1.本发明涉及油脂提取技术领域，更具体地，涉及一种微生物油脂的脱溶方法及微生物油脂。
背景技术：
2.传统的油脂精炼工序包含分开的脱溶和脱臭工段，需要分别在脱溶罐和脱臭塔中完成。常规的脱溶温度在90～100℃，可采用真空脱溶的方式，在某些特殊油脂的脱溶工艺中温度可更低；而常规的脱臭工艺主要是为了脱除油脂中的臭味物质、过氧化物及衍生物，温度通常在200℃左右，在某些特殊要求的油脂中可实现低温脱臭。
3.实际生产过程中，由于下游应用的不同，未进行严格精炼的毛油也具有市场需求，刚提取得到的毛油含有较多的如菌体碎片、磷脂等等杂质，尤其是溶剂提取的毛油还有溶剂残留，还需要经过一定程度的净化达到指标要求，但不希望为此付出太高昂的代价，净化手段中需要较高能耗的工序主要集中于脱溶脱臭工艺，所以需要一种更为简单的脱溶方法，既能够降低油脂的溶残，又能够降低油脂中的臭味物质、过氧化物等。
技术实现要素：
4.本发明的第一目的在于提供了一种微生物油脂的脱溶方法，该脱溶方法包括如下步骤：
5.将待脱溶的油在40～50℃下脱溶至溶剂含量≤10％后，保持压力≤-0.08mpa，a)温度控制在100～110℃内，先通入蒸汽，保温1～3h后，再通氮气，保温1～3h；重复步骤a)，重复次数为0～2次。其中溶剂含量指的是剩余溶剂占体系的总量。
6.在现有技术中，一般来说脱臭至少需要在140℃以上，但是使用本发明的脱溶方法可以同时实现脱溶脱臭，本发明提供的脱溶方法既能够降低油脂的溶残，又能够降低油脂中的臭味物质、过氧化物等。
7.在本发明的实施方式中，蒸汽和氮气的通气量可以根据实际需要来设置。在某些具体的实施例中，蒸汽的通气量优选为0.02～0.1m3/h，氮气的通气量优选为0.02～0.1m3/h。
8.在本发明的实施方式中，重复次数为0次或是1次或是2次，例如可以重复0次(即操作1次)，1次(即操作2次)或是2次(即操作3次)。每次的保温时间可视情况缩短，例如保温时间为1h，交替次数为三次(即重复2次)。
9.在本发明一个优选实施方式中，当脱溶结束后，将温度降温到30℃以下。
10.本发明提供的脱溶方法既可以用于精炼油的处理，也可以用于毛油的处理。现有技术中，常规毛油本身是不能用常规的脱溶脱臭方法处理的，因为毛油中还有些含杂的成分，若是直接使用常规的脱溶脱臭方法那些杂质会在高温下发生反应影响油的品质，但是本发明提供的脱溶方法不仅可以处理精炼油，也可以处理常规毛油。
11.在本发明的实施方式中，待脱溶的油是通过干菌体提取得到的。本发明提供的脱
溶方法可以适用于从任何产油微生物中提取得到的油脂，例如本领域常见的，高山被孢霉、裂殖壶菌、双鞭甲藻、酵母、小球藻等，在某些具体的实施例中干菌体为双鞭甲藻或裂殖壶菌，这两种菌所产油脂为业界所熟知的dha油脂。
12.本发明中，待脱溶的油可以是本领域中任意方法制备的待脱溶的油，在本发明一个实施方式中，待脱溶的油的制备方法包括如下步骤：
13.将干菌体物理破壁后，加入萃取溶剂得到悬浮液，再加入水混合，沉降取上清液；所述水的量为干菌体质量的0.5～2倍。
14.将该制备方法得到的待脱溶的油使用上述方法进行脱溶可以更好的使得得到的油脂兼顾过氧化值、茴香胺、含杂量、溶剂残留以及磷脂含量。其中，使用该制备方法得到的待脱溶的油是毛油的一种。
15.其中，在上述制备方法中，加入的水量优选为干菌体质量的0.5～1倍。在本发明的实施方式中，萃取溶剂包括但不限于己烷、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷等。萃取溶剂的量优选为干菌体质量的8-10倍。在本发明中，萃取剂可以一次性加入，也可以分批次加入。若是分批次加入，也只用在第一次加入萃取剂时加入水沉降，后面批次的萃取不用再加水。
16.在本发明的实施方式中，优选将干菌体物理破壁至细胞破碎率达到95％以上。可以使用本领域中已有的物理方法进行破壁，例如使用本技术人之前申请的cn202010421634.x中的各种方法，例如超微粉碎法，可将破壁率提升至99％。
