聚酰亚胺胶液和薄膜、其制备方法和包含其的产品与流程

本申请涉及聚酰亚胺薄膜材料，具体涉及一种聚酰亚胺胶液和薄膜、其制备方法和包含其的产品。

背景技术：

1、聚酰亚胺具有高强度、高模量、高耐热和高介电性能，由其制备的薄膜具有突出的耐高温、耐辐射、耐化学腐蚀和电绝缘性能，广泛用于微电子技术领域，可用作挠性线路板的柔性基板、覆盖膜等。

2、挠性覆铜板(flexible copper clad laminate，fccl)是一种由铜箔和柔性基板通过一定的处理工艺粘结而成的复合材料，这类材料可卷曲、轻便、体积小，装配可靠性和装配操作性强，已广泛用于制备微电子器件的线路板。挠性覆铜板可分为如下两类：(1)由包括至少铜箔、介电基片和胶粘剂三种材料的有胶型挠性覆铜板；(2)由包括至少铜箔和介电基片两种材料的无胶型挠性覆铜板；还可根据实际需要设置覆盖层和增强层等。根据结构不同，挠性覆铜板的制备方法可分为如下两种：(1)制备有胶型挠性覆铜板：在基片上涂布胶粘剂，干燥后与铜箔层压复合；(2)制备无胶型挠性覆铜板：在基片上真空电镀铜箔，或者在铜箔上涂布胶液后干燥，或者将铜箔和基片层压复合。

3、挠性覆铜板的焊接温度大多超过300℃，这就需要材料具有优良的耐热性，而有胶型挠性覆铜板中的胶粘剂在温度高于150℃即发生劣化，因此耐热性较差，大大限制了其应用。无胶型挠性覆铜板可以避免胶粘剂导致的劣化问题，但粘接强度有待改进。

4、有文献报道了通过在铜箔和基片之间增设一层热塑型聚酰亚胺层，增加粘接强度，同时还可充分发挥聚酰亚胺材料的优良特性。然而膜层结构越复杂，尺寸稳定性越差，主要是由于不同膜层之间的热膨胀系数差异大，在加热处理时容易分层剥离。

