乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法与流程

文档序号:37261388发布日期:2024-03-12 20:40阅读:13来源:国知局

本发明属于有机合成,具体涉及一种乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法。


背景技术:

1、乳酸又称α-羟基丙酸,是自然界中最简单的羟基羧酸,在生物体内普遍存在。与其他酸相比,乳酸具有挥发性低、无味、酸性温和等优点,在食品、医药、护肤品、农业、化工与高分子聚合物等领域应用普遍,尤其是在合成聚乳酸(pla)材料方面,具有广阔的发展空间。

2、化学合成法和发酵法是生产乳酸的两种重要方法。化学合成法所用原料为乙醛、氢氰酸及丙烯腈等有毒物质,得到的乳酸安全性低,不可用于食品等领域,受到发达国家消费者的抵制。发酵法能够选择性的生产d型或者l型乳酸,产品安全性好,原料廉价易得,但通常存在甲酸、醋酸、枸橼酸以及琥珀酸等杂质酸,分离提纯困难且成本较高。酯化水解法是一种制备高纯度乳酸的重要工艺,首先将低浓度的乳酸与醇进行催化酯化反应得到易分离的乳酸酯,然后将乳酸酯进行催化水解反应从而获得高纯度的乳酸,但是在催化水解反应中乳酸容易自聚,影响产品质量。


技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是:提供一种乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,工艺流程简单易行,获得的乳酸产品中不存在甲酸、醋酸、枸橼酸以及琥珀酸等杂质酸,乳酸的收率高。

2、本发明所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,包括以下步骤:

3、(1)在室温下,将催化剂载体浸泡在盐酸水溶液中3~5h,然后过滤、干燥,在300~350℃温度下煅烧3~10h;

4、(2)将步骤(1)煅烧后的催化剂载体浸泡在硫酸氢钠水溶液或对甲苯磺酸水溶液中,然后过滤、干燥,得到负载型催化剂;

5、(3)将步骤(2)得到的负载型催化剂、乳酸丁酯、水以及阻聚剂混合,在90~150℃温度下、120~50kpa压力下反应1~5h,得到乳酸。

6、步骤(1)中,载体为硅胶、氧化铝、分子筛中的一种。

7、步骤(1)中,盐酸水溶液的质量浓度为1~20%。

8、步骤(1)中,干燥温度为100~150℃,干燥时间为10~20h。

9、步骤(2)中硫酸氢钠水溶液浓度为0.05~0.2g/ml;对甲苯磺酸水溶液浓度为0.01~0.3g/ml。

10、步骤(2)中,浸泡温度为10~80℃,浸泡时间为10~24h。

11、步骤(2)中,干燥温度为60~200℃,干燥时间为1~24h。

12、步骤(3)中,负载型催化剂加入量为乳酸丁酯质量的1~10%。

13、步骤(3)中,水与乳酸丁酯的质量比为(1~10):1。

14、步骤(3)中,阻聚剂为对苯二酚单甲醚,阻聚剂用量为乳酸丁酯质量的0.02~0.06%。

15、步骤(3)中,反应过程中,反应生成的丁醇和水以共沸物的形式经分馏柱离开反应体系。反应结束后,将反应液过滤,对负载型催化剂进行回收利用。

16、与现有技术相比,本发明的有益效果如下:

17、本发明以乳酸丁酯和水为原料,采用固体催化剂,在阻聚剂存在条件下进行水解反应得到乳酸,工艺流程简单易行,获得的乳酸产品中不存在甲酸、醋酸、枸橼酸以及琥珀酸等杂质酸;反应体系中添加阻聚剂,避免了乳酸的自聚;反应生成的丁醇以共沸物的形式蒸出,乳酸的收率高;采用固体催化剂,解决了以浓硫酸为催化剂而导致设备腐蚀、后处理复杂以及污染多等问题;采用催化剂载体负载硫酸氢钠,解决了硫酸氢钠吸水性强而难以保存和难以准确称量的问题。



技术特征:

1.一种乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(1)中,载体为硅胶、氧化铝、分子筛中的一种。

3.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(1)中,盐酸水溶液的质量浓度为1~20%。

4.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(1)中,干燥温度为100~150℃,干燥时间为10~20h。

5.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(2)中硫酸氢钠水溶液浓度为0.05~0.2g/ml;对甲苯磺酸水溶液浓度为0.01~0.3g/ml。

6.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(2)中,浸泡温度为10~80℃,浸泡时间为10~24h。

7.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(2)中,干燥温度为60~200℃,干燥时间为1~24h。

8.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(3)中,负载型催化剂加入量为乳酸丁酯质量的1~10%。

9.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(3)中,水与乳酸丁酯的质量比为(1~10):1。

10.根据权利要求1所述的乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法,其特征在于:步骤(3)中,阻聚剂为对苯二酚单甲醚,阻聚剂用量为乳酸丁酯质量的0.02~0.06%。


技术总结
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种乳酸丁酯催化水解制备乳酸的方法。所述制备乳酸的方法包括以下步骤:在室温下,将催化剂载体浸泡在盐酸水溶液中3~5h,然后过滤、干燥,在300~350℃温度下煅烧3~10h;将煅烧后的催化剂载体浸泡在硫酸氢钠水溶液或对甲苯磺酸水溶液中,然后过滤、干燥,得到负载型催化剂;将负载型催化剂、乳酸丁酯、水以及阻聚剂混合,在90~150℃温度下、120~50kPa压力下反应1~5h,得到乳酸。本发明工艺流程简单易行,获得的乳酸产品中不存在甲酸、醋酸、枸橼酸以及琥珀酸等杂质酸,乳酸的收率高。

技术研发人员:王莹,贾庆龙,朱相春,董凌云,张辉,郭岩锋
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/11
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