一种高纯度双乙酸钠的制备工艺的制作方法

1.本发明属于食品添加剂制备工艺技术领域，具体涉及一种高纯度双乙酸钠的制备工艺。


背景技术：

2.申请人于2021.07.26申请了一种食用级双乙酸钠的合成方法的发明专利，专利申请号：202110843186.7，包括以下步骤，步骤一：在反应釜中加入乙酸搅拌，缓慢加入碳酸钠固体粉末，在线检测ph范围为4.5-5.0，加热至50-70℃，反应3-5小时，反应结束后，析晶，边搅拌边降温至20-30℃，析晶2-3小时后将反应液加入离心机甩滤至无液体流出，收集滤饼和滤液。将滤饼放入烘箱，设置温度70-80℃，烘干2-3小时，得到双乙酸钠固体，冷却后用粉碎机粉碎，再次放入烘箱设置温度60-70℃，烘干4-5小时，得食品级双乙酸钠固体。步骤二：回收步骤，步骤一的反应釜装有氢氧化钠固体用于尾气吸收，当氢氧化钠消耗完全时，可以和步骤一中的甩滤的滤液乙酸反应。其步骤同步骤一，步骤一所用离心机为防腐离心机，步骤一所用烘箱为鼓风烘箱，步骤二消耗结束为氢氧化钠完全反应，滤液中乙酸中水的含量不超过10％。步骤二中滤液中乙酸中水超过10％用分子筛除水。
3.上述专利主要针对二氧化碳尾气进行回收，但是上述专利生产的颗粒需要通过粉碎机进行粉碎，最近申请人在研究制备高纯度双乙酸钠的时候发现通过特殊改造的设备可以自动控制双乙酸钠的颗粒的粒径，而且生产出的双乙酸钠的纯度较高。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高纯度双乙酸钠的制备工艺，以解决背景技术中的技术问题，本发明的技术方案如下：
5.一种高纯度双乙酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
6.步骤一：在反应釜中加入乙酸搅拌，缓慢加入碳酸钠固体粉末，在线检测ph范围为4.5-5.0，加热至50-70℃，反应3-5小时，反应结束后，析晶，边搅拌边降温至20-30℃，析晶2-3小时后将反应液加入离心机甩滤至无液体流出，收集滤饼和滤液，将滤饼溶解于水溶液中，得到双乙酸钠的水溶液；
7.步骤二：回收步骤，步骤一的反应釜装有氢氧化钠固体用于尾气吸收，当氢氧化钠消耗完全时，可以和步骤一中的甩滤的滤液乙酸反应；
8.步骤三：将步骤一的双乙酸钠水溶液通入雾化干燥塔进行干燥分离，雾化干燥塔包括塔体和底座，塔体安装于底座上，所述的塔体内设有槽体，所述的槽体内设有挡板，所述的挡板上设有滑槽，所述的塔体内设有倒锥形挡板，所述的倒锥形挡板的两端与连接件固定连接，所述的连接件通过滑块固定于滑槽中，所述的连接件的上部和下部均固定连接弹簧，所述的倒锥形挡板的下部中间开设有下料口，所述的下料口的中间设有连杆，所述的连杆上设有喇叭形进气口和固定件，所述的固定件通过轴承活动连接旋转轴，所述的旋转轴与分流组件固定连接，所述的塔体的上部设有引流风机。
9.步骤三的分流组件为由多个螺旋叶片组成，每两个螺旋叶片之间形成风道，所述的螺旋叶片上设有拉绳，所述的拉绳与球体相连接，所述的拉绳的材料为金属绳。
10.本发明具有以下优点：本发明通过特殊的分流组件将热风形成旋风与物料进行充分的热交换，可以得到颗粒大小均匀的双乙酸钠颗粒，无需后续粉碎过程，从而达到降低生产成本的过程，可以通过控制流量和风力的大小来控制双乙酸钠的颗粒直径，整个过程非常方便，本发明通过特殊的干燥设备可以快速进行物料干燥，而且得到的物料纯度较高，本过本发明的方法进行生产的生产效率得到明显提高，适于全面推广和应用。
附图说明
11.图1为本发明的雾化喷雾干燥设备的内部结构图；
12.图2为图1的a处的局部放大图；
13.图3为图1的b处的局部放大图；
14.图4为本发明的雾化喷雾干燥设备的主视图。
具体实施方式
15.实施例1
16.如图1－图4所示：
17.一种高纯度双乙酸钠的制备工艺，包括以下步骤：
18.步骤一：在具有尾气吸收装置的反应釜中加入乙酸搅拌，缓慢加入碳酸钠固体粉末，在线检测ph为4.5，加热至60℃，反应3小时，反应结束后，析晶，边搅拌边降温至20℃，析晶2小时后将反应液加入防腐离心机甩滤至无液体流出，收集滤饼和滤液，将滤饼溶解于水溶液中，得到双乙酸钠的水溶液；
