一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法和应用

本发明涉及一种细菌纤维素复合膜的制备方法和应用。

背景技术：

1、

2、在潜在的天然高分子材料中，细菌纤维素(bc)因天然无毒、良好的机械性能和生物降解性而备受关注。bc是由醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属等需氧细菌合成的纤维素。它的生产成本低，过程条件温和，也不需要使用对环境有害的化学品。但bc没有抑菌活性，使其在食品保鲜领域存在局限性。

技术实现思路

1、本发明的目的是要解决现有细菌纤维素因没有抑菌活性而在食品保鲜领域受到限制和不易被降解的包装材料对人体健康及环境造成严重危害的问题，而提供一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法和应用。

2、一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

3、一、制备紫磷量子点：

4、首先将紫磷进行研磨，然后将研磨后的紫磷分散到n-甲基吡咯烷酮中，再通过细胞破碎仪破碎，得到悬液；将悬液转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，再将反应釜置于烘箱中保温，得到反应产物；对反应产物进行离心，取上清液，得到紫磷量子点溶液；

5、二、细菌纤维素膜的预处理：

6、将细菌纤维素膜浸入到naoh溶液中，再水浴加热，取出后冷冻干燥，得到干燥后的细菌纤维素膜；将三聚氯氰溶于四氢呋喃中，得到三聚氯氰溶液；将干燥后的细菌纤维素膜浸入到低温的三聚氯氰溶液中一段时间，取出后清洗，自然风干，得到预处理后的细菌纤维素膜；

7、三、复合：

8、将金丝桃素溶于紫磷量子点溶液中，得到混合溶液；将预处理后的细菌纤维素膜浸入到混合溶液中，超声，搅拌，再将细菌纤维素膜取出，冷冻干燥，得到金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜。

9、一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜用于杀灭金黄色葡萄球菌。

10、本发明的原理：

11、一、紫磷(vp)是一种最近被生产的层状的半导体磷的同素异形体，拥有优异的电子和光学特性。与磷的典型同素异形体的黑磷(bp)相似，vp有独特的能带结构，在光下电子容易被激发并跃迁，进一步产生活性氧，供光动力治疗。另外，vp比bp有更高的热分解温度、更强的稳定性和更低的细胞毒性；

12、二、金丝桃素(hy)是由金丝桃属的某些物种合成的一种天然化合物。金丝桃素作为天然的光敏物质，在光激发下能产生活性氧，可使某些病毒和细菌失活。然而，它的光动力治疗效果依赖于它的聚集状态，因为hy不溶于水，在水中会形成不活跃的聚集体，这极大地损失了hy的光物理性质。因此，调节hy在水介质中的存在状态和亲水性是光动力治疗的关键；

13、三、本发明将细菌纤维素膜作为杀菌保鲜膜的基底，通过化学偶联和超声法将金丝桃素和紫磷量子点负载到细菌纤维素膜表面，并应用于光催化抑菌；其中紫磷量子点被锚定在细菌纤维素膜表面，三聚氯氰容易取代金丝桃素和细菌纤维素的羟基上的氢而将二者偶联，解决了金丝桃素水溶性差和低负载量的紫磷量子点杀菌效果不足的问题，同时实现了优化金丝桃素在水中的聚集状态和光催化协同杀菌。

14、本发明的优点：

15、一、原材料安全：紫磷有较低细胞毒性和可被人体代谢，金丝桃素为植物天然产物，细菌纤维素是以糖类为原料的细菌代谢产物。总之，该产品拥有无金属元素、安全、环保的特点；

16、二、合成方法简单：紫磷量子点通过超声破碎和溶剂热反应剥离获得，之后，通过搅拌和超声将紫磷量子点和金丝桃素负载到细菌纤维素上；

17、三、杀菌效率高：在光催化条件下，能够实现60min内对金黄色葡萄球菌高效杀灭，主要取决于紫磷量子点对金丝桃素对亲水性的调节和紫磷量子点与金丝桃素光催化协同作用；

18、四、本发明制备的金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的物理特性良好，复合薄膜的机械性能、亲水性和保水性良好，适宜应用于包装材料。

技术特征：

1.一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：

2.根据权利要求1所述的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中首先将紫磷进行研磨10min～20min，然后将研磨后的紫磷分散到n-甲基吡咯烷酮中，再通过细胞破碎仪破碎5h～6h，得到悬液。

3.根据权利要求1所述的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中将悬液转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，再将反应釜置于温度为150℃～180℃的烘箱中保温18h～24h，得到反应产物；对反应产物进行离心，离心速度为10000r/min～11000r/min，离心时间为15min～20min，取上清液，得到紫磷量子点溶液。

4.根据权利要求1所述的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的悬液中紫磷的质量与n-甲基吡咯烷酮的体积比为(5mg～15mg):50ml。

5.根据权利要求1所述的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中将细菌纤维素膜浸入到浓度为0.1mol/l～0.15mol/l的naoh溶液中，再在70℃～90℃下水浴加热0.5h～1h，取出后在-45℃～-55℃下冷冻干燥12h～18h，得到干燥后的细菌纤维素膜。

6.根据权利要求1所述的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的三聚氯氰溶液中三聚氯氰的质量与四氢呋喃的体积比为(5g～6g):100ml；步骤二中将三聚氯氰溶于四氢呋喃中，得到三聚氯氰溶液；将干燥后的细菌纤维素膜浸入到2℃～8℃的三聚氯氰溶液中10h～12h，取出后使用四氢呋喃清洗2次～3次，再使用无水乙醇清洗2次～3次，自然风干，得到预处理后的细菌纤维素膜。

7.根据权利要求1所述的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的金丝桃素的质量与紫磷量子点溶液的体积比为(3mg～8mg):20ml。

8.根据权利要求1所述的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的超声的时间为0.5h～1h，超声的功率为100w～150w；步骤三中所述的搅拌的速度为200r/min～300r/min，搅拌的时间为3h～4h；步骤三中所述的冷冻干燥的温度为-45℃～-55℃，冷冻干燥的时间为12h～18h。

9.如权利要求1所述的制备方法制备的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的应用，其特征在于一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜用于杀灭金黄色葡萄球菌。

10.根据权利要求9所述的一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的应用，其特征在于一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜用于杀灭金黄色葡萄球菌的方法如下：

技术总结
一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的制备方法和应用，它涉及一种细菌纤维素复合膜的制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有细菌纤维素因没有抑菌活性而在食品保鲜领域受到限制和不易被降解的包装材料对人体健康及环境造成严重危害的问题。方法：一、制备紫磷量子点；二、细菌纤维素膜的预处理；三、复合，得到金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜。一种金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜用于杀灭金黄色葡萄球菌。在光催化条件下，能够实现60min内对金黄色葡萄球菌高效杀灭；本发明制备的金丝桃素/紫磷量子点/细菌纤维素复合膜的物理特性良好，复合薄膜的机械性能、亲水性和保水性良好，适宜应用于包装材料。

技术研发人员：汪蓉,张祖旺,陈芮,席佳锋,张雅婕,姚乐楠,刘星星
受保护的技术使用者：西北农林科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13