一种咔唑的合成方法与流程

1.本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种咔唑的合成方法。


背景技术：

2.咔唑是药物研发和化工及光电材料中经常用到的一个关键中间体。对于咔唑的合成目前有很多合成方法报道，但是在一定程度上存在原料较贵、反应步骤长，纯化复杂等问题，无法满足工业化生产的需要。
3.因此，开发咔唑的新合成方法，对实现咔唑的工业化生产具有重要意义。


技术实现要素：

4.本发明解决的技术问题是提供一种咔唑的合成方法，本发明方法具有原料便宜易得，生产方便，环保安全，易于提纯的优点。
5.为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种咔唑的合成方法，所述合成方法的反应式为：
[0006][0007]
合成方法包括步骤：在空气氛围下，吲哚与1,4-二氯丁烷在三氯化铝的作用下，加热回流反应，制备得到最终产物咔唑。
[0008]
作为本发明一种实施方案，所述吲哚与1,4-二氯丁烷的摩尔当量比＝1：(5-10)。
[0009]
作为本发明一种实施方案，所述吲哚与三氯化铝的摩尔当量比＝1：(2-3)。
[0010]
优选地，所述吲哚与1,4-二氯丁烷的摩尔当量比＝1：8。
[0011]
优选地，所述吲哚与三氯化铝的摩尔当量比＝1：3。
[0012]
本发明的有益效果是：本发明提供了一种新的咔唑的合成方法，采用便宜易得的吲哚和1,4-二氯丁烷为原料，通过一步反应得到最终产物咔唑。本发明方法具有原料便宜易得，生产方便，易于提纯的优点，可开发为工业化生产方法。
具体实施方式
[0013]
下面通过实施例，对本发明的技术方案进行详细说明。
[0014]
实施例1
[0015]
本实施例提供了一种咔唑的合成方法，步骤为：
[0016]
在空气氛围下，将11.7g的吲哚加入到刚刚烘干的三口瓶中(氮气氛围下冷却到室温)，然后再分别加入101.6g的1,4-二氯丁烷和39.9g的三氯化铝(新开封)，加毕缓慢加热到回流，在回流状态下反应13个小时。tlc监控反应，反应完全，将反应液降到室温，抽滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，然后滤液倒入到250毫升的冰水中，分液，有机相用饱和碳酸钠水溶液洗涤，有机相干燥，旋干，然后加入到10毫升的乙醇中重结晶，得到15g咔唑产品，收率
89.8％。咔唑的核磁为：1h nmr(dmso-d6):δ11.05(s,1h),8.12(d,2h),7.49-7.28(m,,4h),7.21-7.19(m,2h)。
[0017]
在研究过程中，还进行了以下实验，制备步骤参照实施例1，试剂用量进行了不同的选择，具体如下表1所示。
[0018]
表1
[0019][0020]
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。


技术特征：
1.一种咔唑的合成方法，其特征在于，所述合成方法的反应式为：合成方法包括步骤：在空气氛围下，吲哚与1,4-二氯丁烷在三氯化铝的作用下，加热回流反应，制备得到最终产物咔唑。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述吲哚与1,4-二氯丁烷的摩尔当量比＝1：(5-10)。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述吲哚与三氯化铝的摩尔当量比＝1：(2-3)。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述吲哚与1,4-二氯丁烷的摩尔当量比＝1：8。5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述吲哚与三氯化铝的摩尔当量比＝1：3。6.采用权利要求1-5任一所述的合成方法制备得到的咔唑。

技术总结
本发明公开了一种咔唑的合成方法，采用吲哚和1,4-二氯丁烷为原料，通过一步反应得到最终产物咔唑。本发明方法具有原料便宜易得，生产方便，易于提纯的优点，可开发为工业化生产方法。方法。


技术研发人员：佘永康
受保护的技术使用者：郑州圣壹新材料科技有限公司
技术研发日：2022.12.27
技术公布日：2023/3/21