17.在本发明的具体实施方式中，加入水后的混合时间优选为30min～1h。本发明的“沉降”步骤中：加入水混合后的沉降时间优选不低于0.5h。沉降温度优选为45～50℃。沉降压力优选为0.1～0.2mpa。
18.在本发明一个实施方式中，可以重复进行加水沉降步骤，可以重复0-2次，优选重复1次加水沉降的步骤，即该油脂提取方法包括如下步骤：将干菌体物理破壁后，加入萃取溶剂得到悬浮液，再加入干菌体质量0.5～2倍的水混合，沉降取上清液；再向上清液中加入固型杂质(上清液中)质量0.5～2倍的水混合，再次沉降取上清液。其中，加入特定量的水后充分混合均匀即可，混合时间优选为30min～1h。在本发明中，若是包括多次加水沉降，沉降步骤后的其他步骤中的上清液，若无特殊说明，均指的是最后一次沉降后得到的上清液。当需要重复进行加水沉降时，沉降步骤中，加入水混合后的沉降时间优选不低于0.5h，沉降温度优选为45～50℃，沉降压力优选为0.1～0.2mpa。其中，在一个完整提取步骤中，每次加水沉降的温度和压力可以相同，也可以不同。
19.在本发明一个优选实施方式中，本发明提供的待脱溶的毛油的制备方法还包括浓缩步骤，即将得到的上清液浓缩，得到浓缩液，以使浓缩液中毛油含量为20％～30％。在本发明中，浓缩步骤可以放在所有沉降步骤后，也可以放在多次沉降步骤之间。在本发明一个优选实施方式中，本发明包括两次沉降步骤，浓缩步骤在两次沉降步骤之间。
20.本发明提供的待脱溶的毛油的制备方法优选包括：
21.(1)将干菌体物理破壁后，加入萃取溶剂得到悬浮液，再加入水混合30min～1h，沉降取上清液；所述水的量为干菌体质量的0.5～2倍；
22.(2)将步骤(1)得到的上清液浓缩，得到浓缩液，以使浓缩液中毛油含量为20％～30％；
23.(3)向步骤(2)得到的浓缩液中加入浓缩液中固型杂质量0.5～2倍的水，搅拌1～
℃，保温1h，其中通蒸汽流量为0.05m3/h，通氮气流量为0.05m3/h，交替操作2次，再通冷却水降温冷却得到dha毛油，提油率为93.8％。
38.得到的dha毛油指标：酸价1.2，过氧化值0.04，茴香胺2.3，含杂量0.2％，溶剂残留17ppm，磷脂68ppm。
39.实施例2
40.1、双鞭甲藻干菌体，采用超微粉碎破壁，破壁率达到99％，处理量为2吨。
41.2、添加干菌体量8倍的己烷，混合，形成萃取悬浮液。
42.3、向萃取悬浮液中加入干菌体量2倍的水，混合0.5h后进行沉降，沉降温度为50℃，沉降压力为0.1mpa，沉降时间2h，吸取上清液。
43.4、脱溶：将步骤3中的上清液先在50℃，压力-0.08mpa脱溶至溶剂含量至10％后，保持压力-0.08mpa，通入蒸汽，控温范围在105
±
2℃，保温1h,再通氮气，控温范围在105
±
2℃，保温1h，其中通蒸汽流量为0.05m3/h，通氮气流量为0.05m3/h，交替操作2次，再通冷却水降温，得到dha毛油。
44.得到的dha毛油指标：酸价1.4，过氧化值0.2，茴香胺4.8，含杂量5％，溶剂残留100ppm，磷脂160ppm。
45.实施例3
46.1、双鞭甲藻干菌体，采用超微粉碎破壁，破壁率达到99％，处理2吨干菌体。
47.2、添加干菌体量8倍的己烷，混合，形成萃取悬浮液。
48.3、向萃取悬浮液中加入干菌体量0.5倍的水，混合0.5h后进行沉降，沉降温度为50℃，沉降压力为0.1mpa，沉降时间1h，吸取上清液。
49.4、再次沉降分离：将步骤3的上清液中添加固型杂质量(上清液中)1倍的水，在50℃下，沉降压力为0.1mpa，混合1h后，沉降时间4h后，吸取上清液。
50.5、脱溶：将步骤4得到的上清液先在50℃，压力-0.08mpa脱溶至溶剂含量至10％后，保持压力-0.08mpa，通入蒸汽，控温范围在105
±
2℃，保温1h,再通氮气，控温范围在105
±
2℃，保温1h，其中通蒸汽流量为0.05m3/h，通氮气流量为0.05m3/h，交替操作2次，再通冷却水降温，得到dha毛油。
51.得到的dha毛油指标：酸价1.6，过氧化值0.4，茴香胺4.0，含杂量0.4％，溶剂残留50ppm，磷脂100ppm。
52.实施例4
