一种拆分手性萘乙胺生产装置的制作方法

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种拆分手性萘乙胺生产装置。

背景技术：

1-萘乙胺是重要的手性中间体，在有机合成、新药研究和多肽合成领域有着广泛的应用，因此合成它在医药领域具有重要意义。同时1-萘乙胺作为手性辅助基，手性(s)-1-(1-萘)乙胺及(r)-1-(1-萘)乙胺和相应的醛反应得到的手性n-亚烷基萘乙胺，n-亚烷基萘乙胺是合成第二代拟钙剂cinacalcet的重要中间体。

目前拆分手性(s)-1-(1-萘)乙胺及(r)-1-(1-萘)乙胺的方法一般有以下几种：酶拆分或者化学拆分法，都存在一定的缺陷，所以需要寻找一种新的方法和相应的装置来进行生产，保证产品的拆分收率。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题：提供一种生产过程简单、拆分效率高、安全性好，产品质量好的拆分手性萘乙胺生产装置。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

一种拆分手性萘乙胺生产装置，包括拆分反应釜，拆分反应釜内设置有搅拌装置、温度调节装置和保温装置；拆分反应釜通过管道和阀门分别连通有第一原料罐、第二原料罐、第三原料罐、第四原料罐和第五原料罐；还通过泵和管道分别连通有第一抽提罐和碱化罐，第一抽提罐通过泵和管道连通到第一浓缩罐；碱化罐通过泵和管道连通到第二抽提罐，第二抽提罐通过泵和管道连通到第二浓缩罐，碱化罐上还通过管道和阀门连通到第二原料罐、第三原料罐、第四原料罐和第五原料罐。

第一原料罐、第二原料罐、第三原料罐、第四原料罐和第五原料罐的出料口分别连通到拆分反应釜的原料进口，拆分反应釜的出料口分别连通到第一抽提罐和碱化罐的原料进口，第一抽提罐的出料口连通到第一浓缩罐的原料进口碱化罐的出料口连通到第二抽提罐的原料进口，第二抽提罐的出料口连通到第二浓缩罐的原料进口；第二原料罐、第三原料罐、第四原料罐和第五原料罐的出料口分别连通到碱化罐的原料进口。

优选的，所述的温度调节装置包括盘管及通过泵和三通阀门分别连通到外置的冷、热介质储罐；保温装置为保温层。

优选的，所述的拆分反应釜内还设置有温度探针。

优选的，所述的第四原料罐和第五原料罐分别内设置有液位计和流量计。

优选的，所述的第一原料罐为消旋体1-(1-萘)乙胺储罐，第二原料罐为拆分剂(手性天冬氨酸，l-天冬氨酸)储罐，第三原料罐为拆分剂(手性天冬氨酸，d-天冬氨酸)储罐，第四原料罐为水储罐，第五原料罐为二氧六环储罐。

优选的，所述的碱化罐设置有搅拌装置、温度调节装置、保温装置和若干辅料添加罐，碱化罐通过管道和阀门分别连通到各辅料添加罐。碱化罐设置的搅拌装置、温度调节装置和保温装置如同拆分反应釜。

优选的，所述的第一抽提罐和第二抽提罐上分别通过阀门和管道连通有若干辅料添加罐。

优选的，所述的拆分反应釜和碱化罐均为搪瓷罐。

优选的，所述的温度探针、液位计、流量计、泵和阀门均由plc控制系统控制。

由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：

本实用新型通过精确控制进料，提高了原料配比的精确性；反应釜内能保证升温降温和保温，满足了生产的需要，因为部分原料具有毒性，因此采用封闭式自动控制进料和反应，能最大程度的保证生产安全，通过控制不同的结晶过程达到拆分的目的，拆分效果好，收率高。

总之，本实用新型生产过程简单、拆分效率高、收率高，生产安全性好，生产的产品质量好。

附图说明

图1是本实用新型实施例的结构示意图；

其中，1-拆分反应釜；2-第一原料罐；3-第二原料罐；4-第三原料罐；5-第四原料罐；6-第五原料罐；7-第一抽提罐；8-第一浓缩罐；9-碱化罐；10-第二抽提罐；11-第二浓缩罐。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，一种拆分手性萘乙胺生产装置，包括拆分反应釜1，拆分反应釜1内设置有搅拌装置(未标出)、温度调节装置(未标出)和保温装置(未标出)；拆分反应釜1通过管道和阀门分别连通有第一原料罐2、第二原料罐3、第三原料罐4、第四原料罐5和第五原料罐6；还通过泵和管道分别连通有第一抽提罐7和碱化罐9，第一抽提罐7通过泵和管道连通到第一浓缩罐8，碱化罐9通过泵和管道连通到第二抽提罐10，第二抽提罐10通过泵和管道连通到第二浓缩罐11，碱化罐9上还通过管道和阀门连通到第二原料罐3、第三原料罐4、第四原料罐5和第五原料罐6。

