一种1,3-位二烷基脲类化合物的制备方法

本发明涉及一种化合物合成方法，特别是涉及一种1,3-位二烷基脲类化合物的制备方法。

背景技术：

1、co2是一种丰富、无毒、不易燃且价格低廉的 c1 源，近些年得到了世界的广泛关注。将co2直接转化为高附加值的化学品极具发展潜力。co2具有很强的双键，化学性质稳定，将其直接进行化学转化通常比较困难，具有很大挑战。与 co2还原转化为甲醇和甲酸等化学品相比，从能量输入的角度来看，非还原转化为碳酸盐、氨基甲酸酯和尿素等化学品更可取， 其中尿素衍生物是一类重要的羰基化合物，可用作合成药物或农用化学品的中间体及燃料添加剂。

2、尿素衍生物传统合成方法是采用光气或其衍生物制备。然而，光气法具有相当大的缺点，例如光气的毒性和在转化过程中会产生大量的副产物。除此之外合成脲衍生物的方法还包括胺与co 的氧化羰基化、胺与 co 的还原羰基化、脲与胺的转酰胺基化、碳酸盐与胺的反应以及 co2 与胺的反应。在这些方法中，co2 与胺直接反应生成尿素衍生物具有非常广阔的前景，其转化过程中的副产物为水，符合绿色化学的发展理念。从工业、环境和经济的角度来看，采用多相催化或非均相催化体系更理想。

3、

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种二烷基脲类化合物的制备方法，本发明方法以二氧化碳为反应原料合成二烷基脲类化合物，为温室气体的化工利用减排提供了方向，本发明经过滤即可分离出催化剂，分离方法简单。避免了现有合成方法中使用高毒光气的弊端，原料廉价易得，副产物为水，提高了反应的清洁性，降低了对环境的污染。

2、本发明采用的技术方案是：

3、一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：先通入二氧化碳换气，再将正丙胺化合物、金属氧化物、无机盐加入有机溶剂中，在二氧化碳（5 mpa）氛围下，将温度控制在130℃～170℃，在磁力搅拌条件下反应12～48 h；反应结束后，反应结束后将温度恢复室温，过滤收集催化剂，然后向滤液中加入100 ml去离子水，室温搅拌30 min后过滤，得到白色固体的目标产品1,3-二环己基脲化合物；反应底物为有机胺化合物，其结构如式（ⅰ）所示。其中r为c3-c6烷基或环烷基；

4、（ⅰ）。

5、所述的一种1,3-二环己基脲类化合物的制备方法，有机溶剂为乙腈（mecn）、四氢呋喃（thf）、n-甲基吡咯烷酮（nmp）和二甲基亚砜（dmso）极性溶剂。

6、所述的一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，所述的金属氧化物为ceo2、zno2、zro2和mno2中的一种。

7、所述的一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，所述的无机盐为naoh、koh、k3po4和k2hpo3中的一种。

8、所述的一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，金属氧化物的用量为反应底物有机胺的0.1～1.0 equiv.。

9、所述的一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，无机盐的用量为反应底物有机胺的0.5 mol%～10 mol%。

10、本发明的有益效果是：

11、本发明以二氧化碳为反应原料合成二烷基脲类化合物，为温室气体的化工利用减排提

12、供了方向。过滤即可分离出催化剂，分离方法简单。避免了传统合成方法中使用高毒光气的弊端，原料廉价易得，副产物为水，提高了反应的清洁性，降低了对环境的污染。本发明的合成方法具有简单高效的特点。

13、本发明以节能高效为目标，以“绿色化学”为宗旨，兼顾“原子经济性”，以co2和有机胺化合物为原料，在金属氧化物与无机盐的复合非均相催化剂的作用下进行插羰反应，将co2高效转化为二烷基脲产品，具有重要的研究意义。

技术特征：

1.一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：先通入二氧化碳换气，再将正丙胺化合物、金属氧化物、无机盐加入有机溶剂中，在二氧化碳（5mpa）氛围下，将温度控制在130℃～170℃，在磁力搅拌条件下反应12～48 h；反应结束后，反应结束后将温度恢复室温，过滤收集催化剂，然后向滤液中加入100 ml去离子水，室温搅拌30 min后过滤，得到白色固体的目标产品1,3-二环己基脲化合物；反应底物为有机胺化合物，其结构如式（ⅰ）所示；

2.根据权利要求1所述的一种1,3-二环己基脲类化合物的制备方法，其特征在于，有机溶剂为乙腈（mecn）、四氢呋喃（thf）、n-甲基吡咯烷酮（nmp）和二甲基亚砜（dmso）极性溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物为ceo2、zno2、zro2和mno2中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，其特征在于，所述的无机盐为naoh、koh、k3po4和k2hpo3中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，其特征在于，金属氧化物的用量为反应底物有机胺的0.1～1.0 equiv.。

6.根据权利要求1所述的一种1,3-二环己基脲化合物的制备方法，其特征在于，无机盐的用量为反应底物有机胺的0.5 mol%～10 mol%。

技术总结
一种1,3‑二环己基脲化合物的制备方法，涉及一种化合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：先通入二氧化碳换气，再将正丙胺化合物、金属氧化物、无机盐加入有机溶剂中，在二氧化碳（5 MPa）氛围下，将温度控制在130℃～170℃，在磁力搅拌条件下反应12～48 h；反应结束后，反应结束后将温度恢复室温，过滤收集催化剂，然后向滤液中加入100 mL去离子水，室温搅拌30 min后过滤，得到白色固体的目标产品1,3‑二环己基脲化合物；反应底物为有机胺化合物，其结构如式（Ⅰ）所示。其中R为C3‑C6烷基或环烷基；（Ⅰ）。本发明分离方法简单，原料廉价易得，副产物为水，提高了反应的清洁性，降低了对环境的污染。

技术研发人员：陈阳,周明东,王景芸,熊南妮,庞威军
受保护的技术使用者：沈阳化工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12