一种利用烃类化合物净化硅氧烷的方法与流程

本发明属于有机硅水解产物净化领域，具体涉及到一种利用烃类化合物净化硅氧烷的方法。

背景技术：

1、二甲基二氯硅烷水解作为有机硅工业中的基础环节，具有至关重要的作用。目前二甲水解所产出的粗水解产物油水分离效果差，主要污染物为碳氢化合物（约1-4%浓度）、短链硅氧烷（基本是d3）及微量hcl（约1-2ppm浓度），这些污染物难以去除，导致下一道工序带水较多，造成裂解釜反应效果不好，产品中夹带杂质较多，直接影响到后续使用单元的运行质量。

技术实现思路

1、针对现有技术中水解产物净化技术存在的不足，本发明提供了一种利用烃类化合物净化硅氧烷的方法，该工艺采用烃类化合物，解决了水解产物中碳氢化合物及其他杂质（d3环体和酸）分离缓慢的问题，从而获得高品质的水解物，且反应系统保持微正压，不会抑制粗水解产物物脱轻组分反应的进行。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、本发明提供了一种利用烃类化合物净化硅氧烷的方法，包括以下步骤：

4、（1）粗水解物产物在脱轻塔进料罐保持稳定液位， 然后通过脱轻塔进料预热器进行预加热；

5、（2）预热过的粗水解物部分是汽化的进料，从气提段顶部进入脱轻塔，在塔内碳氢化合物、d3环体、所有残留水、酸和d4环体汽化后进入精馏段，在精馏段来自脱轻塔回流罐的回流被用来冷却蒸汽流并冷凝其中携带的所有210-230度的水解产物使其向下流回脱轻塔；

6、（3）回流使碳氢化合物料浓缩，从塔内精馏段出来的碳氢化合物蒸汽流，蒸汽流进入到脱轻塔塔顶冷凝器冷凝，然后液体的碳氢化合物料流从脱轻塔塔顶冷凝器进入脱轻塔回流罐，再从脱轻塔回流罐用泵送回到脱轻塔的精馏段中；

7、（4）在气提段中，水解产物从脱轻塔的进料口流到分料盘，向下流过填料段到达塔釜，水解物产品泵送入e2103 换热器，来自脱轻塔的热水解产物和来自助剂a床的冷水解产物进行热量交换，从e2103 换热器出来的热水解产物流过助剂冷却器，被工艺水冷却；然后冷却的水解物流过预过滤器并进入助剂a床除去污染物；水解产物产品再从助剂a床出来流经后过滤器除去产品流中的所有微粒；然后再流过e2103 换热器在此获取来自脱轻塔的热水解产物中的热能；热的水解产物离开e2103 换热器并进入分离系统；

8、（5）控制脱轻塔微正压，向脱轻塔回流罐内添加烃类化合物，静置出水解产物。

9、进一步的，步骤（1）中，所述脱轻塔分为两个不同的功能段，底部段或气提段的直径为1.9m，塔中段有两个填料段；顶部段或精馏段较短且气提段直径为0.7m，精馏段包括一个填料段。

10、进一步的，步骤（1）中，所述填料段填料为陶瓷鲍尔环类。

11、进一步的，步骤（1）中，所述预热器加热至90-110℃。

12、进一步的，步骤（4）中，所述助剂a床中的助剂为阴离子树脂。

13、进一步的，步骤（5）中，所述烃类化合物的进料比为0.075；添加烃类化合物后，脱轻塔回流罐内塔顶温度为100-130℃，塔顶压力为0.01-0.1mpa。

14、进一步的，步骤（5）中，所述烃类化合物为庚烷。

15、本发明处理系统中，脱轻塔进料预热器、脱轻塔、脱轻塔塔顶冷凝器、脱轻塔回流罐、产品换热器等设备及管道过流部件均采用防酸腐蚀材料。脱轻塔预热器、脱轻塔塔顶冷凝器选用石墨换热器。e2103 换热器、助剂冷却器选用超级不锈钢。

16、本发明的有益效果为：本发明提供的净化方法，大多数碳氢化合物、d3环体、所有残留水/酸，经过一定比例烃类化合物的参与，促进碳氢化合物和水的分离，提高反应系统的油水分离速度，酸含量低，水解产物的品质高。

技术特征：

1.一种利用烃类化合物净化硅氧烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述脱轻塔分为两个不同的功能段，底部段或气提段的直径为1.9m，塔中段有两个填料段；顶部段或精馏段较短且气提段直径为0.7m，精馏段包括一个填料段。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述填料段填料为陶瓷鲍尔环类。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预热器加热至90-110℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水解产物为所有沸点为210-230℃的产物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述助剂a床中的助剂为阴离子树脂。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述烃类化合物的进料比为0.075；添加烃类化合物后，脱轻塔回流罐内塔顶温度为100-130℃，塔顶压力为0.01-0.1mpa。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述烃类化合物为庚烷。

技术总结
本发明属于有机硅水解产物净化领域，具体涉及到一种利用烃类化合物净化硅氧烷的方法。本发明所述物料由脱轻塔进料罐通过脱轻塔进料泵进入产品换热器预热，再进入脱轻塔进料预热器进行二次预热后进入脱轻塔，物料由脱轻塔再沸器进行精馏，轻组分从塔顶经脱轻塔塔顶冷凝器冷凝至脱轻塔回流罐，再向脱轻塔回流罐内加入助剂庚烷，分离出的酸、水排至排酸罐，水解物经脱轻塔回流泵进行回流提纯。本发明提供的净化方法，大多数碳氢化合物、D3环体、所有残留水/酸，经过一定比例烃类化合物的参与，促进碳氢化合物和水的分离，提高反应系统的油水分离速度，酸含量低，水解产物的品质高。

技术研发人员：王长明,和德杰,乔斌,李吉克,魏庆科,王祖刚,李传奇,郝玉安,李宁,何龙
受保护的技术使用者：鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12