5、有鉴于此，特提出本申请的技术内容。

技术实现思路

1、本申请的一个目的在于提供一种聚酰亚胺胶液的制备方法，所述聚酰亚胺胶液的制备方法包括如下步骤：

2、s100：将单体与有机溶剂混合，进行缩聚反应，所述单体包括二胺类化合物和二酐类化合物；

3、s200：向所述缩聚反应后的体系中加入封端剂混合，进行封端反应，制得端基含有烯键的聚合物，所述封端剂为含有烯键的化合物；

4、s300：向所述封端反应后的体系中加入氧化剂混合，进行环氧化反应，使所述烯键反应得到环氧基，制得端基含有环氧基的聚合物；

5、s400：向所述环氧化反应后的体系中加入固化剂混合，所述固化剂包括环氧固化剂。

6、在一些实施方式中，所述含有烯键的化合物有且仅有一个烯键。

7、在一些实施方式中，所述含有烯键的化合物选自化合物m或化合物n；

8、所述化合物m有且仅有一个酸酐基；

9、所述化合物n有且仅有一个氨基。

10、在一些实施方式中，所述步骤s100将单体与有机溶剂混合后，加入催化剂和/或脱水剂混合，进行缩聚反应；和/或，

11、所述步骤s400中向环氧化反应后的体系中加入固化剂混合后，加入功能性添加剂混合，进一步地，所述功能性添加剂包括阻燃剂、分散剂和硅烷偶联剂中的一种或几种。

12、本申请的再一目的在于提供一种聚酰亚胺胶液，根据所述的聚酰亚胺胶液的制备方法制备而成。

13、在一些实施方式中，所述聚酰亚胺胶液包括式i和/或式ⅱ所示的化合物：

14、

15、

16、其中，

17、x和y是所述单体反应后所得残基；

18、z1和z2是所述封端剂反应后所得残基；

19、n1和n2分别独立地选自50～500的整数。

20、本申请的再一目的在于提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：

21、将所述的聚酰亚胺胶液在100℃～200℃下加热。

22、本申请的再一目的在于提供一种聚酰亚胺薄膜，根据所述聚酰亚胺薄膜的制备方法制备而成。

23、在一些实施方式中，所述聚酰亚胺薄膜具有如下特征中的至少一种：

24、(1)玻璃化转变温度为150℃～300℃；

25、(2)重量损失5％时的热分解温度为400℃～600℃。

26、本申请的再一目的在于提供一种挠性覆铜板，所述挠性覆铜板包括铜箔层、柔性基层以及位于所述铜箔层和所述柔性基层之间的粘接层，所述粘接层包括所述的聚酰亚胺薄膜；

27、进一步地，所述铜箔层的厚度为15μm～50μm，所述柔性基层的厚度为50μm～100μm，所述粘接层的厚度为0.5μm～20μm。

28、本申请的再一目的在于提供一种柔性覆铜板，包含有所述的挠性覆铜板。

29、本申请的再一目的在于提供一种显示模组，包含有所述的柔性电路板。

30、本申请的聚酰亚胺胶液可在高温下适度交联，其组成成分中包含极性端基，与铜箔和聚酰亚胺基膜层的粘接性强。

31、本申请的聚酰亚胺胶液的制备工艺简单，实用性强。

32、本申请的聚酰亚胺薄膜与铜箔配适性好，与铜箔粘接力度高，可以与铜箔高温压合获得单面或双面无胶挠性覆铜板。

33、本申请的挠性覆铜板耐热性能好，且具有良好的尺寸稳定性，相较于传统覆铜板厚度大大降低，解决了传统覆铜板在锡焊处理和高温应用时的产生的分层、气泡等问题。

技术特征：

1.一种聚酰亚胺胶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有烯键的化合物有且仅有一个烯键。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含有烯键的化合物选自化合物m或化合物n；

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s100将单体与有机溶剂混合后，加入催化剂和/或脱水剂混合，进行缩聚反应；和/或，

5.一种聚酰亚胺胶液，其特征在于，根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制备而成。

6.根据权利要求5所述聚酰亚胺胶液，其特征在于，包括式i和/或式ⅱ所示的化合物：

7.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

8.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，根据权利要求7所述聚酰亚胺薄膜的制备方法制备而成。

9.根据权利要求8所述聚酰亚胺薄膜，其特征在于，具有如下特征中的至少一种：

10.一种挠性覆铜板，其特征在于，包括铜箔层、柔性基层以及位于所述铜箔层和所述柔性基层之间的粘接层，所述粘接层包括权利要求8或9所述的聚酰亚胺薄膜；

11.一种柔性电路板，其特征在于，包含有权利要求10所述的挠性覆铜板。

12.一种显示模组，其特征在于，包含有权利要求11所述的柔性电路板。

技术总结
本申请涉及聚酰亚胺薄膜材料技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺胶液和薄膜、其制备方法和包含其的产品。本申请的聚酰亚胺胶液的制备方法包括：将单体与有机溶剂混合，进行缩聚反应，向缩聚反应后的体系中加入封端剂混合，进行封端反应，向封端反应后的体系中加入氧化剂混合，进行环氧化反应，制得端基含有环氧基的聚合物，以及加入固化剂混合的步骤。本申请的聚酰亚胺胶液具有极性基团，粘接性好，耐热性强，该胶液制备的聚酰亚胺薄膜和铜箔的配适性好，耐热耐腐蚀，可用于制备挠性覆铜板，其具有很好的尺寸稳定性，抗剥离强度高。

技术研发人员：杨正慧,杨海滨,黎迈俊,邹骏,陈征,胡修远
受保护的技术使用者：广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11