一种环氧树脂复合包封料及其制备方法与流程

本发明涉及电子包封材料领域，尤其是涉及一种环氧树脂复合包封料及其制备方法。

背景技术：

1、电子封装材料具有密封并保护电子元件的作用，随着电子封装行业的发展，封装技术越来越成熟，人们对电子封装材料的性能要求也越来越高。目前的封装材料有环氧树脂、酚醛树脂、聚碳酸酯、玻璃、有机硅等材料，环氧树脂具有方便加工、粘接性好、收缩率小、稳定性好等优点，受到广泛的应用。

2、相关技术中公开了一种环氧树脂包封料，其原料由双酚a型环氧树脂、填料、颜料和固化剂组成。

3、针对上述相关技术，发明人认为由于双酚a型环氧树脂吸湿性强，导致材料吸水率较高，难以保证较好的绝缘性。

技术实现思路

1、为了降低环氧树脂复合包封料的吸水率，本申请提供一种环氧树脂复合包封料及其制备方法。

2、第一方面，本申请提供一种环氧树脂复合包封料，采用如下的技术方案：

3、一种环氧树脂复合包封料，包括如下重量份数的原料：

4、双酚a型环氧树脂40-50份；

5、酚醛树脂40-50份；

6、填料5-10份；

7、固化剂4-8份；

8、促进剂1-3份；

9、疏水改性玻璃纤维8-12份；

10、所述疏水改性玻璃纤维是由无碱短切玻璃纤维经硅烷偶联剂接枝纳米二氧化硅制成。

11、通过采用上述技术方案，无碱短切玻璃纤维表面含有较多的羟基，具有较好的亲水性，直接加入后，与环氧树脂的相容性较差，会提高材料的吸水率，而且无碱短切玻璃纤维很容易通过氢键作用发生团聚，分散不均匀，对力学性能的提升较低；纳米二氧化硅表面也具有羟基，容易团聚；本申请采用硅烷偶联剂将纳米二氧化硅接枝到枝到无碱短切玻璃纤维表面，硅烷偶联剂具有两种以上性质不同的官能团，一端与无碱短切玻璃纤维接枝，另一端与纳米二氧化硅接枝，能够在无碱短切玻璃纤维和纳米二氧化硅之间形成桥梁作用，降低了二者表面的亲水性，提高了无碱短切玻璃纤维和纳米二氧化硅的分散性以及与树脂之间的相容性，同时使无碱短切玻璃纤维表面粗糙度增加，增强了无碱短切玻璃纤维、纳米二氧化硅与环氧树脂间的界面粘接力，从而显著提高包封料的力学性能；另外，疏水改性玻璃纤维在树脂内部形成网状交联结构，纳米二氧化硅的嵌入提高了树脂的交联度和密度，降低了孔隙率和吸水率，提高材料绝缘性。

12、可选的，所述疏水改性玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：

13、热处理，将无碱短切玻璃纤维加热至400-430℃，处理0.5-1h，冷却，得到热处理玻璃纤维；

14、酸处理，将热处理玻璃纤维浸泡于稀盐酸溶液中，升温至90-95℃，保温3-4h，固液分离，洗涤，干燥，得到酸处理玻璃纤维；

15、接枝处理，将酸处理玻璃纤维、氨基硅烷偶联剂、纳米二氧化硅和水混合均匀，在惰性气体保护下，升温至55-60℃，加入适量乙醇，在搅拌条件下反应0.5-1.5h，固液分离，水洗，干燥，得到疏水改性玻璃纤维。

16、可选的，所述酸处理玻璃纤维、氨基硅烷偶联剂、纳米二氧化硅和水的质量比为1：(0.06-0.08)：(0.1-0.3)：(2-4)。

17、通过采用上述技术方案，热处理能够去除无碱短切玻璃纤维表面的吸附水和润滑剂；酸处理使盐酸在纤维表面进行化学反应形成一些凹陷或微孔，使无碱短切玻璃纤维表面产生大量的si-oh键，增加了无碱短切玻璃纤维与树脂界面之间的结合力，且有利于后续接枝反应的进行；接枝处理使纳米二氧化硅通过氨基硅烷偶联剂接枝到无碱短切玻璃纤维表面，降低纳米二氧化硅团聚的可能性，提高了包封料的力学性能，降低了吸水率。

18、可选的，所述氨基硅烷偶联剂选自n-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种。

19、通过采用上述技术方案，采用普通偶联剂处理无碱短切玻璃纤维，其表面比较光滑，与树脂间的粘接力太差，上述的氨基硅烷偶联剂反应活性高，能够在无碱短切玻璃纤维表面增加链状结构，提高无碱短切玻璃纤维与树脂间的结合力，因此，优选采用上述的氨基硅烷偶联剂。

