一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的合成方法与流程

1.本发明属于有机化学领域，具体涉及一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的合成方法。


背景技术：

2.3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐(下式化合物1)是一个重要的医药化工中间体，一般通过4-氨基-5-硝基间二甲苯通过加氢还原硝基而得到，但由于加氢的副反应会产生如下式化合物2的杂质，加压条件下其中化合物2含量一般约为8％，由于杂质性质与产物很相似，会给精制带来很大问题，影响收率。化合物1和化合物2结构式如下：
3.

技术实现要素：

4.本申请的主要目的是提供一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的合成方法。
5.技术方案如下：
6.一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的合成方法，其包括以下步骤：
7.步骤1)反应：于反应容器中加入4-氨基-5-硝基间二甲苯、水、无水乙醇、36％浓盐酸及催化剂10％钯碳，氮气置换，通入氢气，升温反应至完全；
8.步骤2)后处理：反应完成后，过滤，加入乙醇浓缩，析出大量固体，加入乙醇打浆，过滤，滤饼烘干得3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐。
9.进一步的，所述步骤1)中水：无水乙醇的重量比为0.5～3:1。
10.进一步的，步骤1)中4-氨基-5-硝基间二甲苯：浓盐酸的摩尔比为1:2。
11.进一步的，步骤1)中升温温度为40～55℃。
12.进一步的，步骤1)中通入氢气后为常压。
13.本发明以4-氨基-5-硝基间二甲苯为原料，通过控制加氢条件，盐酸加入量，控制反应溶剂以及相应的反应温度，加氢的压力等，直接将杂质化合物2控制在0.5％以下，反应完成后，利用产品盐酸盐在水中的溶解性好，过滤除去钯炭等固体杂质，浓缩除去水析出产品，乙醇打浆即可得到纯度高于98.5％以上的3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐，收率达85.0％以上。反应式如下:
14.具体实施方式
15.为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
16.实施例1
17.于反应瓶加入92.4g 4-氨基-5-硝基间二甲苯，462.0g水，462.0g无水乙醇，111.2g 36％浓盐酸，加入11.1g 10％pd/c，通入氮气置换三次，通入氢气，升温至50～55℃，反应完成后，过滤，加入乙醇浓缩，析出大量产品，加入乙醇打浆，过滤，滤饼烘干得102.2g3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐，收率87.9％，纯度99.6％。
18.实施例2
19.于反应瓶加入50g 4-氨基-5-硝基间二甲苯，250g水，500g无水乙醇，60.2g 36％浓盐酸，加入6.0g 10％pd/c，通入氮气置换三次，通入氢气，升温至50～55℃，反应完成后，过滤，加入乙醇浓缩，析出大量产品，加入乙醇打浆，过滤，滤饼烘干得54.0g3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐，收率85.9％，纯度98.6％。
20.对比实施例1
21.于反应瓶加入50g 4-氨基-5-硝基间二甲苯，500g无水乙醇，加入6.0g 10％pd/c，通入氮气置换三次，通入氢气于1.0-1.5mpa反应24小时，升温至50～55℃，反应完成后，过滤，滤液用盐酸酸化，过滤，滤饼烘干得52.05g3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐，收率82.8％，纯度96.5％。
22.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。


技术特征：
1.一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1)反应：于反应容器中加入4-氨基-5-硝基间二甲苯、水、无水乙醇、36％浓盐酸及催化剂10％钯碳，氮气置换，通入氢气，升温反应至完全；步骤2)后处理：反应完成后，过滤，加入乙醇浓缩，析出大量固体，加入乙醇打浆，过滤，滤饼烘干得3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中水：无水乙醇的重量比为0.5～3:1。3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中4-氨基-5-硝基间二甲苯：浓盐酸的摩尔比为1:2。4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)升温温度为40～55℃。5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)通入氢气后为常压。

技术总结
本申请公开了一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：步骤1)反应：于反应容器中加入4-氨基-5-硝基间二甲苯、水、无水乙醇、36％浓盐酸及催化剂10％钯碳，氮气置换，通入氢气，升温反应至完全；步骤2)后处理：反应完成后，过滤，加入乙醇浓缩，析出大量固体，加入乙醇打浆，过滤，滤饼烘干得3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐。本申请方法可得到纯度高于98.5％以上的3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐，收率更好，杂质少。杂质少。


技术研发人员：余购粮
受保护的技术使用者：余购粮
技术研发日：2020.12.11
技术公布日：2022/6/14