一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成TAIW的方法与流程

本发明属于精细化工，具体涉及一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiwib的方法。

背景技术：

1、六硝基六氮杂异伍兹烷（hniw）是一种含能材料，四乙酰基六氮杂异伍兹烷（taiw）是合成hniw的重要前体。在钯（pd）催化剂作用下，四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷（tadbiw）在有机溶剂介质中，一定温度和压力下，发生氢解脱苄反应生成taiw。一般地，已报道的tadbiw加氢脱苄反应，主要采用釜批次间歇合成工艺，由于在这种生产工艺中反应器必须要进行多次置换、补氢、升温、降温等操作，在大规模的生产中可能存在较大的安全隐患；另外钯催化剂用量大，生产成本高，在现有反应工艺条件下，由于长时间搅拌混合，极易造成催化剂磨损及活性物种钯的流失，导致催化剂的催化性能严重下降。微反应器具有混合效率高、传质传热性能、延长催化剂使用寿命及安全性好等优点，能有效解决该加氢反应釜批次间歇合成工艺存在的严重不足，提高生产效率、降低生产成本，提高合成反应工艺安全性，实现对工艺条件的精准控制，保证产品质量。

2、目前国内公开的涉及由tadbiw加氢脱苄合成taiw的专利，主要有cn114573595a和cn103288839a。cn114573595a公开了一种用丝光沸石催化硝化合成cl-20的方法，在五氧化二氮/硝酸体系下，利用丝光沸石的酸性位点，将丝光沸石作为硝化四乙酰基六氮杂异伍兹烷合成cl-20的催化剂。cn103288839a发明则涉及cl-20与其三种中间体的色谱分离方法及定量检测方法，该发明公开了cl-20与其三种中间体的色谱分离方法及定量检测方法。所公开的色谱分离方法中所用色谱柱的填料为辛烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲酸水溶液与乙腈的混合液，且甲酸水溶液与乙腈的体积比为（20～25）：（75～80），甲酸水溶液中甲酸与水的体积比为：（0.1～0.4）:100。

3、使用微通道反应器连续加氢脱苄合成taiw的工艺方法，未见专利公开。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明公开了一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，用适量的溶剂溶解tadbiw，形成混合溶液，与氢气按一定比例混合后，连续进入装有钯催化剂的微通道反应器，在催化剂作用下，tadbiw发生非均相加氢脱苄反应，经气液分离后，液体经分离提纯，得到taiw固体，该方法能够提高反应效率和工艺安全性，降低催化剂损耗，同时有效解决了该加氢脱苄反应在釜批次间歇合成工艺中存在的严重不足，可以提高生产效率、降低生产成本，提高该反应的工艺安全性，实现对工艺条件的精准控制，保证产品质量。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

3、一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，包括以下步骤：

4、（1）tadbiw溶解到醇、酸、酯类的它们中的一种或二种以上的有机溶剂中，配置成一定浓度的混合溶液；

5、（2）将步骤（1）所得到的混合溶液，在微混合器内与氢气进行混合，形成气液混合流体；

6、（3）将步骤（2）所得到的气液混合流体，通过装填固体催化剂的微通道反应器，在一定温度、压力和停留时间下，进行加氢脱苄反应；

7、（4）将步骤（3）得到的气液混合物进行气液分离，氢气进入尾气处理系统，液体产物进行分离和提纯，得到taiw。

8、作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中的微混合器为主动式混合器、从动式混合器中一种或两种组合；优选地，微混合器包括膜分散反应器、微筛孔反应器和t型反应器或其他能实现该体系混合的微混合器或它们的组合。

9、作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中的微通道反应器为填充床微反应器、结构催化剂反应器、壁载催化剂反应器中一种或两种以上的组合，微通道直径介于 100微米 ~50毫米，长径比l /d大于1000。

10、作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中有机溶剂为甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、乙酸乙酯中的一种或二种以上的组合。

11、作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中混合溶液的溶质质量浓度为0.1%~25wt%。

12、作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中氢气与tadbiw摩尔比为0.1~20:1。

13、作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中固体催化剂为氢氧化钯/碳、钯/碳、醋酸钯/碳、钯/氧化铝、钯/氧化硅其中任一种，固体催化剂中钯含量为1%-25%。

14、作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中加氢脱苄反应温度为10℃~120℃，反应压力为0.1~2.5 mpa，停留时间为10~150 s。

15、本发明的有益效果为：

16、本发明提出的一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，可以有效改善反应物料在非均相加氢反应过程中的气液、液固之间的传质效率，提升反应器的移热能力，降低催化剂的损耗；同时可以解决该加氢脱苄反应在釜批次间歇合成工艺中存在的安全问题，提高该反应的工艺安全性，实现对工艺条件的精准控制。

技术特征：

1.一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的微混合器为主动式混合器、从动式混合器中一种或两种组合。

3.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的微通道反应器为填充床微反应器、结构催化剂反应器、壁载催化剂反应器中一种或两种以上的组合，微通道直径介于 100微米 ~50毫米，长径比l /d大于1000。

4.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，其特征在于：所述步骤（1）中有机溶剂为甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、乙酸酯中的一种或二种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，其特征在于：所述步骤（1）中混合溶液的溶质质量浓度为0.1%~25wt%。

6.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，其特征在于：所述步骤（2）中氢气与tadbiw摩尔比为0.1~20:1。

7.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，其特征在于：所述步骤（3）中固体催化剂为氢氧化钯/碳、钯/碳、醋酸钯/碳、氯化钯/钯、钯/氧化铝、钯/氧化硅其中任一种，固体催化剂中钯含量为1%-25%。

8.根据权利要求1所述的一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成taiw的方法，其特征在于：所述步骤（3）中加氢脱苄反应温度为10℃~120℃，反应压力为0.1mpa~2.5 mpa，停留时间为10~150 s。

技术总结
本发明公开了一种基于微通道反应器的连续加氢脱苄合成TAIW的方法，将TADBIW溶解到有机溶剂中配置成一定浓度的溶液后,在微混合器内与氢气充分混合得到气液混合流体，气液混合流体通过装填固体催化剂的微通道反应器进行连续加氢脱苄反应，反应后的气液混合物经过气液分离和提纯后得到目标产物TAIW，本发明利用了微反应器混合，效率高、传质传热性能好、延长催化剂使用寿命及工艺本质安全性好，同时有效解决了该加氢脱苄反应在釜批次间歇合成工艺中存在的严重不足，可以提高生产效率、降低生产成本，提高该反应的工艺安全性，实现对工艺条件的精准控制，保证产品质量。

技术研发人员：顾道斌,陈林法,唐斌,施健,顾国安
受保护的技术使用者：雅邦绿色过程与新材料研究院南京有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13