用于制备烯草酮的方法与流程

本发明涉及一种用于制备烯草酮的方法。本发明更具体地涉及一种用于在不存在溶剂的情况下制备烯草酮的方法。

背景技术：

1、烯草酮是是一种系统性出苗后除草剂，其用于防治各种阔叶作物的一年生和多年生杂草。烯草酮是脂肪酸合成抑制剂，并属于环己二酮肟的物质组。

2、wo8701699公开了通过使5-[2-(乙硫基)丙基]-2-(1-氧代丙基)-1,3-环己二酮与o-(3-氯-2-丙烯-1-基)羟胺在甲醇钠和甲醇的存在下反应来制备烯草酮。

3、

4、cn107162945描述了通过使5-[2-(乙硫基)丙基]-2-(1-氧代丙基)-1,3-环己二酮与o-(3-氯-2-丙烯-1-基)羟胺在石油醚溶剂中反应来制备烯草酮。

5、现有技术中描述的方法在对环境有害的溶剂中进行。

技术实现思路

1、因此，需要开发一种用于制备烯草酮的改进方法。

2、发明目的

3、本发明的一个目的是提供一种用于制备烯草酮的方法，该方法是简单的且对环境友好的。

4、本发明的另一目的是提供一种用于以高收率和高纯度制备烯草酮的方法。

5、本发明的另一个目的是提供一种用于制备烯草酮的方法，该方法是经济的。

6、本发明的目的是克服或改善现有技术方法的上述缺点中的至少一个缺点，并且提供用于通过连续方法制备烯草酮的方法。

7、发明概述

8、本发明提供了一种用于制备烯草酮方法，该方法包括：

9、使式(ii)的5-[2-(乙硫基)丙基]-2-(1-氧代丙基)-1,3-环己二酮

10、

11、与式(iii)的o-(3-氯-2-丙烯-1-基)羟胺

12、

13、在不存在溶剂的情况下反应。

14、本发明提供了一种用于制备烯草酮的连续流方法，所述方法包括：

15、a)通过第一定量给料管线将5-[2-(乙硫基)丙基]-2-(1-氧代丙基)-1,3-环己二酮加入到微反应器中；

16、b)通过第二定量给料管线将o-(3-氯-2-丙烯-1-基)羟胺加入到微反应器中；

17、c)使5-[2-(乙硫基)丙基]-2-(1-氧代丙基)-1,3-环己二酮与o-(3-氯-2-丙烯-1-基)羟胺在不存在溶剂的情况下在微反应器中反应以获得烯草酮。

技术特征：

1.一种用于制备式(i)的烯草酮的方法，所述方法通过以下方式进行：

2.根据权利要求1所述的方法，其中5-[2-(乙硫基)丙基]-2-(1-氧代丙基)-1,3-环己二酮和o-(3-氯-2-丙烯-1-基)羟胺以约1.0:1.0至约1.0:5.0的摩尔比使用。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应在约20℃至约70℃范围内的温度下进行。

4.一种用于制备烯草酮的连续流方法，所述方法包括：

5.根据权利要求4所述的方法，其中使5-[2-(乙硫基)丙基]-2-(1-氧代丙基)-1,3-环己二酮以约1ml/min至约20ml/min的流速从所述第一定量给料管线流出。

6.根据权利要求4所述的方法，其中使o-(3-氯-2-丙烯-1-基)羟胺以1ml/min至20ml/min的流速从所述第二定量给料管线流出。

7.根据权利要求4所述的方法，其中所述反应在约20℃至约90℃范围内的温度下进行。

8.根据权利要求4所述的方法，其中所述反应物的停留时间为约3分钟至15分钟。

9.一种系统，所述系统包括用于通过权利要求4所述的连续流方法生产烯草酮的微反应器单元，其中所述方法在不存在溶剂的情况下进行。

10.烯草酮，所述烯草酮通过包括使5-[2-(乙硫基)丙基]-2-(1-氧代丙基)-1,3-环己二酮与o-(3-氯-2-丙烯-1-基)羟胺(iii)在不存在溶剂的情况下反应的方法来制备。

技术总结
本发明提供了一种用于通过使5‑[2‑(乙硫基)丙基]‑2‑(1‑氧代丙基)‑1,3‑环己二酮与O‑(3‑氯‑2‑丙烯‑1‑基)羟胺在不存在溶剂的情况下反应来制备烯草酮的方法。还提供了用于制备烯草酮的连续流方法。

技术研发人员：拉克什·比库拜·帕特尔,迪吉什·马努拜·潘查尔
受保护的技术使用者：UPL有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14