本发明涉及化学合成领域，具体地涉及一种亚磷酸二乙酯的连续化制备工艺。
背景技术：
1、亚磷酸二乙酯，又名二乙基亚磷酸酯(diethylphosphite)，是一种有机化工原料，是制备有机磷化合物的中间体，也作萃取剂、磷酸酯类中间体，在精细化工中有着十分重要的地位。也用于合成农药稻瘟净、三乙磷酸铝。还可用于合成增塑剂、阻燃剂等。此外，还可以制成金属缓蚀剂用于涂料之中，也是重要的磷乙基化试剂广泛用于有机合成之中；还可以做催化剂适用于多种化学反应之中，如用在肽氨酸的合成中；用途十分广泛。
2、亚磷酸二乙酯在工业上一般是以三氯化磷和乙醇为原料反应制得：
3、
4、反应过程中的亚磷酸三乙酯极不稳定，只要有hcl存在，就能反应生成亚磷酸二乙酯。而hcl的存在，同时也极易使产物亚磷酸二乙酯继续发生如下的副反应：
5、(c2h5o)2poh+hcl→c2h5op(oh)2+c2h5cl↑
6、c2h5op(oh)2+hcl→h3po3+c2h5cl↑
7、反应过程中的温度越高和/或时间越长，副反应越多。由于三氯化磷与乙醇的上述反应是强放热的瞬时反应，因此保证反应顺利进行和完成的关键，是尽量创造使两反应物充分接触的条件，并缩短反应时间，有效地移走反应热，以及尽可能地脱除反应产物中的hcl，以抑制副反应的发生。
8、在2012年的专利号为cn102827202a的中国专利中，提到了有关亚磷酸二乙酯的合成方法。目前，亚磷酸二乙酯的合成方法虽然很多，但归纳起来主要有以下两种：
9、由亚磷酸与醇直接发生酯化反应来制备亚磷酸二乙酯；但此方法反应速度受诸多因素的制约，并且该产品收率不高，故其发展受到限制，至今尚未实现工业化生产。
10、以三氯化磷和无水乙醇为原料进行酯化反应合成亚磷酸二乙酯；此方法又分为溶剂法和非溶剂法，溶剂法是在惰性有机溶剂(如苯及其同系物、卤代烷烃、卤代苯、环烷烃或醚等)中，反应温度一般在30～40℃，在无或有缚酸剂的条件下由三氯化磷与无水乙醇直接进行反应制得，溶剂法的优点是反应不需要低温环境；缺点是工艺较复杂，产品的收率低。非溶剂法是在无溶剂的条件下由三氯化磷与无水乙醇进行负压下的液相或加压下的气相反应制得。非溶剂法的优点是反应速度快、产品收率高；缺点是对三氯化磷的纯度要求高。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种可低成本、温度可控、安全、高效实现亚磷酸二乙酯的工业化生产的方法。
2、本发明的第一方面，提供了一种亚磷酸二乙酯的连续化制备方法，
3、所述方法采用管道反应器进行；
4、所述方法采用三氯化磷和无水乙醇为反应原料；
5、所述方法包括步骤：
6、1)将三氯化磷以第一流速和无水乙醇以第二流速注入所述管道反应器中，在第一温度下反应第一时间，收集反应液；
7、2)水洗步骤1)所得反应液；
8、3)减压蒸馏步骤2)所得产物，得到亚磷酸二乙酯。
9、在另一优选例中，所述第一流速为30-80ml/min(较佳地35-70ml/min，更佳地40-60ml/min)。
10、在另一优选例中，所述第二流速为10-40ml/min(较佳地15-30ml/min，更佳地18-25ml/min)。
11、在另一优选例中，所述管道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的摩尔比为2.5-10(较佳地3-7，更佳地3.5-5)。
12、在另一优选例中，所述第一温度为20-70℃(较佳地25-60℃，更佳地30-55℃)。
13、在另一优选例中，所述第一时间为30-500s(较佳地45-400s，更佳地60-300s)。
14、在另一优选例中，所述减压蒸馏在50pa-1kpa压力下进行。
15、在另一优选例中，所述管道反应器的长度为1m-10m(较佳地0.2m-3m，更佳地0.6m-2m)。
16、在另一优选例中，所述管道反应器的直径为1/16″-2″(较佳地1/16″-1″，更佳地1/16″-1/2″)。
17、在另一优选例中，所述管道反应器的体积为0.5ml-15l(较佳地1ml-10l，更佳地20ml-1l)。
18、在另一优选例中，所述方法采用导热油作为换热介质。
19、在另一优选例中，所述导热油选自下组：硅油、石蜡油、豆油、或其组合。
20、在另一优选例中，所述方法的收率为99-99.9％(较佳地99.1-99.6％，更佳地99.1-99.4％)。
21、应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
1.一种亚磷酸二乙酯的连续化制备方法，其特征在于，
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述第一流速为30-80ml/min。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述第二流速为10-40ml/min。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述管道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的摩尔比为2.5-10。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述第一温度为20-70℃。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述第一时间为30-500s。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述减压蒸馏在50pa-1kpa压力下进行。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述管道反应器的长度为1m-10m。
9.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述方法采用导热油作为换热介质。
10.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述方法的收率为99-99.9％。