1.本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置及提纯方法。
背景技术:2.甲基环戊烯醇酮粗品的提纯方法一般是将粗品溶解,然后向溶液中投入活性炭对杂质进行吸附,然后再滤出活性炭,最后浓缩结晶烘干得到成品甲基环戊烯醇酮。这种方式的缺陷是,废活性炭中不仅含有吸附的杂质,也有部分甲基环戊烯醇酮被活性炭吸附了,经检测,废活性炭中含有甲基环戊烯醇酮11%左右,而一般废活性炭都是直接焚烧处理,造成了物料损失的同时也造成了原料成本的上升。
技术实现要素:3.本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置,其通过乙醇代替活性炭对甲基环戊烯醇酮粗品进行高温漂洗,然后冷冻结晶、离心烘干,增加了甲基环戊烯醇酮的得率。
4.本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置的提纯方法,该方法步骤简单、操作方便、能耗低、节约环保。
5.为解决上述第一个技术问题,本发明提供了一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置,包括乙醇槽、脱色釜、水冷釜、冷冻釜,所述的乙醇槽内设有磁翻板液位计,所述磁翻版液位计的浮子比重为1.07,乙醇槽出料口通过计量泵与脱色釜相连,脱色釜出料口与水冷釜进料口相连,水冷釜出料口与冷冻釜进料口相连,冷冻釜旁侧还设有离心机和烘干机。
6.为解决上述第二个技术问题,本发明提供了一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置的提纯方法,包括以下步骤:(1)乙醇存放于乙醇槽内,在脱色釜内投入甲基环戊烯醇酮粗品,然后通过计量泵向脱色釜内泵入乙醇,得到混合物,甲基环戊烯醇酮粗品与乙醇的比例关系为每640kg甲基环戊烯醇酮粗品加220l乙醇,所述的乙醇浓度为65-85%;(2)用蒸汽将脱色釜升温至85℃后,停止加热并保温2h;(3)将脱色釜内混合物导入水冷釜,开循环水将混合物降温至45℃;(4)将混合物从水冷釜转移至冷冻釜进行降温;(5)当混合物在冷冻釜内降温至10℃时,将混合物转移至离心机内离心甩干,最后将离心甩干得到的固体转移至烘干机内烘至绝干,即得到甲基环戊烯醇酮成品。
7.本发明的优点:本发明通过乙醇代替活性炭对甲基环戊烯醇酮粗品进行高温漂洗,然后冷冻结晶、离心烘干,甲基环戊烯醇酮粗品的得率达75-80%,成品的白度达90%,相应的减少了处理危废活性炭的费用,同时母液降低了其中的cod,减轻了污水处理难度。另外整个提纯工艺方法步骤简单、操作方便、能耗低、节约环保。
附图说明
8.图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
9.参见图1,一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置,包括乙醇槽1、脱色釜2、水冷釜3、冷冻釜4,所述的乙醇槽1内设有磁翻板液位计,所述磁翻版液位计的浮子比重为1.07,乙醇槽1出料口通过计量泵与脱色釜2相连,脱色釜2出料口与水冷釜3进料口相连,水冷釜3出料口与冷冻釜4进料口相连,冷冻釜4旁侧还设有离心机5和烘干机6。
10.实施例一:一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置的提纯方法,包括以下步骤:(1)乙醇存放于乙醇槽1内,在脱色釜2内投入甲基环戊烯醇酮粗品640kg,然后通过计量泵向脱色釜2内泵入乙醇220l,得到混合物,所述的乙醇浓度为65%;(2)用蒸汽将脱色釜2升温至85℃后,停止加热并保温2h;(3)将脱色釜2内混合物导入水冷釜3,开循环水将混合物降温至45℃;(4)将混合物从水冷釜3转移至冷冻釜4进行降温;(5)当混合物在冷冻釜4内降温至10℃时,将混合物转移至离心机5内离心甩干,最后将离心甩干得到的固体转移至烘干机6内烘至绝干,即得到甲基环戊烯醇酮成品465kg,粗品得率为72%。