20、可选的，所述稀盐酸溶液的质量浓度为18-22％wt。

21、通过采用上述技术方案，稀盐酸溶液浓度太低，刻蚀效果较差；稀盐酸溶液浓度太高，无碱短切玻璃纤维的强度会下降，进而降低无碱短切玻璃纤维对树脂的力学性能增强效果。

22、可选的，所述无碱短切玻璃纤维的长度为3-6mm，直径为8-10μm。

23、可选的，所述固化剂选自双氰胺、3,3'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯砜中的任意一种。

24、第二方面，本申请提供一种环氧树脂复合包封料的制备方法，采用如下的技术方案：

25、一种环氧树脂复合包封料的制备方法，包括以下步骤：将双酚a型环氧树脂、酚醛树脂、填料、固化剂、促进剂和疏水改性玻璃纤维混合均匀，熔融挤出，挤出温度为80～160℃，压片，冷却，破碎，粉碎，筛分，得到环氧树脂复合包封料。

26、通过采用上述技术方案，本申请采用硅烷偶联剂将纳米二氧化硅接枝到枝到无碱短切玻璃纤维表面，增强了无碱短切玻璃纤维、纳米二氧化硅与环氧树脂间的界面粘接力，显著提高包封料的力学性能；另外，疏水改性玻璃纤维在树脂内部形成网状交联结构，纳米二氧化硅的嵌入提高了树脂的交联度和密度，降低了孔隙率和吸水率。

27、综上所述，本申请具有以下有益效果：

28、1、由于本申请采用硅烷偶联剂将纳米二氧化硅接枝到枝到无碱短切玻璃纤维表面，硅烷偶联剂具有两种以上性质不同的官能团，一端与玻璃纤维接枝，另一端与纳米二氧化硅接枝，能够在无碱短切玻璃纤维和纳米二氧化硅之间形成桥梁作用，降低了二者表面的亲水性，提高了无碱短切玻璃纤维和纳米二氧化硅的分散性以及与环氧树脂之间的相容性，使无碱短切玻璃纤维表面粗糙度增加，增强了无碱短切玻璃纤维、纳米二氧化硅与环氧树脂间的界面粘接力，从而显著提高包封料的力学性能；另外，疏水改性玻璃纤维在树脂内部形成网状交联结构，纳米二氧化硅的嵌入提高了树脂的交联度和密度，降低了孔隙率和吸水率。

29、2、本申请中对无碱短切玻璃纤维进行了热处理和酸处理，热处理能够去除无碱短切玻璃纤维表面的吸附水和润滑剂；酸处理使盐酸在纤维表面进行化学反应形成一些凹陷或微孔，使无碱短切玻璃纤维表面产生大量的si-oh键，增加了无碱短切玻璃纤维与树脂界面之间的结合力；能够促进纳米二氧化硅通过氨基硅烷偶联剂接枝到无碱短切玻璃纤维表面，提高了包封料的力学性能，降低了吸水率。

技术特征：

1.一种环氧树脂复合包封料，其特征在于：包括如下重量份数的原料：

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合包封料，其特征在于：所述疏水改性玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂复合包封料，其特征在于：所述酸处理玻璃纤维、氨基硅烷偶联剂、纳米二氧化硅和水的质量比为1：（0.06-0.08）：（0.1-0.3）：（2-4）。

4.根据权利要求2所述的一种环氧树脂复合包封料，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂选自n-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-β（氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、n-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种。

5.根据权利要求2所述的一种环氧树脂复合包封料，其特征在于：所述稀盐酸溶液的质量浓度为18-22%wt。

6.根据权利要求2所述的一种环氧树脂复合包封料，其特征在于：所述无碱短切玻璃纤维的长度为3-6mm，直径为8-10μm。

7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合包封料，其特征在于：所述固化剂选自双氰胺、3,3'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯砜中的任意一种。

8.权利要求1-7任一项所述的环氧树脂复合包封料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将双酚a型环氧树脂、酚醛树脂、填料、固化剂、促进剂和疏水改性玻璃纤维混合均匀，熔融挤出，挤出温度为80～160℃，压片，冷却，破碎，粉碎，筛分，得到环氧树脂复合包封料。

技术总结
本申请涉及电子包封材料领域，具体公开了一种环氧树脂复合包封料及其制备方法，环氧树脂复合包封料包括如下重量份数的原料：双酚A型环氧树脂40‑50份；酚醛树脂40‑50份；填料5‑10份；固化剂4‑8份；促进剂1‑3份；疏水改性玻璃纤维8‑12份；疏水改性玻璃纤维是由无碱短切玻璃纤维经硅烷偶联剂接枝纳米二氧化硅制成。本申请通过加入疏水改性玻璃纤维，提高了包封料的交联度和密度，降低了孔隙率和吸水率，显著提高了包封料的力学性能。

技术研发人员：徐文辉,刘念杰,吴先锋,林永利,杨斌,王晓玲,雷颖,梁静
受保护的技术使用者：咸阳新伟华绝缘材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16