一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法与流程

1.本发明涉及有机合成技术领域，具体来说，涉及一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法。


背景技术：

2.化学农药的使用是目前病虫害防治的主要措施，但如果长期且大量使用化学农药来防治果蝇虫害，会形成化学药物残留，而且也会逐渐产生不同程度的抗药性，使得防治越发困难。同时使用化学农药也会杀害一些果蝇害虫的天敌，引起果蝇的再度泛滥，此外农药残留造成的环境污染问题也不可小觑，引起的人类疾病也呈现上升趋势。因此近年来科学家们广泛开展害虫引诱剂的研究，积极探索防止害虫的新的生物防治途径。就地中海果蝇防治措施而言，由于其引诱剂诱杀成虫有绿色环保污染少、成本低、效果好、持效时间长、操作方便等优点而成为地中海实蝇防治的主要手段，它对于直接减少成虫数量，降低果蝇繁殖率具有重要作用。
3.地中海果蝇性诱剂(ceralure b1，cer b1)是最常见的果蝇合成类食物源的合成引诱剂，利用人工合成性诱剂，引诱雄蝇，进行诱捕，减少交配，降低雌蝇落卵量，降低虫口密度，减少下茬作物虫源，减轻其对瓜果作物的危害，防治成本低、无毒、无污染、防治效果好，基本上可以满足农作物可持续发展的要求，实现对地中海果蝇虫害的绿色防治，从而更好推动瓜果及菌类作物绿色生产、保证食品质量安全。目前，在地中海果蝇性诱剂的合成过程中会得到较多的中间体，而不同中间体的制备则在地中海果蝇性诱剂的制备过程中起着至关重要的作用，因此，本发明提出了一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法。


技术实现要素：

4.针对相关技术中的问题，本发明提出一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
5.为此，本发明采用的具体技术方案如下：
6.一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
7.将樟脑磺酰胺、反式巴豆酰氯及氯化铜加入反应瓶，并溶解干燥于甲苯中；
8.在氮气保护下加热回流直至原料消失，进行热过滤、减压浓缩，得到粗产品；
9.在甲醇中重结晶，得到白色针状产品即为中间体；
10.进一步的，所述樟脑磺酰胺的结构式如下：
[0011][0012]
进一步的，所述反式巴豆酰氯的结构式如下：
[0013]
trans-ch3ch＝chcocl/cu
2+
。
[0014]
进一步的，所述中间体的结构式如下：
[0015][0016]
进一步的，所述脑磺酰胺及所述反式巴豆酰氯的等级均为分析纯，所述氯化铜的等级为工业级。
[0017]
进一步的，所述脑磺酰胺的当量为1，所述反式巴豆酰氯的当量为4，所述氯化铜的当量为0.1。
[0018]
进一步的，所述加热回流的时间为1小时。
[0019]
进一步的，所述原料的消失采用薄层色谱监测。
[0020]
进一步的，所述中间体的收率为90.1％。
[0021]
本发明的有益效果为：通过将樟脑磺酰胺、反式巴豆酰氯及氯化铜加入反应瓶并溶解干燥于甲苯中，然后在氮气保护下加热回流直至原料消失，并进行热过滤、减压浓缩，得到粗产品，最后在甲醇中重结晶便可得到白色针状产品即为含有双键的亲双烯体的中间体，且该中间体的收率为90.1％，从而可以将得到的含有双键的亲双烯体的中间体用于地中海果蝇性诱剂的制备。
附图说明
[0022]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]
图1是根据本发明实施例的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法的流程示意图。
具体实施方式
[0024]
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
[0025]
根据本发明的实施例，提供了一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法。
[0026]
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明，如图1所示，根据本发明实施例的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
[0027]
将樟脑磺酰胺、反式巴豆酰氯及氯化铜加入反应瓶，并溶解干燥于甲苯中；在氮气保护下加热回流直至原料消失，进行热过滤、减压浓缩，得到粗产品；在甲醇中重结晶，得到白色针状产品即为中间体；
[0028]
所述樟脑磺酰胺的结构式如下：
[0029][0030]
所述反式巴豆酰氯的结构式如下：
[0031]
trans-ch3ch＝chcocl/cu
2+
；
[0032]
所述中间体的结构式如下：
[0033][0034]
所述中间体的合成路线如下：
[0035][0036]
其中，所述脑磺酰胺及所述反式巴豆酰氯的等级均为分析纯，所述氯化铜的等级为工业级。所述脑磺酰胺的当量为1，所述反式巴豆酰氯的当量为4，所述氯化铜的当量为0.1。所述加热回流的时间为1小时。所述原料的消失采用薄层色谱(tlc)监测。所述中间体的收率为90.1％。
[0037]
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过将樟脑磺酰胺、反式巴豆酰氯及氯化铜加入反应瓶并溶解干燥于甲苯中，然后在氮气保护下加热回流直至原料消失，并进行热过滤、减压浓缩，得到粗产品，最后在甲醇中重结晶便可得到白色针状产品即为含有双键的亲双烯体的中间体，且该中间体的收率为90.1％，从而可以将得到的含有双键的亲双烯体的中间体用于地中海果蝇性诱剂的制备。
[0038]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：将樟脑磺酰胺、反式巴豆酰氯及氯化铜加入反应瓶，并溶解干燥于甲苯中；在氮气保护下加热回流直至原料消失，进行热过滤、减压浓缩，得到粗产品；在甲醇中重结晶，得到白色针状产品即为中间体。2.根据权利要求1所述的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述樟脑磺酰胺的结构式如下：3.根据权利要求1所述的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述反式巴豆酰氯的结构式如下：trans-ch3ch＝chcoci/cu
2+
。4.根据权利要求1所述的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述中间体的结构式如下：5.根据权利要求1所述的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述脑磺酰胺及所述反式巴豆酰氯的等级均为分析纯，所述氯化铜的等级为工业级。6.根据权利要求1所述的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述脑磺酰胺的当量为1，所述反式巴豆酰氯的当量为4，所述氯化铜的当量为0.1。7.根据权利要求1所述的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述加热回流的时间为1小时。8.根据权利要求1所述的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述原料的消失采用薄层色谱监测。9.根据权利要求1所述的一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述中间体的收率为90.1％。

技术总结
本发明公开了一种地中海果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：将樟脑磺酰胺、反式巴豆酰氯及氯化铜加入反应瓶，并溶解干燥于甲苯中；在氮气保护下加热回流直至原料消失，进行热过滤、减压浓缩，得到粗产品；在甲醇中重结晶，得到白色针状产品即为中间体。本发明通过将樟脑磺酰胺、反式巴豆酰氯及氯化铜加入反应瓶并溶解干燥于甲苯中，然后在氮气保护下加热回流直至原料消失，并进行热过滤、减压浓缩，得到粗产品，最后在甲醇中重结晶便可得到白色针状产品即为含有双键的亲双烯体的中间体，且该中间体的收率为90.1％，从而可以将得到的含有双键的亲双烯体的中间体用于地中海果蝇性诱剂的制备。体的中间体用于地中海果蝇性诱剂的制备。体的中间体用于地中海果蝇性诱剂的制备。


技术研发人员：雷波泽 张玉洁 杨开川
受保护的技术使用者：重庆两江智汇科技有限公司
技术研发日：2022.05.18
技术公布日：2022/9/8