一种硝基甲烷连续精馏纯化的系统的制作方法

本技术涉及化工领域，具体涉及一种硝基甲烷连续精馏纯化的系统。

背景技术：

1、硝基甲烷是一种重要的有机化工产品和有机合成中间体，广泛用于合成高分子材料，也可用于制取炸药、火箭燃料、杀虫剂、汽油添加剂、涂料、纺织、食品及油漆等行业，是医药、农药及染料等行业的重要原料。目前工业上硝基甲烷的生产主要采用硫酸二甲酯和亚硝酸钠反应法，即将亚硝酸钠和硫酸二甲酯加入反应器中进行反应，反应产物经冷凝、蒸馏、冷却分层得成品。

2、硝基甲烷合成反应所得粗品硝基甲烷中含有水分等杂质，需要送往精馏塔进行精馏以提高硝基甲烷的产品纯度。现有的硝基甲烷精馏系统多为间歇式，存在产品收率低及高废水、废残液等问题。此外，硝基甲烷精馏过程容易与其他物质形成共沸物，一般的精馏系统中硝基甲烷难以得到有效分离，使硝基甲烷的纯度难以提高。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于克服现有技术的上述问题，提供一种硝基甲烷连续精馏纯化的系统，采用连续精馏工艺，可提高产品纯度，使硝基甲烷精馏能够连续化，持续得到硝基甲烷产品，降低能耗。本实用新型提供的系统产品收率高、能耗低、绿色环保。

2、为了实现上述目的，本实用新型提供了一种硝基甲烷连续精馏纯化的系统，所述系统包括脱轻处理单元、脱高沸处理单元和萃取精馏处理单元；其中，

3、所述脱轻处理单元包括脱轻组分精馏塔，所述脱轻组分精馏塔的进料口与待处理物料源连通；所述脱轻组分精馏塔的轻组分出口与分相罐i入口相连，所述脱轻组分精馏塔的重组分进入所述脱高沸处理单元；

4、所述脱高沸处理单元包括脱高沸精馏塔，所述脱高沸精馏塔的进料口与所述脱轻组分精馏塔的重组分出口相连；在所述脱高沸精馏塔的塔顶得到硝基甲烷产品；所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏处理单元中；

5、所述萃取精馏处理单元包括萃取精馏塔，所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏塔进行萃取精馏，所述萃取精馏塔的塔底得到釜残液，所述萃取精馏塔的塔顶液出口与分相罐ii的入口相连。

6、在一实例中，所述系统还包括硝基甲烷蒸馏单元，所述硝基甲烷蒸馏单元用于对亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应产物进行蒸馏，所述硝基甲烷蒸馏单元出口与原料源硝基甲烷粗品罐的进料口相连。

7、在一实例中，所述系统还包括与所述原料源硝基甲烷粗品罐出口相连的预热器，所述预热器的出口与所述脱轻组分精馏塔进料口相连。

8、在一实例中，所述预热器为一级或多级的预热器，所述预热器用于将原料源硝基甲烷粗品进行预热。

9、在一实例中，所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐i中进行分相，所述分相罐i的上层水相i出口与储罐i相连(暂存水相i)或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连(将水相i再进一步分离)；所述分相罐i的下层油相i出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。

10、在一实例中，所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐ii中进行分相，所述分相罐ii的上层水相ii出口与储罐ii相连(暂存水相ii)或与所述硝基甲烷蒸馏单元的进料口相连(将水相ii再进一步分离)，所述分相罐ii的下层油相ii出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。

11、在一实例中，所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔中均设置有冷凝器，所述冷凝器设置为一级或多级冷凝器。

12、在一实例中，所述萃取精馏塔的萃取剂的进料位置设置在临近塔顶处。

13、在一实例中，所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔均为常压精馏塔。

14、在一实例中，所述系统还包括控制模块，用于对所述系统的运行进行控制。

15、在一实例中，所述系统中经蒸馏制备得到的硝基甲烷粗品进入所述原料源硝基甲烷粗品罐，硝基甲烷粗品经过所述预热器预热后进入所述脱轻组分精馏塔，所述脱水精馏塔的轻组分出口与所述分相罐i入口相连，所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐i中进行分相，所述分相罐i的上层水相i出口与储罐i相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连；所述分相罐i的下层油相i出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连；