11.实施例二:一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置的提纯方法,包括以下步骤:(1)乙醇存放于乙醇槽1内,在脱色釜2内投入甲基环戊烯醇酮粗品640kg,然后通过计量泵向脱色釜2内泵入乙醇220l,得到混合物,所述的乙醇浓度为75%;(2)用蒸汽将脱色釜2升温至85℃后,停止加热并保温2h;(3)将脱色釜2内混合物导入水冷釜3,开循环水将混合物降温至45℃;(4)将混合物从水冷釜3转移至冷冻釜4进行降温;(5)当混合物在冷冻釜4内降温至10℃时,将混合物转移至离心机5内离心甩干,最后将离心甩干得到的固体转移至烘干机6内烘至绝干,即得到甲基环戊烯醇酮成品490kg,粗品得率为76%。
12.实施例三:一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置的提纯方法,包括以下步骤:(1)乙醇存放于乙醇槽1内,在脱色釜2内投入甲基环戊烯醇酮粗品640kg,然后通过计量泵向脱色釜2内泵入乙醇220l,得到混合物,所述的乙醇浓度为85%;(2)用蒸汽将脱色釜2升温至85℃后,停止加热并保温2h;(3)将脱色釜2内混合物导入水冷釜3,开循环水将混合物降温至45℃;(4)将混合物从水冷釜3转移至冷冻釜4进行降温;(5)当混合物在冷冻釜4内降温至10℃时,将混合物转移至离心机5内离心甩干,最后将离心甩干得到的固体转移至烘干机6内烘至绝干,即得到甲基环戊烯醇酮成品520kg,粗品得率为81%。
13.本发明的优点:本发明通过乙醇代替活性炭对甲基环戊烯醇酮粗品进行高温漂
洗,然后冷冻结晶、离心烘干,甲基环戊烯醇酮粗品的得率达75~80%,成品的白度达90%,相应的减少了处理危废活性炭的费用,同时母液降低了其中的cod,减轻了污水处理难度。另外整个提纯工艺方法步骤简单、操作方便、能耗低、节约环保。
技术特征:1.一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置,其特征在于:包括乙醇槽、脱色釜、水冷釜、冷冻釜,所述的乙醇槽内设有磁翻板液位计,所述磁翻版液位计的浮子比重为1.07,乙醇槽出料口通过计量泵与脱色釜相连,脱色釜出料口与水冷釜进料口相连,水冷釜出料口与冷冻釜进料口相连,冷冻釜旁侧还设有离心机和烘干机。2.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)乙醇存放于乙醇槽内,在脱色釜内投入甲基环戊烯醇酮粗品,然后通过计量泵向脱色釜内泵入乙醇,得到混合物,甲基环戊烯醇酮粗品与乙醇的比例关系为每640kg甲基环戊烯醇酮粗品加220l乙醇,所述的乙醇浓度为65-85%;(2)用蒸汽将脱色釜升温至85℃后,停止加热并保温2h;(3)将脱色釜内混合物导入水冷釜,开循环水将混合物降温至45℃;(4)将混合物从水冷釜转移至冷冻釜进行降温;(5)当混合物在冷冻釜内降温至10℃时,将混合物转移至离心机内离心甩干,最后将离心甩干得到的固体转移至烘干机内烘至绝干,即得到甲基环戊烯醇酮成品。
技术总结一种甲基环戊烯醇酮粗品漂洗的提纯装置,包括依次连接的乙醇槽、脱色釜、水冷釜、冷冻釜,冷冻釜旁侧还设有离心机和烘干机。提纯方法步骤如下:乙醇槽底部通过计量泵输送至脱色釜,按照投甲基环戊烯醇酮粗品比例,在脱色釜投甲基环戊烯醇酮粗品后加入乙醇,升温至85℃,保温2h后放入水冷釜。然后开循环水降温,再放入冷冻釜内冷冻,经离心后再进行烘干得到甲基环戊烯醇酮成品。本发明通过乙醇代替活性炭对甲基环戊烯醇酮粗品进行高温漂洗提纯,得率达75-80%,成品的白度达90%,减少了处理活性炭的费用,同时母液降低了其中的cod,减轻了污水处理难度。处理难度。处理难度。
技术研发人员:蒋涛 钱庆华 陈海兵 秦锦能
受保护的技术使用者:安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日:2022.11.17
技术公布日:2023/3/31