阿魏酸颗粒及其生产方法与流程

本发明涉及阿魏酸颗粒及其制备方法。本发明尤其应用于食品、化妆品和调味品领域。

背景技术：

1、阿魏酸或3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙-2-烯酸是天然存在于植物且尤其是谷物(如大米、玉米、小麦或燕麦)中的抗氧化剂。阿魏酸也可以存在于食品加工工业，特别是油生产、谷物、糖或酒类部门的固体或液体副产品中。

2、阿魏酸可以通过化学合成或通过涉及微生物发酵或植物组织培养的生物技术途径制备。阿魏酸还可以通过描述为天然和/或生物基的途径获得，其中处理植物材料以便从所述植物材料中提取阿魏酸。例如，阿魏酸可以例如根据wo 2014/187784中描述的方法从食品加工工业的副产品或从种子中提取。

3、阿魏酸被用于范围从化妆品到食品的各个领域中，特别是用于制备调味物质香草醛。

4、文献wo 2004/110975描述了对来自石灰蒸煮玉米籽粒产生的液体的处理，其产生称为煮玉米水(nejayote)的含有阿魏酸的流出物，该处理包括过滤、酸化、在基质上吸附阿魏酸，并且然后洗涤基质以及用有机溶剂洗脱。随后对回收的阿魏酸进行另外的重结晶步骤。

5、文献cn 104628553描述了阿魏酸的碱性溶液的纯化，其中使该溶液连续穿过膜分离系统，这可能导致阿魏酸的损失和阿魏酸产率降低。将随后获得的渗透物酸化以沉淀阿魏酸，从而通过离心或过滤回收阿魏酸。对获得的阿魏酸进行在活性炭上的另外纯化步骤以及通过重结晶进行的纯化。

6、文献ep 3 612 511描述了从农业来源的生物质中提取和纯化阿魏酸。提取的阿魏酸可以通过采用有机溶剂的提取方法来纯化。

7、h.chen等人在international journal of pharmaceuticals[国际药物杂志]574(2020)118914中的出版物描述了阿魏酸结晶的各种方法，用这些方法可以获得阿魏酸聚集体。然而，这些方法特别要求使用粘合剂以允许所形成的细晶团聚。这些方法允许制备具有表示为小于400μm的中值直径的粒径的阿魏酸颗粒。

8、对于大多数此类方法，都可以获得阿魏酸粉末。随之而来的缺点是在所述粉末的储存和处理过程中存在导致粉尘问题的细粒。此类粉尘并非没有与粉尘爆炸风险或人员健康风险相关的危险。

9、本发明的目的之一是提供一种阿魏酸的新表现形式，以及还有一种可以克服上述缺点的制备方法。

技术实现思路

1、本发明涉及阿魏酸颗粒，其具有表示为大于或等于400μm的中值直径(d50)以及在150μm与250μm之间的d10的粒径。

2、本发明还涉及反式阿魏酸颗粒，其具有表示为大于或等于400μm的中值直径(d50)的粒径。

3、本发明的第三方面涉及一种用于通过沉淀制备阿魏酸颗粒的方法。

4、本发明还涉及根据本发明的阿魏酸在化妆品、药物或食品中的用途。

5、最后，本发明涉及一种用于通过发酵根据本发明的阿魏酸制备香草醛的方法。

1.阿魏酸颗粒，其具有表示为大于或等于400μm的中值直径以及在150μm与250μm之间的d10的粒径。

2.如权利要求1所述的阿魏酸颗粒，其中具有小于或等于100μm的直径的细颗粒的体积百分比小于或等于2.0％，优选小于或等于1.0％。

3.天然来源的阿魏酸颗粒，其具有表示为大于或等于400μm的中值直径的粒径。

4.一种用于通过沉淀阿魏酸溶液制备阿魏酸颗粒的方法。

5.如权利要求4所述的用于制备阿魏酸颗粒的方法，其中所述沉淀通过添加至少一种无机酸进行，该无机酸优选选自具有小于或等于2的pka的酸，更优选选自由以下组成的组：盐酸、硫酸、氢溴酸、高氯酸、对甲苯磺酸、硝酸或氯酸。

6.如权利要求4和5中任一项所述的用于制备阿魏酸颗粒的方法，该方法包括在阿魏酸粉末的溶解沉淀之前的步骤，其中该阿魏酸粉末经受溶解，优选在水溶液中，以允许制备阿魏酸溶液。

7.如权利要求6所述的用于制备阿魏酸颗粒的方法，其中在先前的步骤结束时获得的该阿魏酸溶液的ph大于或等于7。

8.如权利要求6和7中任一项所述的方法，其中先前的步骤在25℃与100℃之间，优选在40℃与60℃之间，甚至更优选在45℃与55℃之间、例如在50℃的温度下进行。

9.如权利要求4至8中任一项所述的用于制备阿魏酸颗粒的方法，其中将该至少一种无机酸以大于或等于1mol[h+]/h/mol初始阿魏酸的速率添加。

10.如权利要求4至9中任一项所述的用于制备阿魏酸颗粒的方法，其中将该至少一种无机酸添加到该阿魏酸溶液中以在该阿魏酸溶液中达到在1与5之间、优选在2与3之间的ph。

11.如权利要求1至3中任一项所述的或通过如权利要求4至10所述的方法可获得的阿魏酸在化妆品、药物或食品中的用途。

12.一种用于制备香草醛、特别是天然香草醛的方法，该方法通过发酵如权利要求1至3中任一项所述的或通过如权利要求4至10所述的方法可获得的阿魏酸。