一种碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法与流程

本发明涉及一种碳纤维生产方法，特别是涉及一种碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法。

背景技术：

1、聚合反应作为碳纤维原丝生产的一个重要组成部分，在聚丙烯腈(pan)基碳纤维生产过程中使用丙烯腈(an)为第一单体，与第二或第三共聚单体发生共聚反应，使用偶氮二异丁腈(aibn)为引发剂，使用二甲基亚砜(dmso)为溶剂。二甲基亚砜一步法丙烯腈基碳纤维聚合转化率有高有低，一般情况下间歇聚合转化率约为90％，连续聚合转化率约在70-96％之间，其中丙烯腈制成率除与转化率有关外，还与丙烯腈的回收利用率有关。

2、聚合反应过程中需回收丙烯腈主要包括配料过程中产生的含丙烯腈废气、脱单过程脱除的未反应丙烯腈及脱单真空系统夹带的含丙烯腈不凝汽。这部分需回收的丙烯腈溶液送精馏单元进行分离回收，因丙烯腈具有热敏性，需要在真空状态下控制精馏操作温度，精制合格后丙烯腈被重新送往聚合反应配料参与聚合反应。

3、但是，目前丙烯腈回收过程中主要存在以下问题：

4、(1)精馏回收单体过程中丙烯腈易形成低聚物造成物料损耗，且影响设备的运行周期；

5、(2)精馏回收单体过程中产生含丙烯腈的废气，增加了环保设备设施资金投入；

6、(3)精制合格的高纯度丙烯腈，其储存、输送过程均需在加入阻聚剂和低温水伴冷情况下进行，且含阻聚剂的丙烯腈进入聚合反应配料需要脱阻处理，工艺过程复杂，设备投资大。

技术实现思路

1、本发明针对现有丙烯腈回收利用过程中物料损耗大、对环保设施要求较高、储存运输消耗大、回收利用率低的技术问题，提供一种物料损耗小、工艺简单、回收过程中不会对环境造成较大负担、设备投资较小、回收利用便捷、回收率高的碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法。

2、为此，本发明的技术方案是，一种碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法，具体步骤为：

3、s1：碳纤维生产中产生的尾气集中收入到尾气洗涤塔中，再将新鲜的dmso通入所述尾气洗涤塔，新鲜的dmso将尾气中的an单体吸收，达标后的尾气排放到大气中，吸收了an单体的dmso进入到第一单体储槽内；

4、s2：所述第一单体储槽上连接真空泵，进入到所述第一单体储槽内的an单体经过换热器换热后作为真空泵的循环液使用；

5、s3：当第一单体储槽内的an单体达到设定液位时，即将an单体输送到第二单体储槽内，在所述第二单体储槽上设置密度计，用于随时监测所述第二单体储槽中an单体的浓度；

6、s4：当所述第二单体储槽内的an单体达到设定液位时，即将an单体输送到第三单体储槽，完成an单体的回收。

7、优选的，所述第二单体储槽上设有新鲜dmso补给口，通过调整补给新鲜dmso的量对第二单体储槽内单体浓度进行调整。

8、优选的，第二单体储槽内单体浓度调整为7％～9％。

9、优选的，所述第二单体储槽上连接有脱单塔，所述脱单塔与所述第二单体储槽通过管线连接，所述管线上设有冷凝器，所述冷凝器与所述真空泵连接，所述真空泵用于将所述脱单塔抽真空，使所述脱单塔内的an单体气化，气化后的an单体被冷凝器冷凝后进入到第二单体储槽内。

10、优选的，所述步骤s2中an单体经过换热器换热后的温度控制在16℃～25℃。

11、本发明有益效果是，

12、(1)通过新鲜的dmso吸收尾气中的an单体，使尾气达到排放标准，设备简单，吸收效率高；

13、(2)被dmso吸收的an单体可以作为真空泵的循环液使用，提高利用率；

14、(3)还可以根据使用需求在单体储槽内通入新鲜的dmso，用于调整an单体的浓度，便于满足多种工况需求。

技术特征：

1.一种碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法，其特征在于，具体步骤为：

2.根据权利要求1所述的碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法，其特征在于，所述第二单体储槽上设有新鲜dmso补给口，通过调整补给新鲜dmso的量对第二单体储槽内单体浓度进行调整。

3.根据权利要求2所述的碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法，其特征在于，所述第二单体储槽内单体浓度调整为7％～9％。

4.根据权利要求1所述的碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法，其特征在于，所述第二单体储槽上连接有脱单塔，所述脱单塔与所述第二单体储槽通过管线连接，所述管线上设有冷凝器，所述冷凝器与所述真空泵连接，所述真空泵用于将所述脱单塔抽真空，使所述脱单塔内的an单体气化，气化后的an单体被冷凝器冷凝后进入到第二单体储槽内。

5.根据权利要求1所述的碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法，其特征在于，所述步骤s2中an单体经过换热器换热后的温度控制在16℃～25℃。

技术总结
本发明提供一种碳纤维生产中提高丙烯腈单体回收利用率的方法，通过将碳纤维生产中产生的尾气与新鲜的DMSO在尾气洗涤塔中反应，吸收尾气中的AN单体，使尾气达到排放标准，被吸收的AN单体用作真空泵的循环液，真空泵对脱单塔抽真空，使原液中的AN单体气化，进一步提取原液中的AN单体，将提取到的AN单体输送到单体储槽中，用于生产。其解决了现有丙烯腈回收利用过程中物料损耗大、对环保设施要求较高、储存运输消耗大、回收利用率低的技术问题。本发明可广泛应用于碳纤维的生产中。

技术研发人员：刘运波,张超,周占发,宋立志,张立坚,孙毅,赵彦国,沈传石,张伟,杨昆,陈志敏,刘根房
受保护的技术使用者：山东永成新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12