一种从溶剂三氯乙烷中回收DMF的方法与流程

一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法
技术领域
1.本发明属三氯蔗糖的生产领域，涉及一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法。


背景技术：

2.目前三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的方法，是用大量清水洗涤除杂，来确保回收的三氯乙烷含量达标，该方法由于水量大，使dmf因稀释而含量过低，失去了回收的价值，且产生大量的废水。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法。
4.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将含有dmf的三氯乙烷溶剂（dmf的含量在2-5%）送入精馏塔进行精馏，控制精馏塔的温度在65-72℃、压力在-0.085 mpa以上,精馏塔顶出来的气相（三氯乙烷）经冷凝（10-40℃）后送入接受槽；（2）精馏塔底部的物料（dmf）送入混合器，向混合器内加入物料体积50-75%的水，充分混合后送入分层槽进行分层，分层后的重相（水相）送入重相接受槽，分层后的轻相（dmf）送入轻相接受槽。
5.进一步，所述冷为多级冷凝。
6.进一步，所述多级冷凝为二级冷凝，二级冷凝温度分别为30-40℃、10-20℃。进一步，所述接受槽内三氯乙烷的纯度在99%。
7.进一步，所述轻相接受槽内dmf的含量在 12%以上。
8.本发明的有益效果：通过利用物料沸点的不同，有效地分离了三氯乙烷与dmf，不仅提高了溶剂三氯乙烷的含量（由原来的95-98%提高至99%以上），也能更有效率的回收dmf，减少了dmf的消耗（由原来的3-5% 降至0.5-1% ），提高了三氯蔗糖成品质量。
附图说明
9.图1为一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的工艺简图。
具体实施方式
10.结合图1，一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将来自库区的三氯乙烷溶剂（dmf的含量在5%）5000l送入精馏塔进行精馏，控制精馏塔的温度在70℃、压力在-0.088mpa,精馏塔顶出来的气相（三氯乙烷）经二级冷凝（30℃、20℃）后送入接受槽（获得4000l，纯度99.5%）；
（2）精馏塔底部的物料（dmf）1000l送入混合器，向混合器内加入500l的水，充分混合后送入分层槽进行分层，分层后的重相（水相）750l送入重相接受槽，分层后的轻相（dmf）750l送入轻相接受槽（含量在35%）。
11.实施例2（1）将来自库区的三氯乙烷溶剂（dmf的含量在3%）5000l送入精馏塔进行精馏，控制精馏塔的温度在68℃、压力在-0.09mpa,精馏塔顶出来的气相（三氯乙烷）经二级冷凝（35℃、15℃）后送入接受槽（获得4300l，纯度99.7%）；（2）精馏塔底部的物料（dmf）700l送入混合器，向混合器内加入350l的水，充分混合后送入分层槽进行分层，分层后的重相（水相）750l送入重相接受槽，分层后的轻相（dmf）300l送入轻相接受槽（含量在34%）。
12.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。


技术特征：
1.一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将含有dmf的三氯乙烷溶剂送入精馏塔进行精馏，控制精馏塔的温度在65-72℃、压力在-0.085 mpa以上,精馏塔顶出来的气相经冷凝后送入接受槽；（2）精馏塔底部的物料送入混合器，向混合器内加入物料体积50-75%的水，充分混合后送入分层槽进行分层，分层后的重相送入重相接受槽，分层后的轻相送入轻相接受槽。2.根据权利要求1所述一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法，其特征在于：所述含有dmf的三氯乙烷溶剂中dmf的含量在2-5%。3.根据权利要求1所述一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法，其特征在于：所述冷为多级冷凝。4.根据权利要求3所述一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法，其特征在于：所述多级冷凝为二级冷凝，二级冷凝温度分别为30-40℃、10-20℃。5.根据权利要求1所述一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法，其特征在于：所述接受槽内三氯乙烷的纯度在99%。6.根据权利要求1所述一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法，其特征在于：所述轻相接受槽内dmf的含量在 12%以上。

技术总结
本发明涉及一种从溶剂三氯乙烷中回收DMF的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将含有DMF的三氯乙烷溶剂送入精馏塔进行精馏，控制精馏塔的温度在65-72℃、压力在-0.085 MPa以上,精馏塔顶出来的气相经冷凝后送入接受槽；（2）精馏塔底部的物料送入混合器，向混合器内加入物料体积50-75%的水，充分混合后送入分层槽进行分层，分层后的重相送入重相接受槽，分层后的轻相送入轻相接受槽。本发明优点：通过利用物料沸点的不同，有效地分离了三氯乙烷与DMF，不仅提高了溶剂三氯乙烷的含量，也能更有效率的回收DMF，减少了DMF的消耗，提高了三氯蔗糖成品质量。蔗糖成品质量。蔗糖成品质量。


技术研发人员：易超 徐储 陈小青 张明 徐杰 罗加龙
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2022.11.17
技术公布日：2023/2/3