一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法与流程

本发明涉及制备仲丁醇，尤其涉及一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法。

背景技术：

1、仲丁醇(sba)为无色带香味的液体，沸点为99.5℃，可溶于水，是一种优良的溶剂、合成原料和汽油添加剂等。作为溶剂，可以作为涂料助溶剂。作为合成原料，仲丁醇可以脱氢生产甲乙酮(mek)，用于生产醋酸丁酯和仲丁酯等；仲丁醇还可以用于生产增塑剂、脱水剂、选矿剂、乳化剂、除草剂等。仲丁醇用作有机合成原料占其总消耗量的90％。随着石油资源的短缺，调和汽油用作车辆驱动燃料成为现今的一种趋势。与其它种类调和汽油相比，仲丁醇汽油具有以下优势：在不使用添加剂和不需要改装发动机的情况下，可以大幅度降低原料成本和降低汽油尾气的污染情况；高辛烷值；生物易降解及环保性能好；优良的汽油抗爆性。根据原料及制备工艺的不同，仲丁醇的生产工艺主要有酯交换、催化水合和酯加氢。

2、丙酸仲丁酯是一种重要的精细化工中间体具有无毒、无腐蚀性等特点，具有香味的低碳脂肪酸酯类，不溶于水，可与乙醇、乙醚混溶。

3、现有的通过丙酸仲丁酯加氢制备仲丁醇时，转化率相对较低，因此，我们提出了一种一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，氢气和氮气经过预热器预热后进入反应器，醋酸仲丁酯进入反应器，醋酸仲丁酯经催化剂催化加氢后生成仲丁醇，然后物料从反应器流出后进入催化蒸馏塔，产品仲丁醇由塔底出口排出，其它副产物由塔顶出口排出，其中催化蒸馏塔中反应压力为2～6mpa，催化蒸馏塔中反应温度为150～250℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(0.5～3)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2～5):1，醋酸仲丁酯空速为0.1-10h-1。

4、优选的，所述催化剂的载体为活性氧化铝，活性组分为银和硫化镍，将催化剂中的各组分按重量份计：活性氧化铝30-40份、银0.5-2份和硫化镍8-15份。

5、优选的，所述催化剂的比表面积为60m2/g-120m2/g。

6、优选的，所述催化蒸馏塔产生的其它副产物经塔顶出口排出后，进入到换热器的管程，换热器的壳程通有冷却水，其它副产物经过换热器后进入到回收储罐。

7、优选的，所述回收储罐的上端还与喷淋塔的气相进口端相连通，喷淋塔的气相出口端与缓冲罐连通，回收储罐内排出的气体经过喷淋塔喷淋后排入缓冲罐，所述缓冲罐内收集的气体用于汇入氮气入口，并与氢气混合，进入催化蒸馏塔参与反应。

8、优选的，所述缓冲罐与喷淋塔之间设置有干燥器，干燥器的内部放置有干燥剂，干燥剂用于对喷淋塔排入缓冲罐的气体进行干燥。

9、优选的，所述醋酸仲丁酯原料中水的质量分数小于0.1％。

10、优选的，所述预热器的预热温度为120～220℃。

11、优选的，催化蒸馏塔中反应压力为3～5mpa，催化蒸馏塔中反应温度为180～230℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(1～2.5)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2.5～4):1，醋酸仲丁酯空速为1-8h-1。

12、本发明的有益效果是：

13、1、该制备方法中，采用催化蒸馏工艺，反应与分离同步进行，有效的提高了操作效率，且该反应中，催化蒸馏塔中反应压力为2～6mpa，催化蒸馏塔中反应温度为150～250℃，反应温度低，反应压力适中，对装置的要求相对较低，有效的节约了装置的投入成本。

14、2、该制备方法中，通过换热器、回收储罐、喷淋塔、干燥器和缓冲罐相配合，对原料中的氢气和氮气进行回收，同时将副产物以及未反应的醋酸仲丁酯回收至回收储罐，有效的提高了原料的利用率，一定程度上节约了资源，提高了经济效益，同时整个装置向外界排放的物质少，对环境比较友好。

15、3、该制备方法中，催化剂中的活性组分为银和硫化镍，该催化剂对醋酸仲丁酯的选择性好，反应能够在低温低压下进行，且最终产品的转化率高。

技术特征：

1.一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，氢气和氮气经过预热器预热后进入反应器，醋酸仲丁酯进入反应器，醋酸仲丁酯经催化剂催化加氢后生成仲丁醇，然后物料从反应器流出后进入催化蒸馏塔，产品仲丁醇由塔底出口排出，其它副产物由塔顶出口排出，其中催化蒸馏塔中反应压力为2～6mpa，催化蒸馏塔中反应温度为150～250℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(0.5～3)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2～5):1，醋酸仲丁酯空速为0.1-10h-1。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述催化剂的载体为活性氧化铝，活性组分为银和硫化镍，将催化剂中的各组分按重量份计：活性氧化铝30-40份、银0.5-2份和硫化镍8-15份。

3.根据权利要求1或2所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述催化剂的比表面积为60m2/g-120m2/g。

4.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述催化蒸馏塔产生的其它副产物经塔顶出口排出后，进入到换热器的管程，换热器的壳程通有冷却水，其它副产物经过换热器后进入到回收储罐。

5.根据权利要求4所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述回收储罐的上端还与喷淋塔的气相进口端相连通，喷淋塔的气相出口端与缓冲罐连通，回收储罐内排出的气体经过喷淋塔喷淋后排入缓冲罐，所述缓冲罐内收集的气体用于汇入氮气入口，并与氢气混合，进入催化蒸馏塔参与反应。

6.根据权利要求5所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述缓冲罐与喷淋塔之间设置有干燥器，干燥器的内部放置有干燥剂，干燥剂用于对喷淋塔排入缓冲罐的气体进行干燥。

7.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述醋酸仲丁酯原料中水的质量分数小于0.1％。

8.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，所述预热器的预热温度为120～220℃。

9.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，其特征在于，催化蒸馏塔中反应压力为3～5mpa，催化蒸馏塔中反应温度为180～230℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(1～2.5)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2.5～4):1，醋酸仲丁酯空速为1-8h-1。

技术总结
本发明涉及制备仲丁醇技术领域，尤其涉及一种醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇的方法，氢气和氮气经过预热器预热后进入反应器，醋酸仲丁酯进入反应器，醋酸仲丁酯经催化剂催化加氢后生成仲丁醇，然后物料从反应器流出后进入催化蒸馏塔，产品仲丁醇由塔底出口排出，其它副产物由塔顶出口排出，其中催化蒸馏塔中反应压力为2～6MPa，催化蒸馏塔中反应温度为150～250℃，氢气和氮气的摩尔比为1:(0.5～3)，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为(2～5):1，醋酸仲丁酯空速为0.1‑10h<supgt;‑1</supgt;，该制备方法中，采用催化蒸馏工艺，反应与分离同步进行，有效的提高了操作效率，且该反应中，反应温度低，反应压力适中，对装置的要求相对较低，有效的节约了装置的投入成本。

技术研发人员：张长胜,毛进池,张美娟,曹红军
受保护的技术使用者：凯瑞环保科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12