本发明涉及涉及有机化学合成技术领域，具体是一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法。
背景技术：
n,n'-二异丙基碳二亚胺（dic）是一种很好的低温生化脱水剂，用于阿米卡星及氨基酸的合成脱水，也用于酸、酐、醛、酮等的合成，该品还用于肽、核酸的合成。作为脱水剂或羧基活化剂用于多肽合成，或用于小分子化合物及多肽与载体蛋白的偶联。目前常见合成方法收率较低，成本较高，鉴于以上限制及缺点需对工艺进行改进。
目前n,n’-二异丙基碳二亚胺合成的方法主要有以下三种：
路线1：专利cn109485583a公开了一种n,n’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成n,n’二异丙基硫脲；对n,n’二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化；进行二次氧化反应，加入催化剂和氧化剂，在60-65℃下反应1小时；进行脱硫处理，向氧化液中加入硫化钠溶液，升温至70-75℃，反应1-2小时；加片碱中和，水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出溶剂，减压精馏得到n,n’-二异丙基碳二亚胺。该方法收率较低，废渣量大，生产成本高，不利用大规模生产。
路线2：专利cn103382168a公开了一种n,n’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，包括以下步骤：(1)在碱性溶液中，加入二硫化碳和异丙胺，并将混合溶液升温至设定温度，恒温反应设定时间后，得到混合溶液a；(2)将混合溶液a和双氧水混合并升温至预定温度，恒温反应预定时间后，得到混合溶液b；(3)在碱性环境中，将混合溶液b、二氯甲烷和异丙胺混合均匀，然后加入次氯酸钠水溶液进行氧化反应，分离提纯得到n,n’-二异丙基碳二亚胺。该方法收率低，产品质量低，环保和生产成本高，不利用大规模生产。
路线3：专利cn108084055a公开了一种n,n’二异丙基硫脲氧化合成n,n’二异丙基碳二亚胺的方法，首先使用次氯酸钠氧化二甲胺得到氯代二甲胺，然后在碱性条件下用氯代二甲胺氧化n,n’二异丙基硫脲得到n,n’二异丙基碳二亚胺，收率达到93％以上。该方法收率较低，生产成本高，同时氧化生成的大量废水处理较为困难，生产成本高。
n，n’-二异丙基碳二亚胺生产工艺大致如下：
由异丙胺和二硫化碳反应生成二异丙基硫脲，经次氯酸钠或双氧水等做为氧化剂一次氧化，氧化脱硫化氢生成n，n’-二异丙基碳二亚胺和硫磺，进行两次氧化使用液碱或硫氢化钠除硫，水洗干燥得到dic粗品，蒸出溶剂，减压精馏得到n,n’-二异丙基碳二亚胺。经二次氧化后部分硫溶于dic粗品中（硫能溶于反应体系采用的溶剂如甲苯、苯、二甲苯、环己烷等有机溶剂）就难以除去，最终会残留在产品中。
传统工艺方法很难完全脱硫，得到高纯度n，n’-二异丙基碳二亚胺产品。
技术实现要素：
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，包括以下步骤：将dic粗品蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入占其质量的0.5-1%的片碱，温度控制在80-90℃，搅拌0.2-0.8小时，然后控制真空压力＜-0.09mpa，蒸馏得到dic。
优选的，所述片碱的用量为不含有溶剂的dic粗品质量的0.7%。
优选的，所述温度控制在85℃。
优选的，所述搅拌时间为0.5小时。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：本发明通过加入片碱可去除残留的硫，片碱不会与产品反应；加入片碱作为催化剂，dic蒸馏后,纯度在99.50%以上，能够减少废渣量的50%，废渣量在dcc粗品质量的1%以下；大大减少了环保成本投入，且方法控制简单可靠，同时以片碱作为催化剂，能够使产品由浅黄色变为透明无色，改善了产品的外观。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，步骤如下：
在不含有溶剂状态下的dic粗品中加入占总物料质量0.5%的片碱，温度控制在80℃，搅拌0.5h，然后真空压力到-0.09mpa以下，减压蒸馏得到dic。纯度为99.53%以上，收率为96.5%以上，废渣量为dic粗品质量的0.70%（废渣为蒸出dic后蒸馏装置内剩余的底料）。氧化产生的废水经mvr蒸馏检测合格后，作为降温循环水使用。
实施例二
一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，步骤如下：
在不含有溶剂状态下的dic粗品中加入占总物料质量0.7%的片碱，温度控制在85℃，搅拌0.5h，然后真空压力到-0.09mpa以下，减压蒸馏得到dic。纯度为99.55%以上，收率为96.60%以上，废渣量为dic粗品质量的0.65%。氧化产生的废水经mvr蒸馏检测合格后，作为降温循环水使用。
实施例三
一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，步骤如下：
在不含有溶剂状态下的dic粗品中加入占总物料质量0.8%的片碱，温度控制在85℃，搅拌0.5h，然后真空压力到-0.09mpa以下，减压蒸馏得到dic。纯度为99.65%以上，收率为96.65%以上，废渣量为dic粗品质量的0.50%。氧化产生的废水经mvr蒸馏检测合格后，作为降温循环水使用。
实施例四
一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，步骤如下：
在不含有溶剂状态下的dic粗品中加入占总物料质量1%的片碱，温度控制在90℃，搅拌0.5h，然后真空压力到-0.09mpa以下，减压蒸馏得到dic。纯度为99.60%以上，收率为96.55%以上，废渣量为dic粗品质量的0.65%。氧化产生的废水经mvr蒸馏检测合格后，作为降温循环水使用。
本发明并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本发明的保护范围。
1.一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将dic粗品蒸出溶剂后，在不含有溶剂的dic粗品中加入占其质量的0.5-1%的片碱，温度控制在80-90℃，搅拌0.2-0.8小时，然后控制真空压力＜-0.09mpa，蒸馏得到dic。
2.根据权利要求1所述的一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，其特征在于：所述片碱的用量为不含有溶剂的dic粗品质量的0.7%。
3.根据权利要求1所述的一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，其特征在于：所述温度控制在85℃。
4.根据权利要求1所述的一种减少n,n’-二异丙基碳二亚胺产品废渣的方法，其特征在于：所述搅拌时间为0.5小时。