、二氯甲烷、催化剂(zn);

将上述原料在室温下搅拌反应3h;

分出有机相,水相用二氯甲烷萃取6次,萃取液与有机相合并;

用干燥剂干燥(硫酸钙),蒸出溶剂;

减压蒸馏,得到苯甲醛;减压蒸馏的条件是进料速度4ml/min,蒸发温度50℃,刮板转速550r/min,冷却温度13℃。

实施例三

本发明苯甲醛的制备方法包括以下步骤:

在反应容器(氯化反应釜)中加次氯酸钠溶液,用硫酸和碳酸钾调ph值至11,加四丁基溴化铵溶液、苯甲醇、二氯甲烷、催化剂(zr);

将上述原料在室温下搅拌反应4h;

分出有机相,水相用二氯甲烷萃取7次,萃取液与有机相合并;

用干燥剂干燥(无水氯化钙),蒸出溶剂;

减压蒸馏,得到苯甲醛;减压蒸馏的条件是进料速度5ml/min,蒸发温度55℃,刮板转速600r/min,冷却温度18℃。

催化剂可以是mn或zn或zr,这样降低成本。

反应容器可以是反应瓶或氯化反应釜等,这样降低成本。

干燥剂可以是硫酸钙或无水氯化钙,这样降低成本。

减压蒸馏的条件是进料速度3~5ml/min,蒸发温度46~55℃,刮板转速500~600r/min,冷却温度9~18℃,这样得到多的馏出物,提高产率。

以上所述的具体实施例,对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种苯甲醛的制备方法,其包括以下步骤:在反应容器中加次氯酸钠溶液,用硫酸和碳酸钾调pH值至9~11,加四丁基溴化铵溶液、苯甲醇、二氯甲烷、催化剂;将上述原料在室温下搅拌反应2h~4h;分出有机相,水相用二氯甲烷萃取5~7次,萃取液与有机相合并;用干燥剂干燥,蒸出溶剂;减压蒸馏,得到苯甲醛;减压蒸馏的条件是进料速度3~5ml/min,蒸发温度46~55℃,刮板转速500~600r/min,冷却温度9~18℃。本发明实现环保加工,提高产率。

技术研发人员:孙新兵;丁力
受保护的技术使用者:江苏顺丰化工有限公司
技术研发日:2019.02.27
技术公布日:2019.05.24
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