53.本实施例的其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤6为：在50℃，压力-0.08mpa脱溶至溶剂含量为9％，保持压力-0.08mpa，通入蒸汽，控温108
±
2℃，保温1h,再通氮气，控温108
±
2℃，保温1h，其中通蒸汽流量为0.02m3/h，通氮气流量为0.02m3/h，交替操作3次。
54.得到的dha毛油指标：酸价1.1，过氧化值0.05，茴香胺2.0，含杂量0.2％，溶剂残留14ppm，磷脂63ppm。
55.实施例5
56.1、裂殖壶菌干菌体，采用超微粉碎破壁，破壁率达到99％，处理2吨干菌体。
57.2、添加干菌体量8倍的己烷，混合，形成萃取悬浮液。
58.3、向萃取悬浮液中加入干菌体量0.5倍的水，混合0.5h后进行沉降，沉降温度为50℃，沉降压力为0.1mpa，沉降时间1h，吸取上清液。
59.4、浓缩上清液，到含油量到达20％，至固型杂质含量达到3％。
60.5、再次沉降分离：向步骤4得到的浓缩上清液中添加固型杂质量0.8倍的水，在50℃、沉降压力0.1mpa下，混合1h后，沉降4h，吸取上清液。
61.6、脱溶：将步骤5得到的上清液先在45℃，压力-0.08mpa脱溶至溶剂含量至10％后，保持压力-0.08mpa，通入蒸汽，控温范围在102
±
2℃，保温1h,再通氮气，控温范围在102
±
2℃，保温1h，其中通蒸汽流量为0.05m3/h，通氮气流量为0.05m3/h，交替操作3次，再通冷却水降温，得到dha毛油，提取率为92.3％。
62.得到的dha毛油指标：酸价1.1，过氧化值0.02，茴香胺2.7，含杂量0.2％，溶剂残留15ppm，磷脂34ppm。
63.实施例6
64.精炼油的低温脱溶脱臭工艺
65.采用常规的碱性蛋白酶解裂殖壶菌释放油脂(如cn201911419014.6实施例1中的步骤2中所述的工艺参数)，分离油脂工艺得到的dha毛油，采用cn202111582374.5中实施例6中给出的常规脱胶脱色的精炼工艺，得到脱色油脂后，采用本发明实施例1的脱溶方式得到dha精炼油。发酵液由常规单批次发酵裂殖壶菌得到，与其它实施例中得到菌体的发酵工艺无异。
66.得到dha精炼油指标：酸价0.2，过氧化值0.03，茴香胺0.9，无杂质，溶剂残留12ppm，磷脂10ppm。
67.实验例1
68.本实验例提供的方法与实施例1相同，不同之处在于步骤6：本实验例采用了传统的脱溶脱臭工艺：将步骤5得到的上清液先在真空脱溶设备中在75
±
2℃下进行真空脱溶3h，再进入脱臭塔开始脱臭工艺，真空度小于1000pa后，向所述油中通入蒸汽，进行脱臭；脱臭的温度为190
±
5℃，保温3h后冷却水降温，得到dha油脂。
69.由于毛油并不像精炼油经过非常严格的脱胶、除杂的处理，毛油中含有的一些杂质在高温下使油脂颜色变深，一些臭味物质也难以完全去除，油脂较处理前颜色变深，得到dha油指标：酸价0.2，过氧化值0.8，茴香胺9，含杂量0.2％，溶剂残留60ppm，磷脂70ppm。
70.相比于实施例2含杂以及磷脂并未完全控制的案例，虽然实施例2的溶残稍高于本实验例，但主要是由于实施例2含杂量较高，菌渣包裹了部分溶剂无法去除，但实施例2在磷脂较高的情况下处理完后油脂颜色依然正常，且过氧化值也低于本试验例，证明本发明所述的脱溶方法对于被处理油脂的品质有更为宽松的选择。
71.实验例2
72.本实验例提供的方法与实施例6相同，不同之处在于脱溶方法不同：本实验例在于采用了传统的脱溶脱臭工艺，具体步骤同实验例1中的脱溶脱臭工艺。
73.得到dha精炼油指标：酸价0.2，过氧化值0.02，茴香胺1.0，无杂质，溶剂残留10ppm，磷脂10ppm。
74.该结果同实施例6比并没有明显差异。
75.以上实施例及实验例得到的油脂中主要多不饱和脂肪酸dha的含量皆≥40％，符合并能够满足大部分的应用需求。
76.最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在
本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。