二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法与流程

本发明涉及电池电解液添加剂的领域，尤其涉及二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法。

背景技术：

1、金属锂具有最高的比容量和最负的电极电位，单从比容量和电极电位看，它是最理想的电池负极材料，然而锂电池在充放电的过程中容易引起短路，发热，着火，甚至爆炸，其表面还会产生钝化层，限制了金属锂的应用，所以在寻求最安全的负极材料进程中，就发现在电池中添加含磷的化合物可提高热稳定性，且近乎中性，不易于其他物质反应，阻燃性能持久，该添加剂可以在负极表面生成稳定的sei膜，提高sei膜的耐高温性能，使其在高温下不易破裂，从而提高了电池的充放电比容量。鉴于含磷的化合物在锂电池的应用，因此建立了锂电池电解液添加剂------二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种可作为锂电池电解液用的添加剂----二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)在氮气保护下将三氯化磷加入反应瓶中，再将戊醇和反应溶剂滴加入反应瓶中，控制反应温度，待反应结束后减压蒸馏得到的中间体产物为二氯亚磷酸戊醇酯；

5、(2)在氮气保护将高活性氟化钾和碳酸丙烯酯加入反应瓶中，升温后再将步骤(1)所得的二氯亚磷酸戊醇酯滴加入反应瓶中，控制反应时间，待反应结束后经过减压蒸馏、精馏得到二氟亚磷酸戊醇酯产品。

6、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中戊醇和三氯化磷的按照摩尔比为1:1-1.3的比例加入。

7、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中控温反应的温度为-25～-15℃，反应时间为20-40min。

8、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中反应溶剂为四氢呋喃或二氯乙烷。

9、作为一种优选的技术方案，步骤(1)中反应溶剂为四氢呋喃，所述四氢呋喃按照每100g戊醇中添加400-600ml的用量加入。

10、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中高活性氟化钾和二氯亚磷酸戊醇酯按照摩尔比2-4:1的比例加入。

11、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中碳酸丙烯酯按照每100g二氟亚磷酸戊醇酯中400-600ml的用量加入后升温至40℃，反应时间为1.5-3h。

12、本发明的制备方法所涉及的反应方程式包括以下内容：

13、步骤(1)涉及的反应方程式：

14、

15、步骤(2)涉及的反应方程式：

16、

17、采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

18、本发明以戊醇和三氯化磷为原料，以四氢呋喃作为反应溶剂，在氮气保护下控制反应温度在-25～-15℃，经过一段时间的反应，得到中间体产物(二氯亚磷酸戊醇酯)，然后在氮气保护下将中间体产物滴加入高活性氟化钾和碳酸丙烯酯的混合料液中，反应一段时间后经过蒸馏、精馏得到二氟亚磷酸戊醇酯产品。本发明的工艺方法，步骤工艺简单，产品收率高。

技术特征：

1.二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中戊醇和三氯化磷的按照摩尔比为1:1-1.3的比例加入。

3.根据权利要求1所述的二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中控温反应温度在-25～-15℃，反应时间为20-40min。

4.根据权利要求1所述的二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应溶剂为四氢呋喃或二氯乙烷。

5.根据权利要求4所述的二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应溶剂为四氢呋喃，所述四氢呋喃按照每100g戊醇中400-600ml的用量加入。

6.根据权利要求1所述的二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高活性氟化钾和二氯亚磷酸戊醇酯按照摩尔比2-4:1的比例加入。

7.根据权利要求1或6所述的二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碳酸丙烯酯按照每100g二氯亚磷酸戊醇酯中添加400-600ml的用量加入后升温至40℃，反应时间为1.5-3h。

技术总结
本发明公开了二氟亚磷酸戊醇酯的制备方法，包括以下步骤：(1)在氮气保护下将三氯化磷加入反应瓶中，滴加入戊醇和反应溶剂，控制反应温度，待反应结束后减压蒸馏得到的中间体产物为二氯亚磷酸戊醇酯；(2)在氮气保护下将高活性氟化钾和碳酸丙烯酯加入反应瓶中，升温，再将步骤(1)所得的二氯亚磷酸戊醇酯滴加入反应瓶中，反应结束后经过减压蒸馏、精馏得到二氟亚磷酸戊醇酯产品。本发明的制备方法，可以得到高收率的二氟亚磷酸戊醇酯，该目的产物可以作为电解液添加剂使用。

技术研发人员：彭雷,闫彩桥,赵光华,远立锋,刘鹏,田丽霞,张茜,张民,葛建民
受保护的技术使用者：河北圣泰材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12