一种天麻素分子印迹聚合材料及其制备和应用

本发明涉及一种分子印迹聚合材料的制备方法，尤其涉及一种天麻素分子印迹聚合材料的制备方法。

背景技术：

1、天麻为兰科植物天麻gastrodia elata bl.的干燥块茎，具有息风止痉、平抑肝阳、祛风通络的功效。天麻素作为中药天麻中最主要的药用活性物质，具有较好的镇静和安眠作用，常应用于神经衰弱、血管神经性头痛、椎基底动脉供血不足导致的眩晕等病症。此外，天麻素在抗癫痫、抗阿尔兹海默(ad)、抗帕金森综合征(pd)等方面也发挥着良好的作用，具有潜在的研究价值。目前，天麻素的提取方法主要有超声波提取法、浸提法、回流提取法和微波萃取法等，提取溶剂主要有甲醇、乙醇、水，它们都不同程度的存在着选择性差，分离效率低，能耗大，且易造成环境污染等问题。因此，开发一种高效绿色的分离技术迫在眉睫。

2、分子印迹技术(molecular imprinting technology,mit)是指制备对某一特定的目标分子具有特异选择性的聚合物的过程。分子印迹聚合物(molecularly imprintedpolymers,mips)是对目标分子具有特异性识别和结合能力的聚合物。因其特异性识别作用广泛应用于环境污染物去除、天然产物有效成分提取和特定分子传感检测等领域。因此建立一种制备天麻素的分子印迹聚合物的制备方法，利用制备的分子印迹聚合物对天麻素进行吸附分离，从而提高样品中天麻素的提取率。

技术实现思路

1、本发明提供一种天麻素分子印迹聚合物的方法，主要是以天麻素为模板，分别加入功能单体和交联剂，热引发、本体聚合制备出对天麻素具有特异选择性的天麻素分子印迹聚合物，提高天麻素的提取率和吸附率，而消除其他成分对其干扰及影响。

2、本发明提供一种天麻素分子印迹材料的制备方法，由以下步骤制得:

3、1)将模板分子、功能单体混合溶解在致孔剂中，充分预聚合后，加入有效剂量的交联剂，超声混匀后加入引发剂，再次超声溶解后通入氮气15min，密封；

4、2)分子印迹聚合物采用热引发，置于带有磁力搅拌器的油浴中进行聚合反应；

5、3)聚合反应结束后，得到的分子印迹聚合物用甲醇、乙酸和水的混合液进行洗脱，对洗脱液进行检测，直至无模板物质检出为止，再用甲醇洗脱至中性，然后60℃真空干燥24h，得到天麻素分子印迹聚合物。

6、进一步地，步骤1)中所述功能单体为丙烯酰胺，天麻素与功能单体的摩尔比为1：(2～5)。

7、进一步地，步骤1)中所述致孔剂为水和二甲基亚砜的一种，优选为二甲基亚砜，用量为2ml。

8、进一步地，步骤1)中所述交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂用量为2～5mmol。

9、进一步地，步骤1)中所述引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂的用量为10～20mg。

10、进一步地，步骤1)中所述聚合温度为60℃。

11、进一步地，步骤1)中所述聚合反应时间为18～24h。

12、进一步地，步骤1)中所述洗脱方式为索氏提取和超声提取，优选为超声提取。

13、进一步地，步骤1)中所述洗脱液为酸性的甲醇和甲醇水溶液，其洗脱液的体积比为甲醇：水：乙酸＝8～9：0～1：1。

14、一种天麻素分子印迹聚合物，其特征在于对权利要求1～11所述制备方法制备得到天麻素分子印迹材料，用于吸附分离天麻素的应用。其特征在于所述天麻素溶液是由经天麻素和水溶液制得，所述恒温震荡温度为20～25℃，转速为600～1200rpm，震荡时间为2～4h。

15、本发明的优点和效果：本发明根据天麻素含有多个酚羟基的特点，优选功能单体，构建天麻素分子印迹聚合物。该聚合物克服了传统非共价印迹聚合物受限于溶剂的影响，其制备和识别均可在强极性溶剂如醇或水中进行。本发明采用超声洗脱模板分子，与研究报道的索氏提取、恒温摇床震荡和磁力搅拌等洗脱方式相比，超声洗脱操作简单，洗脱效果更好，且耗时更短。

16、本发明所制备的分子印迹聚合物节能环保，操作简单，特异性识别能力强，分离效果好。

技术特征：

1.一种天麻素分子印迹聚合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制得：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述天麻素与功能单体的摩尔比为1：2～5，优选1：4～5。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺，0.5mmol天麻素时相应的交联剂用量为2～5mmol。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的致孔剂为水和二甲基亚砜中的一种或二种，优选为二甲基亚砜，0.5mmol天麻素时相应的致孔剂用量为1.5-3ml，优选2～2.5ml。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丁腈，0.5mmol天麻素时相应的引发剂的用量为10～20mg。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚合温度为50～60℃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚合反应时间为18～24h。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的洗脱方式为索氏提取或超声提取，优选为超声提取；所述的洗脱液为酸性的甲醇和甲醇水溶液，其洗脱液的体积比为甲醇：水：乙酸＝8～9：0～1：1。

9.一种权利要求1-8任一所述方法制备获得的天麻素分子印迹聚合材料。

10.一种权利要求9所述的天麻素分子印迹聚合材料在于溶液中吸附分离天麻素过程中的应用。

技术总结
本发明公开了一种天麻素分子印迹聚合材料的制备方法，将模板分子天麻素、功能单体、交联剂和引发剂通过本体聚合反应再经溶剂洗脱天麻素后得到天麻素分子印迹聚合材料。本发明所制备的分子印迹聚合物节能环保，操作简单，特异性识别能力强，分离效果好。

技术研发人员：吴仁安,段新新,王莉
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13