实际生产时，先将水和二氧六环分别通过第四原料罐5和第五原料罐6定量加入到拆分反应釜1中，加热到一定温度时，通过第一原料罐2和第二原料罐3定量将消旋体1-(1-萘)乙胺和l-天冬氨酸定量添加到拆分反应釜1中进行反应，反应液体澄清时反应结束，冷却结晶得到(s)-1-(1-萘)乙胺的天冬氨酸盐；

将上面得到的(s)-1-(1-萘)乙胺的天冬氨酸盐加水后泵入到第一抽提罐7中，用碳酸钾调ph至9-10，用二氯甲烷提取三次，二氯甲烷层合并，用水和饱和盐水各洗涤一次，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液然后泵入到第一浓缩罐8中进行浓缩至干得到淡黄色油状物(s)-1-(1-萘)乙胺；

将上面的母液泵入到碱化罐9，在碱化罐9中加入碳酸钾进行碱化后，水洗并干燥，然后加入水和二氧六环、d-天冬氨酸进行反应得到(r)-1-(1-萘)乙胺的天冬氨酸盐，用二氧六环和水重结晶，得到的固体加入到水中，泵入到第二抽提罐10中，用碳酸钾调ph至9～10，用二氯甲烷提取三次，二氯甲烷层合并，用水和饱和盐水各洗一次后泵入到第二浓缩罐11进行干燥浓缩，得到淡黄色油状物(r)-1-(1-萘)乙胺；

如果将上述母液泵入到碱化罐9，在碱化罐9中加入碳酸钾进行碱化后，水洗并干燥，然后加入水和二氧六环、l-天冬氨酸进行反应得到(s)-1-(1-萘)乙胺的天冬氨酸盐，然后重复上述操作即可得到(s)-1-(1-萘)乙胺。

如果只是拆分得到(r)-1-(1-萘)乙胺，可将整个生产过程中的的天冬氨酸全部选用d-天冬氨酸，就可实现。

应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于

本技术：
所附权利要求书所限定的范围。

技术特征：

1.一种拆分手性萘乙胺生产装置，其特征在于：包括拆分反应釜，所述拆分反应釜内设置有搅拌装置、温度调节装置和保温装置；所述拆分反应釜通过管道和阀门分别连通有第一原料罐、第二原料罐、第三原料罐、第四原料罐和第五原料罐，还通过泵和管道分别连通有第一抽提罐和碱化罐，所述第一抽提罐通过泵和管道连通到第一浓缩罐；所述碱化罐通过泵和管道连通到第二抽提罐，所述第二抽提罐通过泵和管道连通到第二浓缩罐，所述碱化罐上还通过管道和阀门连通到第二原料罐、第三原料罐、第四原料罐和第五原料罐。

2.如权利要求1所述的拆分手性萘乙胺生产装置，其特征在于：所述温度调节装置包括盘管及通过泵和三通阀门分别连通到外置的冷、热介质储罐；保温装置为保温层。

3.如权利要求2所述的拆分手性萘乙胺生产装置，其特征在于：所述拆分反应釜内还设置有温度探针，所述温度探针由plc控制系统控制。

4.如权利要求1所述的拆分手性萘乙胺生产装置，其特征在于：所述第四原料罐和第五原料罐分别内设置有液位计和流量计，所述液位计和流量计均由plc控制系统控制。

5.如权利要求1所述的拆分手性萘乙胺生产装置，其特征在于：所述碱化罐设置有搅拌装置、温度调节装置、保温装置和若干辅料添加罐，所述碱化罐还通过管道和阀门分别连通到各辅料添加罐。

6.如权利要求1所述的拆分手性萘乙胺生产装置，其特征在于：所述第一抽提罐和第二抽提罐上分别通过阀门和管道连通有若干辅料添加罐。

7.如权利要求1所述的拆分手性萘乙胺生产装置，其特征在于：所述拆分反应釜和碱化罐均为搪瓷罐。

8.如权利要求1所述的拆分手性萘乙胺生产装置，其特征在于：所述泵和阀门均由plc控制系统控制。

技术总结
本实用新型公开了一种拆分手性萘乙胺生产装置，包括拆分反应釜，拆分反应釜内设置有搅拌装置、温度调节装置和保温装置；拆分反应釜通过管道和阀门分别连通有第一原料罐、第二原料罐、第三原料罐、第四原料罐和第五原料罐；还通过泵和管道分别连通有第一抽提罐和碱化罐，第一抽提罐通过泵和管道连通到第一浓缩罐；碱化罐通过泵和管道连通到第二抽提罐，第二抽提罐通过泵和管道连通到第二浓缩罐，碱化罐上还通过管道和阀门连通到第二原料罐、第三原料罐、第四原料罐和第五原料罐。本实用新型生产过程简单、拆分效率高、收率高，生产安全性好，生产的产品质量好。

技术研发人员：黄天生
受保护的技术使用者：深圳沃兰德药业有限公司
技术研发日：2019.10.24
技术公布日：2020.08.11