16、所述脱轻组分精馏塔所得重组分进入所述脱高沸精馏塔中，所述脱高沸精馏塔的进料口与脱轻组分精馏塔的重组分出口相连；所述脱高沸精馏塔的塔顶液为硝基甲烷产品；所述脱高沸精馏塔所得塔底液进入储罐iii；

17、所述储罐iii的入口与所述脱高沸精馏塔的塔底液出口相连，所述储罐iii的出口与所述萃取精馏塔的进料口相连，所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐ii中进行分相，所述分相罐ii的上层水相ii出口与储罐ii相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连，所述分相罐ii的下层油相ii出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。

18、与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

19、(1)工艺上采用连续精馏，能够提高精馏的稳定性，保证产品质量的一致性、稳定性，使硝基甲烷的纯度高达99.9％以上；

20、(2)采用连续精馏提高了精馏产品处理能力，降低了能耗，使每吨硝基甲烷产品仅消耗蒸汽1.5吨；

21、(3)采用连续精馏减少了热与物料的接触时间，避免物料的过度加热而碳化结焦等影响产品收率，提高了产品收率；

22、(4)采用连续精馏，生产废水中硝基甲烷含量低于0.01％，有效降低环境污染，减轻环保处理压力。

技术特征：

1.一种硝基甲烷连续精馏纯化的系统，其特征在于，所述系统包括脱轻处理单元、脱高沸处理单元和萃取精馏处理单元；其中，

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括硝基甲烷蒸馏单元，所述硝基甲烷蒸馏单元用于对亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应产物进行蒸馏，所述硝基甲烷蒸馏单元出口与原料源硝基甲烷粗品罐的进料口相连。

3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述系统还包括与所述原料源硝基甲烷粗品罐出口相连的预热器，所述预热器的出口与所述脱轻组分精馏塔进料口相连。

4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述预热器为一级或多级的预热器，所述预热器用于将原料源硝基甲烷粗品进行预热。

5.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐i中进行分相，所述分相罐i的上层水相i出口与储罐i相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连；所述分相罐i的下层油相i出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。

6.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐ii中进行分相，所述分相罐ii的上层水相ii出口与储罐ii相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连，所述分相罐ii的下层油相ii出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。

7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔中均设置有冷凝器，所述冷凝器设置为一级或多级冷凝器。

8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述萃取精馏塔的萃取剂的进料位置设置在临近塔顶处。

9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔均为常压精馏塔。

10.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述系统中经蒸馏制备得到的硝基甲烷粗品进入所述原料源硝基甲烷粗品罐，硝基甲烷粗品经过所述预热器预热后进入所述脱轻组分精馏塔，所述脱轻组分精馏塔的轻组分出口与所述分相罐i入口相连，所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐i中进行分相，所述分相罐i的上层水相i出口与储罐i相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连；所述分相罐i的下层油相i出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连；

技术总结
本技术涉及化工领域，具体涉及一种硝基甲烷连续精馏纯化的系统。所述系统包括脱轻处理单元、脱高沸处理单元和萃取精馏处理单元；其中，所述脱轻处理单元包括脱轻组分精馏塔，所述脱轻组分精馏塔的进料口与待处理物料源连通；所述脱轻组分精馏塔的重组分进入所述脱高沸处理单元；所述脱高沸处理单元包括脱高沸精馏塔，所述脱高沸精馏塔的进料口与所述脱轻组分精馏塔的重组分出口相连；在所述脱高沸精馏塔的塔顶得到硝基甲烷产品；所述萃取精馏处理单元包括萃取精馏塔，所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏塔进行萃取精馏，所述萃取精馏塔的塔顶液出口与分相罐II的入口相连。本技术提供的系统产品收率高、能耗低、绿色环保。

技术研发人员：黄进虎,田童,丁红林,李延升,余亚开,鲁力,叶秀旭
受保护的技术使用者：湖北富博化工有限责任公司
技术研发日：20221115
技术公布日：2024/1/12