一种人参炔三醇的提纯方法与流程

本发明涉及一种人参炔三醇的提纯方法，属于医药技术领域。

背景技术：

癌症一直是人类健康的大敌，其发病率呈逐年升高的趋势，并有年轻化的趋向，一旦被确诊患有癌症，绝大多数患者会接受化疗或手术加化疗的治疗方案。但化疗药物在杀伤癌细胞之余，对正常机体的损害也相当严重。临床上，抗癌药物的副作用表现为白血球下降，腹泻，并往往伴有快速体重下降等等，严重影响患者在化疗期的生活质量。

目前市场上针对改善化疗副作用，提高患者在化疗期间生活质量的辅助药物并不多，只有如白介素等用于增加白血球以弥补化疗期间的免疫力下降等。患者仍然会出现食欲下降，并且体重减轻的问题。因此，开发一款既可以在日常生活中方便患者使用，又可以明显改善患者在化疗期间的生活质量的药物或者保健品，作为癌症病人化疗期的辅助用药，是非常符合当前癌症治疗市场的要求的。

近些年，美国研究者们发现人参炔三醇在与化疗药物同时使用时能够有效保护机体组织，阻止动物体重下降。这些研究成果表明，人参炔三醇用于化疗的辅助用药或者化疗病人的日常保健品，以此提高化疗病人的生活质量，是非常可行的。但人参炔三醇在各类人参中含量较低，且其结构决定了它不易纯化，需要用合理且简单的方法提纯，才能适合工业化生产。

技术实现要素：

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种人参炔三醇的提纯方法，方法简单，纯度和收率都比较高，适合工业化生产。

技术方案

一种人参炔三醇的提纯方法，包括如下步骤：

(1)将丹参或丹参须干燥后切成片或小段，研磨成50-100目的粉末；

(2)将丹参粉末加入到容器中，然后加入有机溶剂，加热回流提取2-3h后，倒出溶液；

(3)往容器中加入与前次等量的有机溶剂，加热回流提取2-3h后，倒出溶液，与步骤(2)的溶液合并，然后旋蒸干燥，得到人参炔三醇粗品；

(4)装填硅胶柱，用正己烷平衡柱子后，将人参炔三醇粗品用乙酸乙酯和正己烷组成的混合溶剂溶解，再加载到硅胶柱上；

(5)先用正己烷冲洗柱子，再用乙酸乙酯和正己烷组成的混合溶剂冲洗柱子，收集冲洗液，旋蒸干燥，得到人参炔三醇。

步骤(2)和(3)中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇中的一种。更优选为乙酸乙酯。

进一步，步骤(2)中，每300-500g丹参粉末使用有机溶剂1-1.5l。

进一步，步骤(4)中，装填硅胶柱时，硅胶的用量按1mg人参炔三醇粗品对应1g硅胶来计算。

进一步，步骤(4)和(5)中，所述混合溶剂中，乙酸乙酯和正己烷的体积比为1:1。

本发明的有益效果：本发明人通过实验证实了人参炔三醇能有效抑制化疗产生的体重下降的作用，并提供了人参炔三醇的提纯方法，方法简单，纯度和收率都比较高，适合工业化生产。

附图说明

图1为实施例1提取的人参炔三醇的nmr图谱；

图2为实施例1提取的人参炔三醇的ms图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

一种人参炔三醇的提纯方法，包括如下步骤：

(1)将丹参干燥后切成片，研磨成50-100目的粉末；

(2)将350克丹参粉末加入到容器中，然后加入1l乙酸乙酯，加热回流提取3h后，倒出溶液；

(3)往容器中再次加入1l乙酸乙酯，加热回流提取3h后，倒出溶液，与步骤(2)的溶液合并，然后旋蒸干燥，得到3.55克油状人参炔三醇粗品；

(4)装填硅胶柱，硅胶的用量按1mg人参炔三醇粗品对应1g硅胶来计算，用正己烷平衡柱子后，将人参炔三醇粗品用体积比为1:1的乙酸乙酯和正己烷组成的混合溶剂溶解，再加载到硅胶柱上；

(5)先用正己烷冲洗柱子，再用体积比为1:1的乙酸乙酯和正己烷组成的混合溶剂冲洗柱子，收集冲洗液，旋蒸干燥，得到110毫克人参炔三醇。

图1为实施例1提取的人参炔三醇的nmr图谱，图2为实施例1提取的人参炔三醇的ms图谱，可以看出，提取物的成分为人参炔三醇，且纯度高。

技术特征：

1.一种人参炔三醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将丹参或丹参须干燥后切成片或小段，研磨成50-100目的粉末；

(2)将丹参粉末加入到容器中，然后加入有机溶剂，加热回流提取2-3h后，倒出溶液；

(3)往容器中加入与前次等量的有机溶剂，加热回流提取2-3h后，倒出溶液，与步骤(2)的溶液合并，然后旋蒸干燥，得到人参炔三醇粗品；

(4)装填硅胶柱，用正己烷平衡柱子后，将人参炔三醇粗品用乙酸乙酯和正己烷组成的混合溶剂溶解，再加载到硅胶柱上；

(5)先用正己烷冲洗柱子，再用乙酸乙酯和正己烷组成的混合溶剂冲洗柱子，收集冲洗液，旋蒸干燥，得到人参炔三醇；

步骤(2)和(3)中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇中的一种。

2.如权利要求1所述人参炔三醇的提纯方法，其特征在于，步骤(2)中，每300-500g丹参粉末使用有机溶剂1-1.5l。

3.如权利要求1所述人参炔三醇的提纯方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中，所述有机溶剂为乙酸乙酯。

4.如权利要求1所述人参炔三醇的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中，装填硅胶柱时，硅胶的用量按1mg人参炔三醇粗品对应1g硅胶来计算。

5.如权利要求1或2或3或4所述人参炔三醇的提纯方法，其特征在于，步骤(4)和(5)中，所述混合溶剂中，乙酸乙酯和正己烷的体积比为1:1。

技术总结
本发明涉及一种人参炔三醇的提纯方法，将丹参或丹参须干燥后切成片或小段，研磨成50‑100目的粉末，加入到容器中，然后加入有机溶剂，回流提取后倒出溶液；再次加入与前次等量的有机溶剂，回流提取后，倒出溶液，合并后旋蒸干燥，得到人参炔三醇粗品，将其用乙酸乙酯和正己烷组成的混合溶剂溶解后，加载到硅胶柱上，用乙酸乙酯和正己烷组成的混合溶剂冲洗柱子，收集冲洗液，干燥后得到人参炔三醇纯品。本发明人通过实验证实了人参炔三醇能有效抑制化疗产生的体重下降，并提供了人参炔三醇的提纯方法，该方法操作简单，纯度和收率都比较高，适合工业化生产。

技术研发人员：王俊
受保护的技术使用者：上海广爱生物医药科技有限公司
技术研发日：2021.04.30
技术公布日：2021.07.23