技术特征：
1.一种合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，其特征在于，反应式如下：是以4,4
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二氨基二苯基甲烷为原料，经催化加氢得到合成4,4，－二氨基二环己基甲烷，且产物中如式i所示的pacm第一异构体所占的含量在70wt％左右。2.根据权利要求1所述的合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，其特征在于，是先将加氢催化剂、助剂、溶剂和原料mdt在反应釜里升温至180～300℃，再通入氢气，控制压力为2～10mpa，进行反应；优选反应温度220～260℃，反应压力为4～8mpa;所述的溶剂为四氢呋喃、甲醇、环己胺之任意一种；所述的加氢催化剂是石墨烯负载钌催化剂,用量为原料mda的 2-15wt％，优选为4～6wt％；所述的助剂包括诸如甲醇钠、氢氧化锂、氢氧化钠之碱土金属化合物，在高温高压反应过程，以保护氨基脱落，减少副产生成。3.根据权利要求1或者2所述的合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，其特征在于，反应温度220～260℃，反应压力为4～8mpa；mda与加氢催化剂以及助剂的质量比为50：2～7：0.1～0.5。4.根据权利要求1或者2所述的合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，其特征在于，加氢催化剂的制备方法如下：步骤一、用改进的hummers方法制备氧化石墨烯；步骤二、石墨烯负载钌催化剂的制备：将三氯化钌或三苯基膦氯化钌溶解于溶剂中，加入氧化石墨烯，搅拌分散，然后搅拌条件下滴加还原剂，滴加完毕，在10～60℃搅拌反应1～12h，过滤，30～60℃减压干燥得到石墨烯负载钌催化剂；所得催化剂中钌含量为5～20wt％，优选为 10～15wt％；所述溶剂为水、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙醇和乙腈中的一种或多种；所述还原剂为乙二醇、甲醛、水合肼、丙二醇中的一种或多种。5.根据权利要求4所述的合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，其特征在于，所述三氯化钌与氧化石墨烯重量比为0.05～1；所述三苯基膦氯化钌与氧化石墨烯重量比为0.1～10；所述溶剂与氧化石墨烯的重量比为5～100；还原反应温度20～100℃；还原反应时间为1～10h。6.根据权利要求4所述的合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，其特征在于，所述三氯化钌与氧化石墨烯重量比为0.1～0.4;所述三苯基膦氯化钌与氧化石墨烯重量比为1～4;所述溶剂与氧化石墨烯的重量比为10～20;还原反应温度30～40℃；还原反应时间为3～6h。7.根据权利要求4所述的合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，其特征在于，所述加氢催化剂使用前先在还原剂中10～60℃还原1小时以上。
技术总结
本发明涉及一种合成4,4，－二氨基二环己基甲烷的方法，是以4,4
技术研发人员：符建琼 王凌云 张俊 王长锦 宋伟 李亚峰 贾彦斌
受保护的技术使用者：江苏清泉化学股份有限公司
技术研发日：2021.11.22
技术公布日：2022/1/14