19.步骤二：雾化干燥塔包括塔体3、底座2、高速离心雾化器5和空气加热器1，塔体3顶部的中间位置安装有高速离心雾化器5，空气加热器1与塔体3相连通，高速离心雾化器5和空气加热器1属于现有技术，这里申请人不再赘述，高速离心雾化器5用于双乙酸钠的水溶液雾化，空气加热器1用于塔体3加热，塔体3安装于底座2上，所述的塔体3内设有槽体3-2，所述的槽体3-2内设有挡板3-3，所述的挡板3-3上设有滑槽3-3-1，所述的塔体3内设有倒锥形挡板8，所述的倒锥形挡板8的两端与连接件8-1固定连接，所述的连接件8-1通过滑块8-1-1固定于滑槽3-3-1中，所述的连接件8-1的上部和下部均固定连接弹簧，所述的倒锥形挡板8的下部中间开设有下料口，所述的下料口的中间设有连杆10，所述的连杆10上设有喇叭形进气口11和固定件12，所述的固定件12通过轴承14活动连接旋转轴13，所述的旋转轴13与分流组件9固定连接，所述的塔体3的上部设有引流风机4，所述步骤三的分流组件为由多个螺旋叶片9-1组成，每两个螺旋叶片9-1之间形成风道9-2，所述的螺旋叶片9-1上设有拉绳，所述的拉绳9-3与球体9-3-1相连接，所述的拉绳9-3的材料为金属绳。
20.本发明的工作原理如下：先打开空气加热器1和风机4对整个塔体3进行预热，预热完毕后，将双乙酸钠的水溶液通过输送管道6输送至高速离心雾化器5内进行雾化，双乙酸钠水溶液经过高速离心雾化器5雾化，热风从喇叭形进气口11从下向上，此时热风在分流组件9的作用下，热风呈螺旋分散状上升，此时与双乙酸钠水溶液进行充分热交换，达到干燥的效果，由于热风从下向上吹，可以降低双乙酸钠的下降速度，从而可以进行更充分的热交
换，热风带动分流组件9旋转，分流组件9带动拉绳9-3旋转，拉绳9-3带动球体9-3-1旋转对倒锥形挡板8进行敲打，从而达到有利于落料的效果，另外由于倒锥形挡板8两边的连接处通过弹簧的作用可以上下小幅度振动，从而保证物料快速落料的效果。
21.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.一种高纯度双乙酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中加入乙酸搅拌，缓慢加入碳酸钠固体粉末，在线检测ph范围为4.5-5.0，加热至50-70℃，反应3-5小时，反应结束后，析晶，边搅拌边降温至20-30℃，析晶2-3小时后将反应液加入离心机甩滤至无液体流出，收集滤饼和滤液，将滤饼溶解于水溶液中，得到双乙酸钠的水溶液；步骤二：回收步骤，步骤一的反应釜装有氢氧化钠固体用于尾气吸收，当氢氧化钠消耗完全时，可以和步骤一中的甩滤的滤液乙酸反应；步骤三：将步骤一的双乙酸钠水溶液通入雾化干燥塔进行干燥分离，雾化干燥塔包括塔体(3)、底座(2)、高速离心雾化器(5)和空气加热器(1)，塔体(3)顶部的中间位置安装有高速离心雾化器(5)，空气加热器(1)与塔体(3)相连通，塔体(3)安装于底座(2)上，所述的塔体(3)内设有槽体(3-2)，所述的槽体(3-2)内设有挡板(3-3)，所述的挡板(3-3)上设有滑槽(3-3-1)，所述的塔体(3)内设有倒锥形挡板(8)，所述的倒锥形挡板(8)的两端与连接件(8-1)固定连接，所述的连接件(8-1)通过滑块(8-1-1)固定于滑槽(3-3-1)中，所述的连接件(8-1)的上部和下部均固定连接弹簧，所述的倒锥形挡板(8)的下部中间开设有下料口，所述的下料口的中间设有连杆(10)，所述的连杆(10)上设有喇叭形进气口(11)和固定件(12)，所述的固定件(12)通过轴承(14)活动连接旋转轴(13)，所述的旋转轴(13)与分流组件(9)固定连接，所述的塔体(3)的上部设有引流风机(4)。2.根据权利要求1所述的一种食用级双乙酸钠的合成方法，其特征在于，所述步骤三的分流组件为由多个螺旋叶片(9-1)组成，每两个螺旋叶片(9-1)之间形成风道(9-2)，所述的螺旋叶片(9-1)上设有拉绳，所述的拉绳(9-3)与球体(9-3-1)相连接。3.根据权利要求2所述的一种食用级双乙酸钠的合成方法，其特征在于，所述的拉绳(9-3)的材料为金属绳。

技术总结
本发明公开了一种高纯度双乙酸钠的制备工艺，属于食品添加剂技术领域，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中加入乙酸搅拌，缓慢加入碳酸钠固体粉末，在线检测pH范围为4.5-5.0，加热至50-70℃，反应3-5小时，反应结束后，析晶，边搅拌边降温至20-30℃，析晶2-3小时后将反应液加入离心机甩滤至无液体流出，收集滤饼和滤液，将滤饼溶解于水溶液中，得到双乙酸钠的水溶液；步骤二，步骤一的反应釜装有氢氧化钠固体用于尾气吸收，当氢氧化钠消耗完全时，可以和步骤一中的甩滤的滤液乙酸反应；步骤三：将步骤一的双乙酸钠水溶液通入雾化干燥塔进行干燥分离，主要应用于双乙酸钠生产方面。主要应用于双乙酸钠生产方面。主要应用于双乙酸钠生产方面。


技术研发人员：吴宜民
受保护的技术使用者：连云港诺信食品配料有限公司
技术研发日：2022.10.20
技术公布日：2022/12/23