1.本发明涉及壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的制备方法。
技术背景
2.水凝胶是一种具有三维网络结构，能溶胀吸收大量的水填充于网状结构中的一种柔性材料。水凝胶作为一种高效绿色的吸附剂，具有良好的可再生性和重复利用性，故在工业废水的处理上备受关注。因其网络结构中存在很多不同的螯合官能团，如氨基、羟基、酰胺基、羧基等活性基团，使它们可以通过离子交换、静电引力、配位螯合等作用除去废水中的重金属离子。
3.壳聚糖(cs)是一种天然阳离子多糖，因为其本身独特的性质，例如生物降解性、生物相容性、无毒性以及价格低，在水凝胶吸附领域占据了重要地位。壳聚糖本身含有氨基和羟基，可以通过氢键、静电吸引、离子交换和范德华力等与重金属离子产生强烈的吸附和络合作用。虽然壳聚糖是一种优异的天然吸附剂，但是单一的壳聚糖作为吸附剂确实不可行的。
4.羟乙基纤维素(hec)是一种非离子的水溶性纤维素衍生物，具有优异的生物相容性、低细胞毒性和高机械性能，可以有效地改善水凝胶机械性能不足的缺点。
5.水凝胶作为吸附剂用于处理废水中重金属离子的应用引起研究者的重视。本研究以羟乙基纤维素、壳聚糖、丙烯酸、为原料，以n，n’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过氧化氢和抗坏血酸溶液为氧化还原引发剂通过接枝共聚的方法制备壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的研究还未见报道。
技术实现要素：
6.本发明的目的在于通过将天然多糖-壳聚糖添加到羟乙基纤维素水凝胶中来提高羟乙基纤维素水凝胶的机械性能、生物降解性并且增强其吸附性能，达到高效去除废水中重金属离子的目的。本发明公开一种壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的制备方法，即利用氧化还原引发剂和交联剂在40℃的水浴锅中通过接枝共聚的方法利用羟乙基纤维素、壳聚糖和丙烯酸制备出壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶。
7.为实现上述目的，本发明现采用如下技术方案：
8.上述壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的制备方法，其主要步骤如下：
9.第一步：配制浓度为1％的乙酸溶液。
10.第二步：取一定量的壳聚糖溶于浓度为1％的乙酸溶液，不断搅拌，直至溶液呈澄清透明状态。
11.第三步：将羟乙基纤维素溶于去离子水中，搅拌至羟乙基纤维素完全溶于水中，溶液呈澄清透明状态，搅拌时间以2.5小时为宜；在搅拌的条件下加入氧化还原引发剂过氧化氢和抗坏血酸溶液的混合液，得到均匀透明的澄清溶液，搅拌时间以20分钟为宜；在搅拌的条件下，加入壳聚糖溶液，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入丙烯
酸，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂n，n
’-
亚甲基双丙酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间视混合溶液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀地混合液。
12.第四步：将上一步得到的均匀混合液，放置于温度为40℃的水浴锅中进行反应。反应结束后，取出用无水乙醇，去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的，制备出壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶。
13.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
14.本发明采用羟乙基纤维素、壳聚糖与丙烯酸在水溶液中通过氧化还原引发剂，交联剂发生接枝共聚，本反应于40℃的水浴中即可完成，采用原料均为廉价易得且可以循环的再生资源，便可以得到吸附性能强且机械性能突出的壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶。
具体实施方式
15.下面结合实例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。在下面各实施实例中；除非特别说明，实施例中所涉及的材料、方法均为本领域常用的材料和方法。
16.实例1
17.将壳聚糖溶于乙酸，得到均匀的壳聚糖溶液；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并搅拌均匀，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌条件下，加入交联剂n，n’亚甲基双丙烯酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间以10分钟为宜；最后，在搅拌条件下，加入引发剂过硫酸铵，反应在60℃的氮气氛围中进行反应。反应结束后将壳聚糖交联丙烯酸水凝胶取出分别用无水乙醇、去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的。最终，制得壳聚糖水凝胶。
18.实例2
19.将微晶纤维素溶解于naoh/h2o/尿素的水溶液中，并均匀搅拌，搅拌时间以5分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂ech，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；最后将搅拌后的均匀溶液放入50烘箱中加热4h。反应结束后将纤维素水凝胶取出分别用无水乙醇、去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的。最终，制得纤维素水凝胶。
20.实例3
21.配制浓度为1％的乙酸溶液。取一定量的壳聚糖溶于浓度为1％的乙酸溶液，不断搅拌，直至溶液呈澄清透明状态。将羟乙基纤维素溶于去离子水中，搅拌至羟乙基纤维素完全溶于水中，溶液呈澄清透明状态，搅拌时间以2.5小时为宜；在搅拌的条件下加入氧化还原引发剂过氧化氢和抗坏血酸溶液的混合液，得到均匀透明的澄清溶液，搅拌时间以20分钟为宜；在搅拌的条件下，加入壳聚糖溶液，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂n，n
’-
亚甲基双丙酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间视混合溶液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀地混合液。将上一步得到的均匀混合液，放置于温度为40℃的水浴锅中进行反应。反应结束后，取出用无水乙醇，去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的，制备出壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶。
技术特征：
1.一种壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的制备方法，其特征在于壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶由以下原料组成：壳聚糖、羟乙基纤维素、丙烯酸、乙酸、交联剂、氧化还原引发剂、去离子水，所述壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的制备方法，利用氧化还原引发剂和交联剂在40℃条件下通过接枝共聚制备壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶。2.根据权利要求1所述壳聚糖溶液的制备方法，其特征在于，上述壳聚糖溶液的制备方法，其主要步骤为：第一步：配制浓度为1％的乙酸溶液。第二步：取一定量的壳聚糖溶于浓度为1％的乙酸溶液，不断搅拌，直至溶液呈澄清透明状态。3.根据权利要求2所述壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，上述壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的制备方法，其主要步骤为：第一步：将羟乙基纤维素溶于去离子水中，搅拌至羟乙基纤维素完全溶于水中，溶液呈澄清透明状态，搅拌时间以2.5小时为宜；在搅拌的条件下加入氧化还原引发剂过氧化氢和抗坏血酸溶液的混合液，得到均匀透明的澄清溶液，搅拌时间以20分钟为宜；在搅拌的条件下，加入壳聚糖溶液，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂n，n
’-
亚甲基双丙酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间视混合溶液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀地混合液。第二步：将上一步得到的均匀混合液，放置于温度为40℃的水浴锅中进行反应。反应结束后，取出用无水乙醇，去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的，制备出壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶。
技术总结
本发明涉及壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶的制备方法，所述壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶由以下原料组成：羟乙基纤维素；壳聚糖；丙烯酸；交联剂；氧化还原引发剂；去离子水。本发明首先在羟乙基纤维素溶液中添加氧化还原引发剂，使羟乙基纤维素上的羟基产生自由基，然后加入壳聚糖，壳聚糖上的氨基和羟基在引发剂的作用下产生自由基，然后加入丙烯酸，使羟乙基纤维素、壳聚糖与小分子丙烯酸发生接枝共聚，形成高分子聚合物，随后加入交联剂，通过交联剂的交联作用制备出壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶。通过控制壳聚糖的添加量、温度、交联剂的添加量等因素，可以制备出吸附性能好且机械性能突出的壳聚糖-羟乙基纤维素复合水凝胶。胶。
技术研发人员：赵梓年 王昆 李征征
受保护的技术使用者：天津科技大学
技术研发日：2020.10.23
技术公布日：2022/5/16